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Verfahren zum Bleichen von Montanwachs.
Die hauptsächlichsten Verwendungsformen des Montanwachses beruhen auf seiner che- mischen und physikalischen Ähnlichkeit mit Pflanzenwachsen, z. B. dem Carnaubawachs. Ein grosser Nachteil diesen gegenüber ist die dunkle Farbe des Montanwachses. Es hat nicht an Versuchen gefehlt, durch physikalische und chemische Behandlung eine Bleichung dieses Wachses zu erreichen. Die auch heute noch in grossem Massstab durchgeführte Destillation unter Vacuum mit überhitztem Wasserdampf liefert zwar ein helles Produkt, jedoch in durchaus unbefriedigter Ausbeute, und ausserdem ist das destillierte Wachs gegenüber dem Ausgangsmaterial in seiner chemischen Zusammensetzung weitgehend verändert.
Es wurde deshalb auch schon versucht, die Raffination des Montanwachses auf rein chemischem Wege zu erreichen. Die Ausbeuten bei derartigen Methoden waren jedoch infolge starker Harzbildung ebenfalls sehr gering.
Neuerdings wurde ein Verfahren angegeben, Montanwachs durch Behandeln mit Chromsäure in Gegenwart von Eisessig und allenfalls bei Anwesenheit von geringen Mengen Schwefelsäure oder saurer Salze zu bleichen. Mit diesem Oxydationsmittel gelingt es, in guter Ausbeute ein helles Produkt zu erhalten, welches noch weitgehend die Natur des ursprünglichen Wachses besitzt. Bei der Anwendung dieses Verfahrens sind jedoch der verhältnismässig hohe Preis des Eisessigs sowie seine unangenehmen Eigenschaften hinderlich, und es ist deshalb auch nicht zu einer grosstechnischen Verwertung dieses Verfahrens gekommen.
Es wurde nun gefunden, dass man Montanwachs durch Behandlung mit Oxydationsmitteln, z. B. Wasserstoffsuperoxyd, Chromsäure und ihren Verbindungen auch in Abwesenheit, von Eisessig oder andern organischen Säuren in Gegenwart von verdünnter Schwefelsäure bleichen kann. Wenn man Montanwachs im geschmolzenen Zustand in Gegenwart verdünnter Schwefelsäure mit Oxydationsmitteln verrührt, so tritt eine starke Quellung und Emulgierung des Wachses in der verdünnten Schwefelsäure ein.
In dieser Verteilungsform bietet das Montanwachs den Oxydationsmitteln eine Angliffsmöglichkeit, wie sie sonst nur in völligem Lösungszustand vorhanden ist. Geeignete Konzentrationen und Arbeitsbedingungen sind aus den am Schluss der Beschreibung angeführten Beispielen ersichtlich. Die Erfindung beschränkt sich jedoch nicht auf diese Bedingungen, welche ohne Schädigung des Verfahrens weitgehend geändert werden können.
Wenn die dunkelfärbenden Bestandteile des Montanwachses oxydiert sind, tritt zwischen dem aufgehellten Montanwachs und der Schwefelsäure eine glatte Schichtbildung ein und die Wachsschicht kann dann ohne Schwierigkeiten abgetrennt werden.
Da die harzigen Bestandteile des Rohmontanwachses von dem Oxydationsmittel besonders stark und unter Bildung weniger wertvoller Produkte angegriffen werden, ist es, besonders bei harzreichem Montanwachs, auch im Interesse der Ersparnis an Oxydationsmittel zweckmässig, die Harze vor der oxydativen Behandlung nach irgendeinem bekannten Verfahren von dem Montanwachs abzutrennen. Dadurch werden auch Verdickungserscheinungen während der Oxydation, die sonst schwer zu vermeiden sind und die gleichmässige Einwirkung der
Oxydationsflüssigkeit stören, stark vermindert.
Um Produkte von besonderen Eigenschaften zu erzielen, kann man statt des gesamten rohen oder entharzten Montanwachses die durch Zerlegung auf Grund ihrer verschiedenen Löslichkeit in organischen Flüssigkeiten gewonnenen Einzelbestandteile, z, B. die besonders wertvollen und leicht aufhellbaren Wachsester, nach dem vorliegenden Verfahren behandeln. Ebenso können auch die durch Verseifung aus Montanwachs gewonnenen Wachsalkohole und - säuren sowie Umwandlungsprodukte dieser Stoffe gebleicht werden. Man erhält auf diese
Weise aufgehellte Produkte von den verschiedensten physikalischen und chemischen Eigen- schaften.
