DE2354038A1

DE2354038A1 - Verfahren zur gewinnung von aetherischen oelen

Info

Publication number: DE2354038A1
Application number: DE19732354038
Authority: DE
Inventors: Bruno Dr Stellmach
Original assignee: STELLMACH EXTRAKT CHEMIE
Current assignee: STELLMACH EXTRAKT CHEMIE
Priority date: 1973-10-27
Filing date: 1973-10-27
Publication date: 1975-05-07
Also published as: DE2354038C3; CH606401A5; DE2354038B2; NL7413987A

Description

■■■
^ IJ. ΑΚΰΜΙ/Γ Hannover, den 24. Oktober ,1973

;ϊ HANNOVER
KÖNIGSTIl. öl · TELEFON 2 19 11

Betr.: St 233/A/rg -Anmelder: Firma extrakt-chemie

Dr. Bruno Stellmach 496 Blyinghausen

" Verfahren zur Gewinnung von ätherischen Ölen "

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung, Isolierung oder Reinigung von ätherischen Ölen, fetten Ölen, ätherlösli— chen Substanzen und dergleichen.

Ätherische Öle, fette Öle und ähnliche Substanzen werden bisher in der Art gewonnen, daß man Wasserdampf auf Pflanzen oder Pflanzenteile einwirken läßt öder das Öl mit hydraulischen Pressen auspreßt. Nach der Kondensation der Dämpfe wird das Destillat in speziellen Gefäßen aufgefangen und das .so gewonnene ätherische Öl durch weitere Destillation mit Wasserdampf rektifiziert. Außerdem ist noch eine Extraktion mit flüchtigen Lösungsmitteln, wie Alkohol, Benzin, Benzol, Petrolather und Aceton bekannt. Nachteilig der bisher bekannten Gewinnungsverf ahreni ist ein hoher Energieaufwand für den Dampf mit anschließender Kühlung. Es entstehen Verluste an leicht flüchtigen ätherischen Ölen. Durch Temperatureinflüsse kommt es oft zur Zerstörung der extrahierten Stoffe. Nach der Extraktion mit flüchtigen Lösungsmitteln erfolgt auch hier noch.eine Destillation zur Abtrennung der ätherischen Öle« Diese Destillation

509 8 19/09G3 > 2 -■

2354033

ist mit Nachteilen einer leichten Brennbarkeit verbunden.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem unter Vermeidung der Nachteile bekannter Gewinnungsprozesse eine wesentlich einfachere und schonendere Herstellung der ätherischen Öle, ätherlöslichen Substanzen, Vitamine, Hormone und dergleichen möglich ist. Die erfindungsgemäße Lösung ist dadurch gekennzeichnet, daß nach einer Extraktion mit Alkohol bzw. einem Alkohol—Wasser—Gemisch aus dem Ausgangsstoff der gewonnene Extrakt auf einen Alkoholgehalt von 45 bis 55 Vol.% eingestellt, mit ca. 5 bis 10 % eines fluortierten Chlorkohlenwasserstoffs versetzt, durchmischt und der mit den Extrakten^angereicherte fluorierte Chlorkohlenwasserstoff nach einer anschließenden Ruhephase durch Ablassen vom Alkohol-Wasser-Gemisch getrennt wird und beide Phasen destilliert werden.

Es ist Zo B. bekannt, fluorierte Chlorkohlenwasserstoffe, insbesondere Trifluortrichloräthan ( CpF-Cl~) als stark fettlösliches Mittel zu verwenden«. Zusammen mit seiner starken Flüchtigkeit und seiner geringen Oberflächenspannung eignet es sich hervorragend für die Reinigung von feinmechanischen Bauteilen, Präzisionsinstrumenten, Relais— und Regelinstrumenten, Filmen und Magnetbändern, elektronischen Bauteilen, Kontakten, Widerständen usw.

509819/0903 -3-

Die hervorragenden Fettlösungseirjenschaften können gemäß vorliegender Erfindung nunmehr auch für die schonende Gewinnung, Isolierung oder Reinigung von ätherischen Ölen, ätherlöslichen Substanzen, fetten Ölen und Naturstoffen ausgenutzt werden.

Bestimmte Lösungsmittel, wie z. B. Äthanol, Methanol, n—Propanol, iso—Propanole Aceton und JDioxan_ohaben je nach Wassergehalt unterschiedliche Eigenschaften gegen— über Trifluortrxchlorathan. Während; sich beispielsweise 90 - 96 % vol.%iger Äthanol mit Trifluortrichloräthan mischt, wurde herausgefunden, daß bei einer" tieferen Alkoholkonzentration nur geringe Mengen dieses Mittels in die Alkohol-Wasser-Phase gehen. Mit 45 — 55 Volo%igen Äthanol mischt sich Tri^lüortrich— loräthan kaum und hat dazu noch die günstige Eigenschaft, sich ohne besondere Hilfsmittel ( z. B. Zen— _; trifugen ) rasch und vollkommen abzusetzen. Dabei entstehen zwei scharf getrennte Phasen. Die obere Phase ist das Alkohol-Wasser-Gemisch, die untere Phase Trifluortrxchlorathan. Bedingt durch diese Eigenschaften, verbunden mit dem guten Fettlösungsvermögen von Trifluortrichlo— räthan lassen sich Isolierungen, Extraktionen oder Reinigungen von Substanzen bzw. Pflanzeninhaltsstoffen vornehmen, wie ätherische Öle, pflanzliche Öle, ätherlösliche Substanzen und andere Naturstoffe.

