DE959043C - Verfahren zur Herabsetzung des Pechanfalles bei der Vakuumdestillation von Talloel - Google Patents
Verfahren zur Herabsetzung des Pechanfalles bei der Vakuumdestillation von TalloelInfo
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- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
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Description
Die Vakuumdestillation von Tallöl wird seit langem industriell nach verschiedenen Methoden durchgeführt.
Eine Übersicht über diese Methoden gibt Ake Linder
in den IVA-Berichten Nr. 207, »Tall Oil Refining«, Stockholm, 1952, S. 22 bis 36 (vgl. auch die deutsche
Patentschrift 477 829). Gemeinsam für alle diese Methoden ist der hohe Anteil an Destillationsrückstand
(Tallölpech). Die von Linder angegebenen Werte für den Pechanfall im normalen Betrieb und bei einer
Destillationsendtemperatur von 250 bis 270° C schwanken bei den verschiedenen Methoden zwischen 18 und
SO0I0, bezogen auf die Tallöhnenge. Gewöhnlicherweise
dürfte die Pechmenge zwischen 20 und 25% liegen. Durch Erhöhung der Destillationstemperatur
bis auf 3000C konnte man zwar in einem gewissen
Falle die Pechmenge auf 15% herabsetzen; dabei aber wurde das Pech gekrackt, so daß der Gehalt der
Destillate an Unverseifbarem über die übliche Menge hinaus anstieg.
Die vorhegende Erfindung bezweckt durch eine Abänderung des gewöhnlichen Destillationsverfahrens
den Pechanfall bei der Tallöldestillation auf zwischen 8 und 14 °/0 der verwendeten Tallöhnenge herabzusetzen,
ohne daß gleichzeitig der Gehalt der Destillate an Unverseifbarem ansteigt. Um die Natur der
Erfindung klarzustellen, ist es notwendig, die Zu-
sammensetzung und die Bildung des Tallölpeches zu berühren.
Terje Enkvist zeigt in seiner gründlichen Untersuchung
über Tallölpech (Svensk Papperstidning 50 [1947], S. 363 bis 369), daß das Pech zu einem sehr
großen Teil aus Estern von Fett- und Harzsäuren besteht, die an Hydroxylgruppen von Oxysäuren
oder Sterinen oder anderen Alkoholen von hohem Molekulargewicht gebunden sind. Diese Ester sind
nur in geringerer Menge in dem ursprünglichen Tallöl vorhanden. Die Veresterung erfolgt wesentlich bei
der Erwärmung des Tallöles vor und während des Destillationsvorganges. Ein großer Teil der in dem
Tallölpech vorliegenden Ester läßt sich nur schwierig verseifen, wie aus der schwedischen Patentschrift
136.820 hervorgeht. Diese Bildung von Fett- und Harzsäureestern bei der Erwärmung des Tallöles
bedeutet einen Verlust an wertvollen Bestandteilen, die in der Form von Tallölfettsäure undTallölharzsäure
gewinnbar wären, falls man die Veresterung vermeiden könnte.
Es hat sich jetzt überraschenderweise herausgestellt, daß der Pechanfall bei der Tallöldestillation wesentlich
niedriger als bisher wird, wenn die Vakuumdestillation in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf
durchgeführt wird, der in einer Menge von zwischen 0,2 und 3 kg pro kg Tallöl, vorzugsweise
zwischen 0,25 und 0,75 kg pro kg Tallöl, eingeführt wird. Diese Verminderung des Pechanfalles dürfte
einer entsprechenden Unterdrückung der Esterbildung zuzuschreiben sein. Das bei diesem Verfahren erhaltene
Destillat zeigt nämlich normale Werte für die Gehalte an Fett- und Harzsäuren sowie an Unverseifbarem.
Um den Pechanfall möglichst gering zu gestalten, muß man die Bildung von Estern während der Vorwärmung
des Tallöles auf die Destillationstemperatur vermeiden. Die Vorwärmung sollte daher in einer
Zeit von weniger als 2 Stunden durchgeführt werden. Das Überraschungsmoment bei der vorliegenden
Erfindung hängt im wesentlichen damit zusammen, daß die Tallöldestillation in Gegenwart von überhitztem
Wasserdampf schon seit langem durchgeführt worden ist, ohne daß man bisher die Fähigkeit des
Dampfes den Pechanfall herabzusetzen beobachtet hat. So z. B. wird die Destillation mit überhitztem
Wasserdampf in der schwedischen Patentschrift 70794 erwähnt, und Terje Enkvist (1. c. S. 363) berichtet,
daß in den Karlsborgswerken in KaHx (Schweden) die Tallöldestillation unter Einführung von 5 °/0 überhitztem
Wasserdampf erfolgt. Daß man die vorteilhafte Wirkung des Wasserdampfes nicht früher
beobachtet hat, muß darauf beruhen, daß man entweder mit einer unzweckmäßigen Dampfmenge gearbeitet
oder auch das Tallöl vor der Destillation während zu langer Zeit vorgewärmt hat.
