CH137474A - Verfahren zum Bleichen von Montanwachs und daraus gewonnenen, dunkelfärbende Bestandteile des Montanwachses enthaltenden Produkten. - Google Patents

Description

  Verfahren zum Bleichen von     Montanwachs    und daraus gewonnenen, dunkelfärbende  Bestandteile des     lVIontauwachses    enthaltenden Produkten.    Die     hauptsächlichsten    Verwendungsarten  des     Montanwachses    beruhen auf seiner che  mischen und physikalischen Ähnlichkeit mit  Pflanzenwachsen, zum     Beispiel,dem        Ca,rnauba-          wachs.    Ein grosser Nachteil .diesen gegen  über ist die dunkle Farbe des Montanwachses.  Es hat nicht an Versuchen gefehlt, durch  physikalische     unfd,chemische    Behandlung eine       Bleichung    dieses Wachses zu erreichen.

   Die  auch heute noch in grossem Massstab durch  geführte Destillation unter Vakuum mit über  hitztem     Wasserdampf    liefert zwar ein     helles     Produkt,     jedoch    in durchaus     unbefriedigender     Ausbeute, und ausserdem ist das destillierte  Wachs gegenüber (dem Ausgangsmaterial in  seiner chemischen Zusammensetzung -weit  gehend verändert.  



  Es wunde deshalb auch schon versucht,  ,die     Raffination    .des Montanwachses auf rein  chemischem Wege zu erreichen. Die Aus  beuten bei     derartigen    Methoden waren jedoch  infolge starker Harzbildung ebenfalls sehr  gering. - ,    Neuerdings     wurde    ein Verfahren ange  geben?, Montanwachs durch Behandeln mit  Chromsäure in     Gegenwart    von     Eisessig    zu  bleichen. Mit     @diesem    Oxydationsmittel ge  lingt es, in guter Ausbeute ein     helles--Pro-          .dukt    zu erhalten, welches noch weitgehend  ,die Natur des ursprünglichen Wachses be  sitzt.

   Beider     Anwendung    dieses Verfahrens  sind     jedoch        ,der        verhältnismässig    hohe Preis  des     Eisessigs,        sowie        seine    unangenehmen     Ei-          gensehaften    hinderlich,     und,es        istl        deshalb    auch  nicht zu einer grosstechnischen     Verwertung     dieses Verfahrens gekommen.  



  Es     wunde    nun gefunden,     dass    man Mon  tanwachs und daraus gewonnene, dunkelfär  bende Bestandteile des Montanwachses ent  haltende     Produkte    durch Behandlung mit       Oxydationsmitteln,        zumBeispiel        Wäs,#erstoff-          superoxyd,        Chramsäure    und ihren     Verbin-          dunge4,    auch in Gegenwart von verdünnter       Schwefelsäure    bleichen kann, Wenn man  Montanwachs im geschmolzenen Zustand in       Gegenwart    verdünnter Schwefelsäure mit      Oxydationsmitteln verrührt,

   so tritt eine  starke     Quellung    und     Emulgierung    des Wach  ses in der verdünnten Schwefelsäure ein.  



  In dieser Verteilungsform bietet das Mon  tanwachs     Iden    Oxydationsmitteln eine An  griffsmöglichkeit, wie sie sonst nur in völ  ligem Lösungszustand vorhanden ist. Geeig  nete Konzentrationen und Arbeitsbedingun  gen sind aus den am     @Sichluss    der Beschrei  bung angeführten Beispielen ersichtlich. Die  Erfindung beschränkt sich jedoch nicht auf  diese Bedingungen,     welche    ohne Schädigung  des Verfahrens weitgehend     geändert.    werden       können.     



  Wenn die dunkelfärbenden Bestandteile  des Montanwachses oxydiert sind, tritt zwi  schen dem aufgehellten Montanwachs und der       Schwefelsäure    eine glatte     .Schichtbildung    ein  und     @die        Wachsschicht    kann dann ohne  Schwierigkeiten abgetrennt werden.  



  Da:     :die    harzigen Bestandteile     des        R,oh-          montanwachses    von dem     Oxydationsmittel     besonders stark und unter Bildung     wenhger     wertvoller     Produkte    angegriffen werden, ist  es, besonders bei harzreichem     1Tontanwachs,     auch im Interesse der Ersparnis an Oxyda  tionsmitteln     zweckmässig,    die Harze vor der       oxydativen    Behandlung nach irgend einem  bekannten Verfahren von dein Montanwachs  abzutrennen.