5098 19/090 3 " ⁴ ~

In weiterer vorteilhafter Ausbildung gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, den mit Extrakten angereicherten fluorierten Chlorkohlenwasserstoff zur Isolierung der Extraktsubstanzen ira Vakuum bei tiefen Temperaturen zu destillieren. Ferner kann zur besonders schonenden Behandlung empfindlicher Substanzen ein sehr tiefsiedender fluorierter Chlorkohlenwasserstoff verwendet werden. Die Isolierung von Stoffen, die erst nach Entfettung in reiner oder kristalliner Form dargestellt werden können, erfolgt nach dem gleichen Verfahren, wobei dann die obere Phase aufgearbeitet wird. In ähnlicher Weise ist es möglich, Substanzen zu gewinnen, die sonst nur mit Äther, Tetrachlorkohlenstoff und anderen Lösungsmitteln extrahiert werden können.

Zur Durchmischung des mit Extrakten angereicherten Alkohol— Wasser-Gemisches und des fluorierten Chlorwasserstoffs eignet sich in besonders einfacher Weise Druckluft oder ein anderes Gasgemisch, z. B. Kohlensäure· Danach wartet man ab, bis sich die Chlorkohlenwasserstoff—Phase abgesetzt hat und durch ein Bodenventil abgelassen werden kann. In der unteren Chlorkohlenwasserstoff-Phase befinden sich ätherische Öle bzw. pflanzliche Öle, sowie auch ätherlösliche Substanzen. Durch ein Abdestillieren des fluorierten Chlorkohlenwasserstoffs bei tiefen Temperaturen können diese Substanzen schonend isoliert werden. Der fluorierte Chlorkohlenwasser-

509819/0903

— 5 ·—

wird dabei"gleichzeitig zurückgewonnen und kann wieder verwendet werden· Durch Versetzen mit tiefsiedendem fluorierten Chlorkohlenwasserstoff körinen auch sehr leichtflüssige Substanzen abgetrennt bzw· noch weiter gereinigt werden. . '

Das erfindungsgemäße Verfahren kann ohne besondere technische Hilfsmittel schon in einem Gefäß mit Bodenventil durchgeführt werden« Es ist ungefährlich bei der Gewinnung beispielsweise ätherlöslicher Stoffe, da keine Explosionsgefahr besteht und fluorierter Chlorkohlenwasserstoff ungiftig ist· Durch den tiefen Siedepunkt des fluorierten Chlorkohlenwasserstoffs ist eine einfache Isolierung von leicht flüchtigen Stoffen und eine schonende Aufarbeitung der extrahierten Substanzen vornehmlich im Vakuum möglich. Hierdurch wird nicht nur eine Denaturierung, sondern auch ein Verlust an dem .·----- sehr kostbaren Endprodukt vermiedene Bei der Isolierung von Naturstoffen können störende Fette und Öle leicht abgetrennt werden. In verunreinigten Lösungen befindliche wertvolle Öle und Fette sind einfach zurückzüge— winnen. Ebenso ist die Gewinnung und Reinigung von empfindlichen Substanzen wie Vitamine und Hormone mit keinerlei Schwierigkeiten verbunden«'Gleichzeitig mit der

. " . , -;.-..■' -..■-■ 6-509819/0903

Extraktion von Stoffen kann eine einfache Konzen trierung im Verhältnis von 5:1 bis 20:1 erreicht werden.

509819/0903

Claims

- 7 «-■■■■.■-■■;■ ν - ^: . ■, _'■. ■ _ ;

Patentansprüche

Verfahren zur Gewinnung, Isolierung und Reinigung von ätherischen Ölen, fetten Ölen, ätherlöslichen Substanzen und dergleichen, dadurch gekennzeichnet, daß nach einer Extraktion mit Alkohol bzw. einem Alkohol—Wasser—Gemisch aus dem Ausgangsstoff der gewonnene Extrakt auf einen Alkoholgehalt von 45 bis 55 Vol.% eingestellt, mit ca. 5 bis 10 % eines fluorierten Chlorkohlenwasserstoffs versetzt, durchmischt und der mit den Extrakten angereicherte fluorierte Chlorkohlenwasserstoff nach einer anschließenden Ruhephase durch Ablassen vom Alkohol—Wasser—Gemisch getrennt wird und beide Phasen destilliert werden.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als fluorierter Chlorkohlenwasserstoff Trifluortrichloräthan (C₂F₃Cl₃) verwendet wird.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mit, Extrakten angereicherte Chlorkohlen— wasserstoff zur Isolierung der Extraktsubstanzen im Vakuum bei tiefen Temperaturen destilliert wird. "■"",- ·

509819/09 0 3 - 8 -

Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch einen tiefsieden— den Chlorkohlenwasserstoff·

Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Versetzen des mit Extrakten angereicherten Alkohol—Wasser—Gemisches mit dem Chlor— kohlenwasserstoff beide Lösungen durch Einlei— ten von Luft ( Preßluft ) oder eines anderen Gasgemisches (COp) durchmischt werden.

509 819/0903