DE324667C - Verfahren zur Verseifung des Wollfettes - Google Patents

Description

• Verfahren zur Verseifung des Wollfettes. Das Verfahren nach dem Patent 2,34502, wonach man. die Aufschließung des Wollfettes durch trockene Verseifung mit bas:i-. scheu Mitteln (vorzüglich mit gelöschtem Kalk) bei hohen Temperaturen erreichen kann, bezweckt die Herstellung von Fettmassen mit wachsartigen physikalischen Eigenschaften, ohne auf die chemische Natur des Wollfettes und die Veränderung der einzelnen Bestandteile während des energischen Prozesses Rücksicht zu nehmen. Wie aus jenem Patent hervorgeht, pflegt sich zwar .im ersten Stadium des Prozesses der saure Teil des Materials - wenigstens. seiner Säurezahl nach - nicht merklich zu verändern. Nicht so aber der älkohalartige, unverseifbare Teil. i Nähere Untersuchungen dieses Teils ergäben vielmehr, daß er sich sehr stark verändert. So reagiert er nicht mehr mit der ursprünglichen Intensität auf Essigschwefelsäure; das Oxy-Cholesterin ist also bereits weiter oxydiert worden. Aber auch das Cholesterin und das I Isocholesterin lassen sich nicht mehr kristallinisch in den ursprünglichen Mengen isolieren. Der umgesättigte Teil des Unverseifbaren ist amorph, -hat das ursprüngliche wachsartige Aussehen fast völlig eingebüßt und besteht - wie aus obigem Patent ersichtlich - aus beinern Zwischenprodukt zwischen den Wollfettalkoholen und den entsprechenden Säuren. Auch seine Eigenschaft, i im Gemisch mit Fetten und Ölen größere Mengen Wasser aufzunehmen, besitzt er nicht mehr im ursprünglichen Grade. Unveränderte -' Spaltungsprodukte des Wollfettes lassen. sich also auf diesem Wege nicht erhalten. Dasselbe trifft zu bei ähnlichen Verfahren, die die Umwandlung des Unverseifbaren in 'Fettsäuren .durch Behandlung des Wollfettes mit Alkalien bei hohem Druck und hohen Temperaturen bezwecken. .
• Daß das Wollfett durch Kochen mit wäßrigen Alkalilösungen nur teilweise verseift wird, gilt in Literatur und Technik als unbestrittener Satz. Dies ist auch der Grund, weshalb- die Aufschließung des Wollfettes, sei es für wissenschaftliche Zwecke oder bei technischen Maßnahmen, stets mit alkoholischen Lösungen von Alkalien vorgenommen werden muß. Aber auch nach diesem Verfahren pflegt die gänzliche Verseifung sich erst nach etwa vier Stunden zu vollziehen. Ein handliches Verfahren zur Aufschließung des Wollfettes unter Ausschluß organischer Lösungsmittel, ohne die chemische Natur der Komponenten zu gefährden, ist bis jetzt nicht bekanntgeworden. Dies .ist aber für die wirtschaftlich rationelle technische Bearbeitung des Wollfettes behufs industrieller Verwertung desselben von ganz erheblicher Bedeutung. .
• Die Ursache der nur teilweisen Verseifung des Wollfettes mit wäßrigen Alkalilösungen ist die Entstehung von Neubildungen, die in Wasser unlöslich sind und auch vom Fette, dessen emulgierte Teilchen vom Wasser umgeben sind, nicht aufgenommen werden können, so daß die Einwirkung -des Alkalis in einem .gewissen Stadium der Reaktion ins Stocken geraten muß.
• Das vorliegende Verfahren beruht nun auf der Verwendung de zu verseifenden Fettes selbst als Lösungsmittel für die aufeh ua-iider wirkenden Substanzen sowie für die neu entstehenden Körper. Bei den darauf bezüglichen Versuchen wurde nämlich in Erfahrung gebracht, .daß - ..-beim - Einwirken von -%väßrigen Aflcalilösungen auf Wollfett im offenen Gefäß-,schon bei Wasserbadtemperaturen ..in relativ kurzer Zeit - namentlich nachdem ein gewisser f.Tberschuß des Wassers verdunstet ist - eine Verseifung des Fettes eintritt, wobei nicht nur die neu entstandenen Substanzen, d. h. Seifen und Unverseifbares, vom noch nicht verseiften Fett leicht.aufgenommen werden, sondern sich auch die nach und nach konzentrierende Lauge bzw. das sich etwa ausscheidende feste Hvdrat im Verseifun.gsprodukt allmählich (wahrscheinlich kolloidal) löst. Nach etwa 8 bis io Stunden bei etwa 70° C ist die Verseifung beendigt. Auch bei wesentlich niederen Temperaturen läßt sich. eine Verseifung herbeiführen, wenn die Einwirkungsdauer ent= sprechend verlängert wird.