Der durch das vorliegende Verfahren erzeugte Aufhellungsgrad hängt naturgemäss ab von der Zusammensetzung des Ausgangsmaterials und von der Menge des angewandten
Oxydationsmittels, aber auch von der Art der Behandlung. So kann z. B. die Behandlung nach dem Gegenstromprinzip erfolgen.
Die Erzielung einer rationellen und gleichmässigen Oxydation kann weiter begünstigt werden durch Zusatz indifferenter anorganischer oder organischer Verteilungsmittel. Es können zu diesem Zweck sowohl feste Stoffe, wie z. B. Kieselsäure, Erden usw. als auch insbesondere indifferente flüssige Lösungsmittel für das Wachs, z. B. Tetrachlorkohlenstoff, verwendet werden. Bei Anwendung letzterer werden auch die während der Oxydation leicht auftretenden
Verdickungserscheinungen erfolgreich hintangehalten. Die Verteilungsmittel müssen aus dem
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gebleichten Wachs natürlich durch Absitzenlassen und Filtrieren bzw. durch Abdestillieren entfernt werden.
Das mit Oxydationsmitteln in verdünnt schwefelsaurer Lösung behandelte Wachs hält noch gewisse Mengen von Schwefelsäure und von reduzierter Oxydationsflüssigkeit fest. So ist z. B. bei Verwendung von Chromsäure als Oxydationsmittel das aufgehellte Wachs durch einen Gehalt an Chromisulfat-Lösung grün gefärbt. Zur weiteren Reinigung wird es mit verdünnten Säuren und schliesslich mit Wasser in geschmolzenem Zustand behandelt. Nötigenfalls können die letzten Reste der färbenden Verunreinigungen durch Behandlung des geschmolzenen oder in irgendwelchen Lösungsmitteln aufgenommenen Wachses mit geringen Mengen von Absorptionsmitteln, wie z. B. Floridin, Entfärbungskohle u. dgl., entfernt werden. Die durch das neue Verfahren aufgehellten Produkte werden in einer Ausbeute von 88-960/0 erhalten.
Sie zeigen unter Beibehaltung ihrer sonstigen physikalischen Eigenschaften eine hellgelbe bis weisse Farbe, je nach Menge des angewandten Oxydationsmittels.
Der für die Bewertung so wichtige hohe Schmelzpunkt bleibt bei der oxydativen Behandlung erhalten, er steigt sogar, wenn die Oxydation nicht zu weitgehend durchgeführt wird.
Die bei der Ausführung des vorliegenden Verfahrens anfallenden schwefelsauren Lösungen der verbrauchten Oxydationsmittel können auf bekannte Weise wieder oxydiert und dann von neuem verwendet werden.
Beispiele :
1. 500 g rohes Montanwachs von schwarzer Farbe werden in geschmolzenem Zustand mit einer Lösung von 1250 g konzentrierte Schwefelsäure in 680 g Wasser vermischt. Unter dauerndem Rühren wird eine Lösung von 500 g Natriumbichromat in 500 g Wasser innerhalb 4 Stunden eingetragen. Es wird dann noch weiter gerührt, bis die Lösung tiefgrün geworden ist. Nach dem Abstellen des Rührwerkes scheidet sich das oxydierte Wachs über der Chromlauge ab und wird von dieser abgetrennt. Nach dem Aufschmelzen und Auswaschen mit 10%piger Schwefelsäure und schliesslich mit Wasser erhält man ein gelbes Wachs in einer Ausbeute von 90"/0.
Versuch wie unter 1, jedoch unter Verwendung eines in bekannter Weise entharzten Montanwachses. Das gewonnene Wachs ist hellgelb.
3. Rohes Montanwachs wird in bekannter Weise verseift und durch flüchtige Lösungsmittel das Unverseifbare von den Seifen abgetrennt. Das Unverseifbare stellt eine wachsgelbe Substanz vom Schmelzpunkt 77 0 C dar und kann durch Oxydation im oben beschriebenen
Sinne noch weiter aufgehellt werden.
Die aus den Seifen durch Zerlegen mit Mineralsäuren erhaltenen schwarzbraunen Wachssäuren werden, entsprechend den obigen Beispielen, unter Verwendung von 1000/0 Natriumbichromat in hellgelbe Produkte verwandelt. Diese schmelzen bei 830 C und zeigen eine Verseifungszahl von 150. Die Ausbeute beträgt 91%.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Bleichen von Montanwachs, dadurch gekennzeichnet, dass rohes oder entharztes Montanwachs bei Gegenwart von verdünnter Schwefelsäure mit Oxydationsmitteln behandelt wird.