   Dadurch werden auch     Verdik-          kungserscheinungen    während der     Oxydution,     die sonst schwer zu vermeiden sind und die  gleichmässige Einwirkung der     Oxydations-          flüssigkeit    stören, stark vermindert.  



  Um Produkte von besonderen: Eigen  sch.aften zu erzielen,     kann    man     statt        !dies    ge  samten rohen oder     entharzten        #lantanwach-          sesdie    durch Zerlegung auf Grund ihrer ver  schiedenen Löslichkeit in organischen Flüs  sigkeiten gewonnenen Einzelbestandteile,  zum Beispiel die besonders     wertvollen    und       leicht        aufhellbaxen    Wachsester, nach dem  vorliegenden     Verfahren    behandeln.

   Ebenso  können auch     idie    durch     Verseifunaus    Mon  tanwachs gewonnenen     -#ÄTaehsa.lkohole    und       -säuren.    sowie     LTmwandlungsprodukte    dieser       Stoffe    gebleicht werden. Man erhält auf  diese Weise aufgehellte Produkte von den    verschiedensten     physikalischen,    und chemi  schen Eigenschaften.  



  Der durch das vorliegende Verfahren er  zeugte     Aufhellungsgrad    hängt naturgemäss  ab von der Zusammensetzung ,des     Ausgangs-          e5    und von der Menge des angewand  ten     Oxydationsmittels,    aber auch von,     dier          Art    -der     Behandlung.    So. kann zum Beispiel  die Behandlung nach dem     GegeMtromprinzip     erfolgen.     Man    arbeitet :

  dabei     so,_dass    man auf  das zu     biteichende    Material, welches natur  gemäss leichter von. dem Oxydationsmittel     an.     gegriffen     wird,        als    ein schon teilweise ge  bleichtes Material,     zunächst    ein bei einer frü  heren Behandlung bereits teilweise verbrauch  tes     Oxydationsgemisch    einwirken lässt, wel  ches nicht mehr so viel Sauerstoff abzugeben  vermag wie     die    frische     Oxydationsflüssig-          ]zeit,

      um dann nach Verbrauch der weniger       wirksamen        Oxydiationsflüssigkeit    das nun  schon     teilweise        gebleichte        Material    mit neuer  noch unverbrauchter     Oxydationsflüssigkeit     bis zu dem     gewünschten        Aufhellungsgrade     zu behandeln. Auf diese Weise     wird    eine  vollkommenere     Ausnutzung    des Oxydations  mittels bei möglichst hohem Bleicheffekt des  Materials     erreicht.     



  Die Erzielung einer rationellen und gleich  mässigen;     Bleichung        kann    weiter     begünstigt     werden durch     Vornahme    der Behandlung mit  Oxydationsmitteln in     Gegenwart        irndifferen-          ter        anorganischer    oder organischer     Vertei-          lungsmittel.    Es können zu diesem     Zweck     sowohl     feste        Stoffe,    wie zum Beispiel Kiesel  säure, Erden     ete.,

      als auch     insbesondere        inJif-          ferente        flüssige    Lösungsmittel für die zu       bleichende        @Substanz,    zum Beispiel     Tetrachlor-          kohlenstoff,        verwendet        weiden.    Bei Anwen  dung letzterer werden .auch die während der  Oxydation     leicht        auftretendien        Verdickungs-          erscheinungen    erfolgreich. hintangehalten.

   Die  Verteilungsmittel müssen aus dem gebleichten  Wachs     natürlich    durch     Absitzenlassen    und  Filtrieren. beziehungsweise -durch     A:bdestLllie-          ren    entfernt werden.  



  Das mit Oxydationsmitteln in verdünnt       schwefelsaurer    Lösung behandelte     Material     hält noch gewisse     Mengen    von Schwefel-      säure und von reduzierter Oxydationsflüssig  keit fest.     So,    ist zum Beispiel bei Verwen  dung von Chromsäure als Oxydationsmittel  das aufgehellte Material durch einen Gehalt  an     Chromisulfatlösung    grün gefärbt. Zur  weiteren Reinigung kann es in     geschmalze-          nem        Zustand    mit verdünnten Säuren und  schliesslich mit Wasser behandelt werden.

   Nö  tigenfalls können die letzten Reste der fär  benden     Verunreinigungen        durch    Behandlung  des geschmolzenen oder in irgendwelchen  Lösungsmitteln aufgenommenen Materials  mit geringen Mengen von     Absorptionsmitteln,     wie zum     Beispiel        Floridin,        Entfärbungskohle          und    dergleichen!, entfernt werden.