• Die Vollständigkeit der Verseifung möge folgendes Beispiel dartun: Ail einer Probe röhen - Handelswollfettes wurde zunächst durch drei- bis vierstündiges Kochen mit 1/.,-normaler alkoholischer Kalilauge und Zurücktitrieren des Alkaküberschusses mit 1/2-normaler Salzsäure die Verseifungszahl in bekannter Weise ermittelt. Sie betrug 126,3. Nun, wurden 2o Teile desselben Rohmaterials mit 3 Teilen N atriumhydrat, das in etwa d. his 5 Teilen-Wasser gelöst ,worden war, auf- dein Wasserbade innig ; verrührt und so lange daselbst digeriert, bis das Gemisch starr und bröckelig wurde und eine entnommene Probe nach dem Erkalten sich gut im Mörser zerkleinern ließ. Das so erhaltene Saponifikät wurde in bekannter Weise mit Äther erschöpfend extrahiert und so vom- unverseifbaren Teil befreit. Dieser war in Alkohol klar und restlos löslich und gab beim Kochen mit Alkali keine merkliche Verseifungszahl, was bei einer unvollständigen Verseifung des Rohfettes doch hätte der Fall :sein müssen.
• Das im Extraktor verbliebene, in Wasser fast völlig klar lösliche Extraktionsgut wurde getrocknet, mit Wasser aufgenommen, mit Salzsäure zersetzt, die ausgeschiedene Fettsäure mit Äther ausgezogen, mit Wasser gut ausgewaschen und vom Äther durch Destillation befreit. Sie betrug 68,o Prozent vorn ;Wollfett und gab keine Spur der bekannten empfindlichen Cholesterinreaktionen,was ihre völlige Befreiung vom Unverseifbaren dokumentierte. Die Säurezahl des so erhaltenen talgartigen Fettsäurekuchens betrug 186,3. Rechnet man diese Säurezahl auf das ursprüngliche Rohmaterial um, so ergibt sich für dieses eine Verseifungszahl von 126,6, die mit der bei- der obigen Analyse erhaltenen Vers-eiftingszahl desselben Materials vollständig übereinstimmt. Die Verseifung war mithin eine vollständige.
• Denselben Effekt erzielt man, wenn man die obige Behandlung des Wollfettes mit anderen Alkalien oder sonstigen Wollfettarten durchführt.
• Die nach diesem Verfahren getrennten Komponenten des Wollfettes haben die bekannten natürlichen. Eigenschaften, wie sie nach der Verseifung mit verdünnten alkoholischen Alkalilösungen am Saponifikat in Erscheinung zu treten pflegen. Das neue Saponifikat sowie dessen Bestandteile lassen sich daher zu den mannigfachen technischen Zwecken verwenden,, wie die entsprechenden Körper, die durch Behandlung des Materials nach den bewährtesten, bisher bekannten Verfahren mit organischen Lösungsmitteln usw. erhalten werden. Die großen wirtschaftlichen und technischen Vorteile des Verfahrens liegen auf der bland. Die Ausschaltung der kostspieligen organischen Lösungsmittel ist verknüpft mit einer wesentlichem Verringerung und Vereinfachung der Apparatur und läßt das Verfahren für die technische Bearbeitung und Verwertung des Wollfettes besonders wertvoll erscheinen. .

Claims (1)

1. PATPNT-ANSP RU C FI:-Verfahren zur Verseifung des Wollfettes, dadurch gekennzeichnet, daß man es mit wäßrigen Alkalilösungen bei mäßigen, die Natur der Spaltungsprodukte nicht schädigenden Temperaturen so lange digeriert, bis die aus einer Probe freigelegte Fettsäure die der Verseifungszahl des benutzten Wollfettes entsprechende Säurezahl ergibt.