Es ist bereits bekannt, daß Fette und fette Öle durch flüssiges Wasser bei hoher Temperatur verseift
werden können, beispielsweise gemäß der USA.-Patentschrift 2 221 799. Es war daher zu vermuten,
daß das Vorhandensein des Wasserdampfes gemäß der vorliegenden Erfindung nur eine Verschiebung
desjenigen Estergleichgewichtes bedeuten würde, das zwischen Säuren, Alkoholen, Estern und Wasser im
Tallöl angenommen werden kann. Falls dies der Fall sein würde, sollte es auch möglich sein, mit Hilfe
von überhitztem Wasserdampf als Ester gebundene Fett- und Harzsäuren aus Tallölpech frei zu machen.
In der nachfolgend genannten Apparatur, die bei den Destülationsversuchen mit Tallöl verwendet wurde,
wurden daher einige Versuche ausgeführt, um Tallölpech in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf zu
destillieren. Diese Versuche zeigten, daß mit Ausnahme von kleinen Mengen gekrackter Produkte kein
organisches Destillat erhalten wurde. Die als Ester im Tallölpech gebundenen Säuren konnten somit nicht
durch überhitzten Wasserdampf frei gemacht werden. Wie bereits erwähnt, ist Tallölpech ein Material, das
sich nur äußerst schwierig verseifen läßt. Der Versuch wurde daher mit Schweineschmer wiederholt,
dem i°/0 Zinkoxyd hinzugefügt war, welches als
Katalysator bei der Verseifung mittels flüssigen Wassers wirkt. Auch bei diesem Versuch wurde
neben den 2,6 °/0 von bereits ursprünglich im Schmer vorhandenen freien Fettsäuren kein organisches
Destillat erhalten. Die Ergebnisse dieser Versuche deuten darauf hin, daß die Wirkung des Wasserdampfes
in bezug auf die Verhinderung der Veresterung der Fett- und Harzsäuren recht kompliziert ist.
Die zur Erzielung eines optimalen Effekts zu verwendende Dampfmenge im Verhältnis zur Tallölmenge
dürfte auf der technischen Durchführung des Verfahrens beruhen. Es muß in dem einzelnen Falle die
günstigste Menge durch Versuch ermittelt werden.
Um die Erfindung in ihren Einzelheiten klarzustellen, werden im folgenden einige Beispiele gegeben,
die jedoch nicht im beschränkenden Sinne aufzufassen sind.
In einem säurefesten Gefäß von dem Volumen 2,51
wurden 1000 g Tallöl der folgenden Zusammensetzung eingebracht:
Säurezahl 157
Verseifungszahl 173
Unverseifbares 8,6 °/0
Pechanfall bei einfachem Abtreiben
im Vakuum 22,5 %
Die Destillation wurde während 10 Stunden bei 11&
260° C, auf welche Temperatur das Tallöl in etwa 30-Minuten gebracht wurde, und etwa 40 mm/Hg
unter Einblasen von insgesamt 3 kg auf 2250 C überhitzten
Wasserdampfes durch den Boden des Destillationsgefäßes durchgeführt. Hierbei wurde im Destillationsgefäß
eine verbleibende Pechmenge von 86 g (8,6 °/0 der verwendeten Tallöhnenge) erhalten. Das
organische Destillat hatte die folgende Zusammensetzung:
Säurezahl 172 lao
Verseifungszahl 179
Unverseifbares 10,3 °/0
Als Destillationskolonne wurde ein säurefestes Rohr von 200 cm Länge und 5 cm Durchmesser verwendet.
Das Rohr wurde mit Porzellansatteln gefüllt und auf eine säurefeste Destillationsblase aufgesetzt, die ebenso
wie das ganze Rohr elektrisch beheizt war. Das Tallöl wurde durch einen elektrisch beheizten Vorwärmer
von solchem Volumen eingeführt, daß die Vorwärmezeit etwa 15 Minuten betrug. Der überhitzte Wasserdampf
wurde in die Destillationsblase eingeleitet. Am oberen Ende der Kolonne war ein luftgekühlter
Dephlegmator angeordnet, und nach diesem Dephlegmator wurden die Dämpfe durch ein System von
wassergekühlten Kühlern und Sammelgefäßen für die Kondensate geleitet.
