DE479332C - Verfahren zur Gewinnung von physiologisch wirksamen Stoffen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von physiologisch wirksamen Stoffen

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DE479332C
DE479332C DEG62873D DEG0062873D DE479332C DE 479332 C DE479332 C DE 479332C DE G62873 D DEG62873 D DE G62873D DE G0062873 D DEG0062873 D DE G0062873D DE 479332 C DE479332 C DE 479332C
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GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE
BASF Schweiz AG
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Chemische Ind Ges
GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE
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    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/56Compounds containing cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems; Derivatives thereof, e.g. steroids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07GCOMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
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Description

  • Verfahren zur Gewinnung von physiologisch wirksamen Stoffen Extrakte aus weiblichen innersekretorischen Organen, die nach dem Verfahren der Patentschrift Sog 482 und nach anderen Verfahren gewonnen werden, enthalten erhebliche Mengen von Fettsäuren und anderen sauren Substanzen. Die Entfernung dieser Substanzen ist deshalb mit Schwierigkeiten verbunden, weil die Behandlung solcher Extrakte bzw. ihrer Lösungen in organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln mit wässerigen Alkalien zu fast untrennbaren Emulsionen führt.
  • Um diese Schwierigkeiten zu umgehen, hat man die Organextrakte mit Alkalien in solchen organischen Lösungsmitteln verseift, die die Seifen zu lösen vermögen, und nachher aus dem nach dem Abdampfen des Lösungsmittels erhaltenen Extrakt die wirksamen Stoffe mit einem indifferenten Lösungsmittel, d. h. mit einem solchen, in dem die Seifen unlöslich sind, extrahiert (vgl. Monatsschrift für Geburtshilfe und Gynäkologie 41, igi5, Seite 25, Absatz 7).
  • Es wurde nun gefunden, daß man in einfacherer und glatter Weise die Abtrennung der Fettsäuren erzielt, wenn man in solchen organischen Lösungsmitteln arbeitet, in denen Alkaliseifen oder Erdalkaliseifen unlöslich sind.
  • Am besten bringt man das zur Überführung der Fettsäuren in unlösliche Seifen nötige Alkali bzw. Erdalkali auf einen indifferenten Träger auf und behandelt mit diesem Pulver dann das beispielsweise in Aceton gelöste, zu reinigende Extrakt, oder man imprägniert das Alkali- bzw. Erdalkalipulver mit dem zu reinigenden Produkt und extrahiert nachher mit einem Lösungsmittel, in dem die Alkali- oder Erdalkaliseifen unlöslich sind, das gereinigte Gut. Durch die Wahl passender Trägersubstanzen läßt sich eine weitere Reinigung mit dieser Operation verbinden. So kann man Kohle, Kieselgur oder andere Materialien mit großer Adsorptionskraft verwenden, wodurch weitere Verunreinigungen, wie Farbstoffe usw., ausgeschieden werden.
  • Erdalkaliseifen können auch durch doppelte Umsetzung von Alkaliseifen mit Erdalkalihalogeniden in den betreffenden Lösungsmitteln erzeugt werden.
  • Die beschriebene Reinigungsoperation kann in jeder beliebigen Phase der bekannten Extraktions- und Reinigungsverfahren eingeschaltet werden. Arbeitet man z. B. nach dem Verfahren der Patentschrift Sog 482, so kann man die vorliegende Reinigungsmethode vor oder nach der Vakuumdestillation oder an jeder andern Stelle des Verfahrens einschalten.
  • Das Verfahren erlaubt die Gewinnung der in den weiblichen innersekretorischen Organen enthaltenen therapeutischwirksamen Substanzen in hochgereinigter Form. Je nachdem man von einem mehr oder weniger vorgereinigten Extrakt ausgeht, kann man zu Produkten gelangen, die entweder ganz stickstofffrei sind oder aber noch Spuren von Stickstoff enthalten. Beispiel i.
  • Man imprägniert io Teile Tierkohle mit i Teil Ätznatron in wässerig-alkoholischer Lösung und verdampft den wässerigen Alkohol wieder. Das alkalische Kohlepulver wird unter Zusatz von wenig -Äther mit einer Lösung von 2 Teilen vorgereinigtem Plazentaextrakt verrieben. Nach dem Vertreiben des Äthers wird mit Aceton bei gewöhnlicher Temperatur völlig extrahiert und das Aceton aus dem erhaltenen Extrakt abdestilliert. Man erhält ein helles 01, das einer weiteren Reinigung unterworfen oder in diesem Zustand verwendet werden kann. Beispiel 2. io Teile Kohle werden mit 2 Teilen Kalkmilch verrührt. Der entstandene Brei wird im Vakuum so weit eingetrocknet, bis er nur noch wenig Wasser enthält. Man trägt ihn unter Rühren in eine ätherische Lösung von 2 Teilen Extrakt aus Ovarien ein und rührt mehrere Stunden. Hierbei entzieht das Kohlekalkpulver der Lösung die Fettsäuren und andere Verunreinigungen, unter gleichzeitiger Entfärbung, und adsorbiert erstere als Kalkseifen. Die hellgewordene ätherische Lösung wird nach Filtration eingeengt und der Rückstand zur völligen Abscheidung geringer Mengen von Kalkseifen noch aus Alkohol umgelöst. Man erhält ein helles Öl, leicht löslich in. den gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln und in fetten Ölen. Beispiel 3.
  • Man löst i Teil Extrakt aus Corpora lutea in 25 Teilen Alkohol und trägt so lange pulverisiertes Calciumhydroxyd ein, bis eine herausgenommene Probe, mit Wasser verdünnt, alkalische Reaktion zeigt. Nach einstündigem Rühren filtriert man von den Kalkseifen ab und verdampft den Alkohol im Vakuum.
  • Durch Aufnehmen des Rückstandes in Petroläther entfernt man die in Lösung gebliebenen Spuren von Seifen, Calciumhydroxyd und von anderen Verunreinigungen und erhält nach dem Abdampfen des Petroläthers das gereinigte Produkt als helles Öl, löslich in fetten Ölen und in den gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von physiologisch wirksamen Stoffen in hochgereinigter Form aus den Extrakten von weiblichen innersekretorischen Organen durch Behandeln der Extrakte mit verseifenden Mitteln und Abtrennung der gebildeten Seifen, dadurch gekennzeichnet, daB die Verseifung mit Alkalien oder Erdalkalien in solchen organischen Lösungsmitteln. erfolgt, die Alkali- bzw. Erdalkaliseifen nicht auflösen, wobei man das zu verwendende Alkali oder Erdalkali gegebenenfalls auf. indifferenten Trägern verteilt.
DEG62873D 1924-12-09 1924-12-09 Verfahren zur Gewinnung von physiologisch wirksamen Stoffen Expired DE479332C (de)

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