DE170563C - - Google Patents

Description

KAiSEHLICHES

PATENTAMT.

Die TsoljprunjT Her nied^rpp, F^tt^'Ten aus

Kern- und Kokosöl geschah bislang in der Weise, daß man das Fett zunächst vollständig in Seife überführte, diese mit Schwefelsäure zerlegte und die so isolierte Fettsäure der fraktionierten Destillation unterwarf. · Die Kosten der beiden erstgenannten Operationen mußten dabei mit 7 Mark pro 100 kg in

" Rechnung gesetzt werden. Ohne wesentlichen Unterschied blieb es, ob man Vorher gespaltenes Fett anwendete, da auch dieses zunächst vollständig in Seife übergeführt werden mußte. Diese Arbeitsweise erachtete man für nötig, weil von der Destillation anderer Fette her bekannt ist, daß sich dieselben nur dann rationell destillieren lassen, wenn vollständigfreie Fettsäure ohne erheblichen Neutralfettgehalt vorliegt. Die Vorbereitung der Fette für die Destillation besteht daher allgemein darin, daß man dieselben zunächst im Autoklaven spaltet und darauf noch einer Nachazidifikation mittels Schwefelsäure unterwirft, wodurch die von de'm Autoklavenprozeß noch vorhandenen 10 bis 15 Prozent Neutralfett gleichfalls in freie Fettsäure übergeführt werden.

Die Schwierigkeiten und Nachteile einer Destillation von Fettsäuren mit höherem Neutralfettgehalt werden eingehend geschil-

dert in einer Arbeit von F. Kassler, Über ■ die Bildung von Kohlenwasserstoffen bei der Destillation von Fettsäuren (Chemische Revue über die Fett- und Harzindustrie 1903. S. 152). Hier wird der zahlenmäßige Nachweis geführt für den Nachteil, den ein Gehalt an Neutralfett bei der Destillation eines Fettes mit sich bringt. Es wird nachgewiesen, daß von der Höhe des Gehaltes an Neutralfett die Höhe des Un verseif baren, also der Kohlenwasserstoffe im Destillat, abhängt, dessen Wert damit bekanntlich an sich schon sinkt, abgesehen davon, daß das ganze Produkt in Farbe und Geruch minderwertig wird. K as si er studierte den Einfluß des Neutralfettes an möglichst krassen Beispielen, indem er autoklavierte Fettsäuren destillierte, ohne die erforderliche Nachverseifung des Neutralfettes durch Säure vorzunehmen. Das Resultat war der zahlenmäßige Beleg für die schon vorher nahezu feststehende Tatsache, daß der 5" Neutralfettgehalt die Ursache der Bildung von Kohlenwasserstoffen ist, und zwar ergab sich, daß die letztere bei einem Gehalt von 13 bis 15 Prozent an Neutralfett im Blaseninhalt beginnt. Dementsprechend gibt der Verfasser den Rat, Fettsäuren mit höherem Neutralfettgehalt von vornherein nachzuazidifizieren oder aber die Destillation bei einem gewissen Grade (13
an Neutral fett abzubrechen
angereicherten Blaseninhalt
Schwefelsäure zu verseifen.

Nach der Veröffentlichung von Kassler wäre es somit unmöglich, eine Fettsäure mit noch 15 Prozent Neutral fett technisch rationell ⁶S zu destillieren. Übrigens wird auch ohnehin seither im allgemeinen nach dieser Auffassung gearbeitet. Nachdem die Fette im Autoklaven gespalten sind, werden sie einer Azidifikation mit Schwefelsäure unterworfen.

bis 15 Prozent) und den damit nochmals mit

weiche bezweckt, eine möglichst vollständige \ erseiFLUiL;' der bette herbeizurunren. Man '.Vt.-;!.;. dal.l. wenn sie nicht vollständig gelingt, die Peculation unter den vorbesprochenen nachteiligen Begleiterscheinungen leidet. Außerdem kennzeichnen sich dieselben während der I Vstillation vornehmlich durch das Auftreten der nicht nur unangenehmen, sondern bekanntlich sogar direkt gesundheitsschädlichen Akrolei'ndämpfe, welche bei den Arbeitern oft infolge ihrer scharfen. beißenden Eigenschaften Augenentzündungen hervorrufen.

Eine derartige Arbeitsweise, wie sie bei den talgartigen Fetten gehandhabt wird, läßt sich aus besonderen Gründen bei dem Kcrn- und Kokosöl nicht gut durchführen, d. h. es ist technisch unrationell, diese Fette nach der Autoklavierung noch durch den Säurungsprozeß nachziiverseifen. Von einer Nachspaltung vor der Destillation abzusehen verhinderte aber die durch die Kassler'sche Arbeit bestätigte allgemeine Anschauung, daß sich Fettsäuren mit hohem Neutralfettgehalt nicht ohne Zersetzungen und deren Folgen destillieren lassen. Wollte man die Fettsäuren dieser Fette gewinnen, so verseifte man bislang die Fette oder autoklavieren Fettsäuren vollständig mit einem Alkali oder Erdalkali, zersetzte die Seife mittels Säure und brachte nun erst die Fettsäuren zur Destillation. Wie bereits eingangs bemerkt, entstehen dadurch ganz erhebliche Kosten.

