DE2354038B2 - Verfahren zur Gewinnung von ätherischen und fetten ölen u.dgl - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von ätherischen und fetten ölen u.dglInfo
- Publication number
- DE2354038B2 DE2354038B2 DE19732354038 DE2354038A DE2354038B2 DE 2354038 B2 DE2354038 B2 DE 2354038B2 DE 19732354038 DE19732354038 DE 19732354038 DE 2354038 A DE2354038 A DE 2354038A DE 2354038 B2 DE2354038 B2 DE 2354038B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- alcohol
- substances
- extraction
- fluorinated chlorinated
- oils
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
- C11B7/0008—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents
- C11B7/0058—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of solubilities, e.g. by extraction, by separation from a solution by means of anti-solvents in solvents or mixtures of solvents of different natures or compositions used in succession
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/025—Recovery by solvent extraction
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung, Isolierung oder Reinigung von ätherischen ölen, fetten
ölen, ätherlöslichen Substanzen u.dgl. unter Verwendung von fluorierten Chlorkohlenwasserstoffen.
Ätherische öle, fette öle und ähnliche Substanzen
werden bisher in der Art gewonnen, daß man Wasserdampf auf Pflanzen oder Pflanzenteile einwirken
läßt oder das öl mit hydraulischen Pressen auspreßt. Nach der Kondensation der Dämpfe wird das Destillat
in speziellen Gefäßen aufgefangen und das so gewonnene ätherische öl durch weitere Destillation mit
Wasserdampf rektifiziert. Außerdem ist eine Extraktion mit flüchtigen Lösungsmitteln, wie Alkohol, Benzin,
Benzol, Petroläther und Aceton bekannt. Nachteilig der bisher bekannten Gewinnungsverfahren ist ein hoher
Energieaufwand für den Dampf mit anschließender Kühlung. Es entstehen Verluste an leicht Flüchtigen
ätherischen ölen. Durch Temperatureinflüsse kommt es oft zur Zerstörung der extrahierten Stoffe. Nach der
Extraktion mit flüchtigen Lösungsmitteln erfolgt auch hier noch eine Destillation zur Abtrennung der
ätherischen öle. Diese Destillation ist mit Nachteilen einer leichten Brennbarkeit verbunden.
Aus der Zeitschrift »Fette, Seifen, Anstrichmittel« 1955, Seiten 399—401 ist bereits die Extraktion von
ölen mit aliphatischen Fluor-Chlorkohlenwasserstoffen, beispielsweise Trifluortrichloräthan zu entnehmen. Eine
solche Extraktion ist jedoch sehr unvollkommen. Um eine einigermaßen günstige Ausbeute zu erreichen,
müßten große Lösungsmittelmengen eingesetzt werden, wodurch die Extraktion völlig unrentabel wäre.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem unter
Vermeidung der Nachteile bekannter Gewinnungsprozesse eine wesentlich einfachere und schonendere
Herstellung der ätherischen öle, ätherlöslichen Substanzen, Vitamine, Hormone u. dgl. auch in wirtschaftlicher
Weise möglich ist. Die erfindungsgemäße Lösung ist dadurch gekennzeichnet, daß nach einer Extraktion
mit Alkohol bzw. einem Alkohol-Wasser-Gemisch aus dem Ausgangsstoff der gewonnene Extrakt mit Alkohol
bzw. Wasser auf einen Alkoholgehalt von 45 bis 55 Vol°/o eingestellt, mit 5 bis 10% eines fluorierten
Chlorkohlenwasserstoffs versetzt, durchmischt und der mit den Extrakten angereicherte fluorierte Chlorkohlenwasserstoff
nach einer anschließenden Ruhephase durch Ablassen vom Alkohol-Wasser-Gemisch getrennt
wird und beide Phasen destilliert werden. Bei diesem Verfahren wird der Vorteil genutzt, daß Alkohol bzw.