   Die durch       ,das    neue Verfahren aufgehellten Produkte  können in einer Ausbeute von 88-96     %    er  halten werden. .Sie zeigen unter Beibehaltung  ihrer sonstigen physikalischen     Eigenschaften     eine hellgelbe bis weisse Farbe, je nach Menge  des     .angewandten        Oxydationsmittels.     



  Der für die     Bewertung    so wichtige hohe  Schmelzpunkt bleibt bei der     oxydativen    Be  handlung erhalten, er steigt sogar, wenn die  Oxydation     nicht    zu weitgehend durchgeführt       wirdi.     



  Die bei der     Ausführung    des vorliegenden  Verfahrens, anfallen-den schwefelsauren Lö  sungen der verbrauchten Oxydationsmittel  können auf     bekannte    Weise wieder oxydiert  und dann von neuem verwendet werden.    <I>Beispiele:</I>    1. 500     gr    rohes     Monta.nwa.cbs    von schwar  zer Färbe werden in     geschmolzenem    Zustand  mit einer Lösung von 1250     gr        konz.    Schwefel  säure in 680     yr    Wasser vermischt.

   Unter  dauerndem Rühren wird eine Lösung von  500     gr        Natriumbichromat    in 500     gr    Wasser  innerhalb vier Stunden eingetragen. Es wird  dann noch weiter gerührt, bis die Lösung       tiefgrün    geworden ist. Nach dem Abstellen  des Rührwerkes .scheidet sich das     oxydierte     Wachs über der Chromlauge ab und wird  von     dieser    abgetrennt. Nach dem     Aufschmel-          zen'und    Auswaschen mit 10     %iger        Schwefel-          säure    und schliesslich mit Wasser erhält man  ein gelbes Wachs in einer Ausbeute: von 90 %.    2.

   Versuch wie unter 1, jedoch unter Ver  wendung eines in bekannter Weise     entharz-          ten    Montanwachses. Das gewonnene Wachs  ist hellgelb.  



  3. Rohes     Montanwachs    wird in bekannter  Weise verseift und durch flüchtige Lösungs  mittel das,     Unverseifbaxe    von den Seifen ab  getrennt. Das     Unverseifbare    stellt eine wachs  gelbe Substanz vom     Schmelzpunkt    77   C dar  und kann durch Oxydation im oben beschrie  benen Sinne noch weiter aufgehellt     werden.     



  Die aus den Seifenlurch Zerlegen mit       Mineralsäuren        erhaltenen    schwarzbraunen  Wachssäuren     werden,        entsprechend    den obi  gen     Beispielen,    unter V     Verwendung    von 100       Natriumbichromat    in hellgelbe     Produkte    ver  wandelt.     Diese    schmelzen bei<B>83'</B> C und     zei-          get    eine     Verseifungszahl    von 150. Die Aus  beute beträgt 91      /a.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Bleichen von Montan wachs und daraus gewonnenen, @dunkelfär- bende Bestandteile des Montanwachses ent- haätenden Produkten, dadurch gekennzeich net. dass die zu bleichende Substanz bei Ge genwart von verdünnter Schwefelsäure mit Oxydationsmitteln behandelt wird'. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit Oxydationsmitteln nach dem Gegenstrom prinzip erfolgt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit Oxydationsmitteln in Gegenwart von Ver- teilungsmitteln vorgenommen wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 2 dadurch gekennzeichnet, dass als Verteilimgsmittel feste Stoffe be nutzt werden. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Verteilungsmittel flüssige Ver- dünnungsmittel benutzt werden. 5.

   Verfahren nach Patentanepruchdadurch gekennzeichnet, da,ss die mit Oxydations mitteln behandelte Substanz durch Wa schen mit verdünnten Säuren und dann mit Wasser von dem zuriickgehaltenen Oxyda:honsmittel oder den aus. ihm ent standenen Reaktionsprodukten befreit wird. 6.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die mit Oxydations mitteln behandelte Substanz zur Entfer nung id'er durch,die vorausgegangene oxy dierende Behandlung entstandenen färben- den Verbindungen in gelöstem Zustande mit Absorptionsmitteln nachbehandelt wird. <B>7</B>.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, d iass die mit Oxy dations- mitteln behandelte Substanz zur Entfer nung der durch die vorausgegangene oxy dierende Behandlung entstandenen; färben den Verbindungen in geschmolzenem Zu stande mit Absorptionsmitteln nachbehan delt wind.