Es hat sich nun ergeben, daß die allgemein herrschende Anschauung über die Vorbedingungen einer guten Destillation gar keine allgemeine Gültigkeit besitzt, sondern daß vielmehr die Natur der in den technischen Fettsäuren vorhandenen reinen Fettsäuren als chemische Individuen von ausschlaggebender Bedeutung ist. Bei den Kassler'schen Versuchen wurden Talgfettsäuren, bestehend aus Stearin-, Palmitin- und ölsäure angewendet; die Resultate sind aber gänzlich abweichend, wenn Kokos- oder Kernölfettsäuren, bestehend aus vorwiegend Kaprin-, Laurin-, Myristinsäure und ähnlichen Körpern der Destillation unterworfen werden.

Diese neue Erkenntnis hat zu dem vorliegenden neuen Verfahren geführt, welches gestattet, ohne jede unangenehme Begleiterscheinung und ohne Verlust durch Zersetzungen bezw. Bildung von Kohlenwasser-[slofKii auf einfache Weise aus den neutral-! fetthaltigen Kokos- oder Kernölfettsäuren; die, niederen Fettsäuren. Kapron-. Kaprin-, 1 -aiirjji- und etwas Mvristinsäure zu gewinnen.

Die Ausführung geschieht wie folgt:

Zunächst wird das Fett im Autoklaven gespalten. Der Spaltungsgrad beträgt dabei etwa ()o Prozent, d. h. es sind etwa oo Prozent freie Fettsäuren neben etwa ro Prozent Xeutralfett vorbanden. Hierauf wird in üblicher Weise das Glyzerinwasser abgeschieden und die Metallseife mit Schwefelsäure zerlegt. Die Fettsäuren werden darauf bei etwa.loo° C. ohne Einleitung von Dampfoder Preßluft einige Zeit der Ruhe überlassen und etwa sich absetzendes Wasser abgezogen. Nun werden die Fettsäuren in die Destillierblase gefüllt und am besten unter Zuhilfenahme von Wasserdampf im Vakuum destilliert. Ist die event, vorher etwas anj gewärmte Blase mit den Fettsäuren beschickt, j so wärmt man· in bekannter Weise den j Dampf wie auch die Blase selbst weiter an .! und läßt, nachdem die Fettsäuren auf etwa 150° erhitzt sind und der Dampf dabei eine Temperatur von 200° zeigt, diesen Dampf in die Blase eintreten, nachdem vorher ein möglichst hohes Vakuum erzeugt ist. Bei dieser Temperatur beginnen alsdann bereits die Fettsäuren überzugehen und ist Sorge zu tragen, daß die destillierenden Dämpfe stärk abgekühlt werden, um zu verhindern, daß die relativ niedrig siedenden Fettsäuren zum Teil in die Naßluftpumpe abgesogen werden, wodurch Verluste entstehen können. Man destilliert mäßig stark weiter unter allmählicher Steigerung der Temperatur, bis dieselbe einige Zeit bei gutem Vakuum von etwa 60 mm auf 220 ° C. gestanden hat, wobei der Dampf etwa 280⁰ bis 300⁰ haben kann. Die Grenzzahlen für die Fraktion I der Destillation, d. h. der Fraktion, welche die niederen Fettsäuren enthält, sind folgende: Destillationstemperatur 220 bis 222⁰C, Vakuum 50 bis roo mm, Wasserdampf 280 bis 300° C. Eine Kontrolle kann auch noch dadurch ausgeübt werden, daß man, bei diesen Temperaturen angelangt, eine Probe des Destillates auffängt und die Säurezahl bestimmt. Es wird alsdann unter Wechsel der Vorlage weiter destilliert, bis die Temperatur einige Zeit auf 240⁰ unter möglichst sonst gleichen Bedingungen gestanden hat. Dieses Destillat, Fraktion II, enthält die Fettsäuren höheren Molekulargewichts, so wie sie im Kernöl oder Kokosöl enthalten sind.

Nach der nunmehr abgebrochenen Destillation hinterbleibt in der Blase ein Fett, welches neben geringen teerigen Bestandteilen lediglich aus Neutral fett besteht. Hat sich die Blase auf etwa mo° C. wieder abgekühlt, so wird dieser Teil des Fettes aus der Blase abgezogen und zweckentsprechend verwertet. Als Ausbeute wird man so erhalten aus roo Fettsäuren des Autoklaven mit 90 Prozent freier Fettsäuren Fraktion F etwa 50 Prozent, Fraktion II etwa 40 Prozent, Blasenriicksiand (Xeutralfett und teerige Bestandteile) etwa ro Prozent.

70

75

90

95

105

Claims (1)

¹^ i^ifscs !!cue Verfallreu zur \ erarbcituiig iicutraliellhaltigcr Fette vorn Charakter de< Kcni- um! Kokosöls ist nicht nur weit einlacher und wohlfeiler als die bekannten, son-

:; (lern bietet auch noch den weiteren tech-.nischen \'orteil, daLi die bei der Destillation übersehenden i-etlsauren an mitgerissenen hölieren I'etlsauren weit ärmer und somit weit reiner und besser verwendbar sind als

ίο die nach den alteren Verfahren gewonnenen.

Pa τ f. ν τ - Λ i\si" ι; υ cn:

V erfahren zur Gewinnung· niederer Fettsäuren aus Kernöl und Kokosöl, dadurch gekennzeichnet, daß diese UIe nicht zunächst, wie bisher, vollständig verseift, sondern in bekannter Weise unvollständig" gespalten und alsdann ohne Nachspaltung des unverseiften Fettes der fraktionierten Destillation unterworfen werden.

Berlin, gedhuckt in der beichsübuckerki.