ein Alkohol-Wasser-Gemisch wesentlich besser in die Pflanzenzellen eindringen und Pflanzensubstanzen
extrahieren können als Fluorkohlenwasserstoffe, deren hervorragende Eigenschaft, Fett zu lösen bisher für die
Reinigung von feinmechanischen Bauteilen, Präzisionsinstrumenten, Relais- und Regelinstrumenten, Filmen
und Magnetbändern, elektronischen Bauteilen, Kontakten, Widerständen usw. genutzt wurde. Dies trifft
insbesondere auf Trifluortrichloräthan (C2F3Cl3) wegen
seiner starken Flüchtigkeit und geringen Oberflächenspannung zu. Die hervorragenden Fettlösungseigenschaften
können gemäß vorliegender Erfindung nunmehr in überraschend einfacher Weise auch für die
schonende Gewinnung, Isolierung oder Reinigung von
ätherischen ölen, ätherlöslichen Substanzen, fetten ölen und anderen Naturstoffen ausgenutzt werden.
Bestimmte Lösungsmittel, wie z. B. Äthanol, Methanol, n-Propanol, iso-Propanol, Aceton und Dioxan
haben je nach Wassergehalt unterschiedliche Eigenschäften gegenüber Trifluortrichloräthan. Während sich
beispielsweise 90 bis 96 Vol.%iger Äthanol mit Trifluortrichloräthan mischt, wurde herausgefunden,
daß bei einer tieferen Alkoholkonzentration nur geringe Mengen dieses Mittels in die Alkohol-Wasser-Phase
gehen. Mit 45 bis 55 Vol.%igen Äthanol mischt sich Trifluortrichloräthan kaum und hat dazu noch die
günstige Eigenschaft, sich ohne besondere Hilfsmittel (z. B. Zentrifugen) rasch und vollkommen abzusetzen.
Dabei entstehen zwei scharf getrennte Phasen. Die obere Phase ist das Alkohol-Wasser-Gemisch, die
untere Phase Trifluortrichloräthan. Bedingt durch diese Eigenschaften, verbunden mit dem guten Fettlösungsvermögen
von Trifluortrichloräthan lassen sich Isolierungen, Extraktionen oder Reinigungen von Substanzen
bzw. Pflanzeninhaltsstoffen vornehmen, wie ätherische öle, pflanzliche öle, ätherlösliche Substanzen und
andere Naturstoffe.
Vorteilhafterweise wird der mit Extrakten angereicherte fluorierte Chlorkohlenwasserstoff zur Isolierung
der Extraktsubstanzen im Vakuum bei tiefen Temperaturen destilliert. Ferner kann zur besonders schonenden
Behandlung empfindlicher Substanzen ein sehr tiefsiedender fluorierter Chlorkohlenwasserstoff verwendet
werden. Die Isolierung von Stoffen, die erst nach
so Entfettung in reiner oder kristalliner Form dargestellt
werden können, erfolgt nach dem gleichen Verfahren, wobei dann die obere Phase aufgearbeitet wird. In
ähnlicher Weise ist es möglich, Substanzen zu gewinnen, die sonst nur mit Äther, Tetrachlorkohlenstoff und
anderen Lösungsmitteln extrahiert werden können.
Zur Durchmischung des mit Extrakten angereicherten Alkohol-Wasser-Gemisches und des fluorierten
Chlorwasserstoffs eignet sich in besonders einfacher Weise Druckluft oder ein anderes Gasgemisch, z. B.