Die Destillationen wurden unter stetiger Einführung von Tallöl derselben Zusammensetzung wie im Beispiel
ι und bei einem Druck von etwa 20 mm/Hg am oberen Ende der Destillationskolonne durchgeführt.
Die Destillationstemperatur betrug normalerweise 2600C. Das Verhältnis zwischen Rückflußmenge am
. oberen Ende der Kolonne und herausgenommenen Destillat betrug 1:1. Die folgenden Versuchsreihen
wurden durchgeführt:
a) Pechanfall bei schwankendem Verhältnis zwischen Tallöl und Wasserdampf.
Tallölzufuhr
a5 g/Std. 200 200 200 200 200 200
Wasserdampf
g/g Tallöl 0,20 0,25 0,38 0,50 o,75 1.0
Pechanfall, %
bezogen auf
Tallöl 18,4 17,6 13,8 13,6 14,6 15,3
Pechanfall, %
bezogen auf
Tallöl 18,4 17,6 13,8 13,6 14,6 15,3
b) Pechanfall in Abhängigkeit von der Zufuhrgeschwindigkeit
des Tallöles.
Tallölzufuhr
g/Std. 200 225 240 280 300
Wasserdampf
g/g Tallöl 0,38 0,38 0,38 0,38 0,33
Pechanfall, °/0
bezogen auf
bezogen auf
Tallöl 13,8 13,6 14,3 16,4 18,9
Die Zusammensetzung der -erhaltenen Destillate
wird durch die folgende Analyse veranschaulicht:
Säurezahl 177
Verseifungszahl 179
Unverseifbares 7.3 °/o
In derselben Destillationsapparatur wie im Beispiel 2
wurde eine Reihe von Destinationen durchgeführt mit einer Tallölzufuhr von 200 g pro Stunde und einem
Verhältnis zwischen zugeführtem Wasserdampf und zugeführtem Tallöl von 0,38. Der Vorwärmer, durch
den das Tallöl vor seinem Eintritt in die Kolonne zu fließen hatte, war umgebaut worden, so daß die
Vorwärmezeit innerhalb weiter Grenzen geändert,, werden konnte. Das bei diesen Versuchen verwendete
Tallöl hatte die folgende Zusammensetzung:
Säurezahl 166
Verseifungszahl 174
Unverseifbares 8,0 °/0
Pechanfall beim einfachen Abtreiben im Vakuum 21,2 °/0
Je nach der Vorwärmezeit für das Tallöl auf 2400C
wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:
Vorwärmezeit
Vorwärmezeit
in Stunden 0,05 0,2 0,63 1,12 2,0 5,0
Pechanfall, °/0
bezogen auf
Tallöl 11,3 11,3 I2,i 12,4 14,8 22,8
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herabsetzung des Pechanfalls bei der mit Unterstützung von Wasserdampf ausgeführten Vakuumdestillation von Tallöl, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf in einer Menge von zwischen 0,2 und 3 kg, vorzugsweise zwischen 0,25 und 0,75 kg Wasserdampf pro kg Tallöl, und die Vorwärmung des Tallöles auf die Destillationstemperatur in weniger als 2 Stunden durchgeführt wird.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 314358, 477829; Chemiker-Zeitung, 1939, S. 77/78.509658/213 2.56 (609 809 2.57)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE959043X | 1952-06-30 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE959043C true DE959043C (de) | 1957-02-28 |
Family
ID=20400896
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEM18164A Expired DE959043C (de) | 1952-06-30 | 1953-04-16 | Verfahren zur Herabsetzung des Pechanfalles bei der Vakuumdestillation von Talloel |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE959043C (de) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE314358C (de) * | 1917-01-26 | 1919-09-10 | ||
DE477829C (de) * | 1926-12-05 | 1929-06-17 | Oel Und Fett Chemie G M B H | Verfahren zur Gewinnung technisch verwertbarer Produkte aus Talloel |
-
1953
- 1953-04-16 DE DEM18164A patent/DE959043C/de not_active Expired
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE314358C (de) * | 1917-01-26 | 1919-09-10 | ||
DE477829C (de) * | 1926-12-05 | 1929-06-17 | Oel Und Fett Chemie G M B H | Verfahren zur Gewinnung technisch verwertbarer Produkte aus Talloel |
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