DE2133107B2 - Verfahren zur Gewinnung der unverseifbaren Fraktion aus natürlichen Fettstoffen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft das in den Patentansprüchen gekennzeichnete Verfahren.

Die Gewinnung der unverseifbaren Fraktion, bei der es sich in der Regel um z. B. Cetylalkohol, Cholesterin und andere Sterole, lipoidlösliche Vitamine, Squalen und dergleichen handelt, aus natürlichen Fettstoffen stellt ein Problem von großer industrieller und wirtschaftlicher Bedeutung dar. Bisher war es übliche Praxis, den gesamten Fettkörper zu verseifen und aus der erhaltenen Verseifungslösung die unverseifbare Fraktion zu extrahieren, was den entscheidenden Nachteil hat, daß der gesamte Fettstoff geopfert werden muß, um eine zwar wertvolle, jedoch in vergleichsweise geringer Menge vorliegende Fraktion, die in vielen Fällen nicht mehr als 5 Gew.-%, in der Regel etwa 2 bis 15%, bezogen auf den gesamten Fettstoff, ausmacht, zu gewinnen. Die Unwirtschaftlichkeit derartiger verlustreicher Verfahren liegt auf der Hand, was auch für die aus der DE-PS 969103 bekannte Gewinnung von Vitaminen und Sterinen aus Fetten und ölen gilt, bei der der gesamte Fettstoff mit einer konzentrierten Natronlauge verseift und die gebildeten festen Seifen nach Zerkleinerung mit organischen Lösungsmitteln, in denen die Natriumsalze der Fettsäuren praktisch unlöslich, die Vitamine und

Sterine aber löslich sind, extrahiert werden. Der bei der Extraktion erhaltene Rückstand ist praktisch wertlos. Das bedeutet, daß bei der Gewinnung der nicht verseifbaren Anteile die Hauptmenge des Fett-Stoffs verlorengeht, wodurch sich der Herstellungspreis der nicht verseifbaren Fraktionen erhöht.

Erfindungsgemäß ist demgegenüber die Gewinnung der unverseifbaren Fraktion in besonders vorteilhafter Weise möglich durch Verwendung eines Losungsmittelgemisches aus mindestens einem polaren und einem nicht-polaren Lösungsmittel, das praktisch die Gesamtheit der unverseifbaren Fraktion des Fettkörpers zu extrahieren vermag, in der Regel zusammen mit einer bestimmten, jedoch vergleichsweise geringen Menge an Fettstoff. Dabei fallen zwei Phasen an, nämlich eine Fettphase, die frei ist an unverseifbarer Fraktion und aufgrund der Tatsache, daß sie keine chemische Modifikation erlitten hat, iniiastriell verwertbar ist, sowie eine Lösungsmittelphase, welche die unverseifbare Fraktion und eine geringe Menge an Fettstoff enthält.

Erfindungsgemäß werden oftmals 80 bis 90% an ursprünglichem Fettstoff wiedergewonnen bzw. in unveränderter Form beibehalten.

Aus der Lösungsmittelphase wird sodann das Lösungsmittelgemisch verdampft und das erhaltene Konzentrat der unverseifbaren Fraktion zu Reinigungszwecken einer klassischen Verseifung unterworfen. Die nach der Verseifung erhaltene unverseifbare Fraktion ist praktisch rein.

Der von der nicht verseifbaren Fraktion befreite Fettstoff, der noch einen großen Anteil an Triglyceriden enthält, kann auf dem Gebiet der Kosmetik- und Nahrungsmittelindustrie verwendet oder einem anderen Verwendungszweck zugeführt werden. Außerdem kann nach dem Eindampfen das Lösungsmittelgemisch zurückge onnen und bei der Verfahrensdurchführung wiederverwendet werden. Als Vorteil erweist sich ferner, daß eine nicht verseifbare Fraktion erhalten wird, die zu derjenigen, die bei er direkten Verseifung des Ausgangsfettstoffs anfällt, völlig analog ist. Die Behandlung des Fettstoffs mit dem Lösungsmittelgemisch wird vorzugsweise in einem Flüssig-Flüssig-Gegenstromextraktor durchgeführt. Die Isolierung der nicht verseifbaren Fraktion aus dem beim Eindampfen erhaltenen Rückstand, der einen Teil der Triglyceride und praktisch die Gesamtmenge der ursprünglich nicht verseifbaren Fraktion enthält, erfolgt nach an sich bekannten klassischen Verseifungsver-

jo fahren.

Das erfindungsgemäß verwendete Lösungsmittelgemisch soll drei Bedingungen erfüllen: es muß in dem zu behandelnden Fettstoff unlöslich sein oder sehr wenig löslich, aber dennoch in der Lage sein, die nicht

-,-, verseifbare Fraktion dieses Fettstoffs zu lösen; es muß außerdem einen ausreichend hohen Dampfdruck haben, um die nachfolgende Verdampfung zu erleichtern, und außerdem ist es zweckmäßig, ein solches Lösungsmittelgemisch zu wählen, das neben einem

M) verhältnismäßig hohen Dampfdruck einen ziemlich ausgeprägten polaren Charakter hat. Durch nachfolgende Versuche läßt sich leicht diejenige Mischung bestimmen, die sowohl in technischer als auch in ökonomischer Hinsicht je nach dem zu behandelnden Fettstoff die angestrebten Ergebnisse liefert. Ein besonders vorteilhaftes Lösungsmittelgemisch, insbesondere für die Behandlung von Avocaclo-Öl ist eine Methylakohol/Benzol-Mischung.

Die besten Ergebnisse sind erzielbar, wenn je nach Typ des Fettstoffs Gemische aus zwei oder mehreren der folgenden polaren Lösungsmittel, z. B. Mischungen aus Methanol, Äthanol, Isopropanol, Furfural, Furfurol, Methylisobutylketon sowie von nicht-polaren Lösungsmitteln vom aromatischen Typ, z. B. Benzol, Toluol, Xylol und/oder vom aliphatischen Typ, z. B. Hexan und Petroläther, verwendet werden, und zwar in Mengenverhältnissen, die in jedem Falle zu bestimmen sind. Erfindungsgemäß können selbstverständlich alle natürlichen Fettstoffe, insbesondere Öle tierischen oder pflanzlichen Ursprungs, behandelt werden.

Das folgende Beispiel, in dem die Behandlung des nicht verseifbaren Anteils aus Avocado-Ol beschrieben ist, soll die Erfindung näher erläutern:

Beispiel

In eine Extraktionsvorrichtung wurden stündlich 35 I Avocado-Ol und 1401 einer Methanol/Benzol-(70/30)-Mischuaggepumpt. Die beiden Flüssigkeiten wurden am Ausgang der Vorrichtung gesammelt, die ölige Fraktion unten und die Lösungsmittelfraktion oben.

Die Lösungsmittelfraktion wurde teilweise verdampft. Dem Rückstand wurden pro kg 386,66 g Kaliumhydroxyd, 21 Äthylalkohol und 500 ml Wasser zugegeben. Er wurde vier bis fünf Stunden lang unter Rückfluß erhitzt und beispielsweise durch 3,5 1 destilliertes Wasser auf das Doppelte seines Volumens verdünnt, dann wurde die Lösung mit einem organischen Lösungsmittel, wie z. B. Dichloräthan, in einer Flüssig-Flüssig-Gegenstromextraktionskolonn«; mit 1 Vol.-Teil Lösungsmittel auf 1 Vol.-Teil wäßrig-alkoholischer Lösung extrahiert

Das die nicht verseif bare Fraktion enthaltende Lösungsmittel wurde unter vermindertem Druck destilliert, die ein wenig Wasser enthaltende Kopffraktion wurde verworfen, dann wurde das Dichloräthan vollständig abgedampft.

Andererseits wurde die eine geringe Menge Lösungsmittel enthaltende ölige Fraktion gewonnen. Letztere wurde vollständig eingedampft. Das erhaltene, von dem Lösungsmittel befreite öl konnte in dem Zustand, wie es war, oder nach einer Reinigung für Nahrungsmittel-, Kosmetik- oder andere Zwecke verwendet werden. Die Menge an zurückgewonnener Triglyceridfraktion betrug 90%.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung der unverseifbaren Fraktion aus natürlichen Fettstoffen wie Fettkörpern und fetten ölen, dadurch gekennzeichnet,

a) daß man ein Lösungsmittelgemisch, welches mindestens ein polares und ein nicht-polares Lösungsmittel enthält, im Fettstoff unlöslich oder sehr wenig löslich und zur Lösung der unverseifbaren Fraktion des Fettstoffs befähigt ist, auf den Fettstoff einwirken läßt,

b) daß man die Lösungsmittelphase, welche ein Konzentrat der unverseifbaren Fraktion des Fettstoffes enthält, von der Phase, welche den ursprünglichen, von der nicht verseifbaren Fraktion befreiten Fettstoff enthält, trennt und

c) daß man aus der Lösungsmittelphase nach Verdampfen des Lösungsmittelgeniisches die unverseifbare Fraktion isoliert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verfahrensstufe a) in einem Fliissig-Flüssig-Gegenstromextraktor durchführt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die unverseifbare Fraktion mit Hilfe eines üblichen Verseifungsverfahrens aus dem beim Eindampfen erhaltenen Rückstand isoliert.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittelmischung eine Mischung aus Methylalkohol und Benzol verwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Methylalkohol/Be:«- zol-Mischung auf ein Avocado-Ol einwirken läßt.