Kohlensäure. Danach wartet man ab, bis sich die Chlorkohlenwasserstoff-Phase abgesetzt hat und durch
ein Bodenventil abgelassen werden kann. In der unteren Chlorkohlenwasserstoff-Phase befinden sich ätherische
öle bzw. pflanzliche öle, sowie auch ätherlösliche Substanzen. Durch ein Abdestillieren des fluorierten
Chlorkohlenwasserstoffs bei tiefen Temperaturen können diese Substanzen schonend isoliert werden. Der
fluorierte Chlorkohlenwasserstoff wird dabei gleichzei-
tig zurückgewonnen und kann wieder verwendet werden. Durch Versetzen mit tiefsiedendem fluoriertem
Chlorkohlenwasserstoff können auch sehr leichtflüssige Substanzen abgetrennt bzw. noch weiter gereinigt
werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann ohne besondere technische Hilfsmittel schon in einem Gefäß mit
Bodenventil durchgeführt werden. Es ist ungefährlich bei der Gewinnung beispielsweise ätherlöslicher Stoffe,
da keine Explosionsgefahr besteht und fluorierter Chlorkohlenwasserstoff ungiftig ist. Durch den tiefen
Siedepunkt des fluorierten Chlorkohlenwasserstoffs ist eine einfache Isolierung von leicht flüchtigen Stoffen
und eine schonende Aufarbeitung der extrahierten Substanzen vornehmlich im Vakuum möglich.
Hierdurch wird nicht nur eine Denaturierung, sondern auch ein Verlust an dem sehr kostbaren
Endprodukt vermieden. Bei der Isolierung von Natur-
stoffen können störende Fette und Öle leicht abgetrennt werden. In verunreinigten Lösungen befindliche wertvolle
öle und Fette sind einfach zurückzugewinnen. Ebenso ist die Gewinnung und Reinigung von
empfindlichen Substanzen wie Vitamine und Hormone mit keinerleit Schwierigkeiten verbunden. Gleichzeitig
mit der Extraktion von Stoffen kann eine einfache Konzentrierung im Verhältnis von 5:1 bis 20:1
erreicht werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung, Isolierung und Reinigung von ätherischen ölen, fetten ölen,
ätherlöslichen Substanzen u. dgl. unter Verwendung von fluorierten Chlorkohlenwasserstoffen, dadurch
gekennzeichnet, daß nach einer Extraktion mit Alkohol bzw. einem Alkohol-Wasser-Gemisch
aus dem Ausgangsstoff der gewonnene Extrakt mit Wasser bzw. Alkohol auf einen Alkoholgehalt von 45 bis 55 Vol.% eingestellt, mit 5
bis 10% eines fluorierten Chlorkohlenwasserstoffs versetzt, durchmischt und der mit den Extrakten
angereicherte fluorierte Chlorkohlenwasserstoff nach einer anschließenden Ruhephase durch Ablassen
vom Alkohol-Wasser-Gemisch getrennt wird und beide Phasen destilliert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als fluorierter Chlorkohlenwasserstoff
Trifluortrichloräthan (C2F3CI3) verwendet wird.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732354038 DE2354038B2 (de) | 1973-10-27 | 1973-10-27 | Verfahren zur Gewinnung von ätherischen und fetten ölen u.dgl |
CH1436374A CH606401A5 (de) | 1973-10-27 | 1974-10-25 | |
NL7413987A NL7413987A (nl) | 1973-10-27 | 1974-10-25 | Werkwijze voor het winnen van etherische olien. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19732354038 DE2354038B2 (de) | 1973-10-27 | 1973-10-27 | Verfahren zur Gewinnung von ätherischen und fetten ölen u.dgl |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2354038A1 DE2354038A1 (de) | 1975-05-07 |
DE2354038B2 true DE2354038B2 (de) | 1978-10-05 |
DE2354038C3 DE2354038C3 (de) | 1979-05-31 |
Family
ID=5896679
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19732354038 Granted DE2354038B2 (de) | 1973-10-27 | 1973-10-27 | Verfahren zur Gewinnung von ätherischen und fetten ölen u.dgl |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH606401A5 (de) |
DE (1) | DE2354038B2 (de) |
NL (1) | NL7413987A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3118072A1 (de) * | 1981-05-07 | 1982-11-25 | Claus-Christian Dr.Rer.Nat. Dr.Med. 6901 Wilhelmsfeld Heuck | Verfahren zur trennung von lipophilen bestandteilen aus waessrigen kolloid-loesungen zu praeparativen zwecken und/oder zum nachweis eines analyts in waessriger phase |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56144078A (en) * | 1980-04-08 | 1981-11-10 | Lion Corp | Preparation of preservative |
FR2543155B1 (fr) * | 1983-03-25 | 1985-11-15 | Artozoul Jacques | Procede de fabrication d'aromes purs a partir d'huiles essentielles et aromes obtenus |
FR2617499B1 (fr) * | 1987-07-03 | 1989-12-08 | Toulouse Inst Nat Polytech | Procede d'extraction des huiles essentielles de plantes aromatiques et produits obtenus |
-
1973
- 1973-10-27 DE DE19732354038 patent/DE2354038B2/de active Granted
-
1974
- 1974-10-25 CH CH1436374A patent/CH606401A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1974-10-25 NL NL7413987A patent/NL7413987A/xx not_active Application Discontinuation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3118072A1 (de) * | 1981-05-07 | 1982-11-25 | Claus-Christian Dr.Rer.Nat. Dr.Med. 6901 Wilhelmsfeld Heuck | Verfahren zur trennung von lipophilen bestandteilen aus waessrigen kolloid-loesungen zu praeparativen zwecken und/oder zum nachweis eines analyts in waessriger phase |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2354038C3 (de) | 1979-05-31 |
DE2354038A1 (de) | 1975-05-07 |
NL7413987A (nl) | 1975-04-29 |
CH606401A5 (de) | 1978-10-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2718797B2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von ölhaltigen hochgereinigten Phosphatidylcholinen | |
DD202581A5 (de) | Verfahren zur isolierung von sterolen oder sterolmischungen | |
EP1230206A2 (de) | Verfahren zur herstellung von ameisensäure | |
DE2354038C3 (de) | ||
DE1154706B (de) | Verfahren zur Herstellung gereinigter Phosphatidprodukte | |
DE3813805A1 (de) | Verfahren zur desodorierung von fettsaeureestergemischen | |
WO1994026683A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von squalen aus olivenölrückständen | |
DE2326328B2 (de) | Verfahren zur Extraktion von Acrylsäure oder Methacrylsäure | |
DE4118487C2 (de) | Verfahren zur Entfernung von Glycerin aus Glyceriden | |
DE744284C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Phenolen aus OElen | |
DE2133107A1 (de) | Verfahren zur Extraktion der nicht verseifbaren Fraktion aus natuerlichen Fettkoerpern | |
CH504419A (de) | Verfahren zur Herstellung von pharmazeutisch annehmbarem Dimethylsulfoxyd | |
DE903815C (de) | Verfahren zur Herstellung von Sulfonsaeuren | |
DE968814C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Alkoholen aus ihren Gemischen mit Kohlenwasserstoffen | |
DE941906C (de) | Verfahren zur Abtrennung hoehermolekularer Alkohole aus den Oxosyntheseprodukten | |
DE965918C (de) | Verfahren zur Extraktion von Bolekooel | |
DE847142C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylierungsprodukten | |
DE1181846B (de) | Verfahren zur Verringerung des Metallgehaltes von oberhalb 250íµ siedenden Erdoelfraktionen | |
AT226374B (de) | Verfahren zur Herstellung gereinigter Phosphatidprodukte | |
DE1947925C3 (de) | Verfahren zum Abtrennen von tertiären Amylenen aus Gemischen, welche auch andere C5 -Kohlenwasserstoffe enthalten, durch selektive Absorption in wäßriger Schwefelsäure | |
DE1668783C3 (de) | ||
EP0529107A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung eines Öls mit einstellbarem Carotingehalt aus Palmöl | |
DE639954C (de) | Verfahren zur Gewinnung von freien primaeren Alkylolaminen aus ihren Verbindungen mit Fettsaeuren oder diese Verbindungen enthaltenden Stoffen | |
DE971238C (de) | Verfahren zur Zerlegung von Gemischen sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen aus der Kohlenoxydhydrierung und Oxosynthese | |
DE943769C (de) | Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus Naphthalin |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |