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Verfahren zur Darstellung von physiologisch wirksamen Substanzen aus männlichen innersekretorischen Organen in hochgereinigter Form.
In der Patentschrift Na. 109171 ist ein Verfahren zur Darstellung von physiologisch wirksamen Stoffen aus weiblichen innersekretorischen Organen beschrieben, dadurch gekennzeichnet, dass man nach bekannten Verfahren erhaltene Extrakte solcher Organe einer Alkali-bzw. Erdalkalibehandlung in sol hen organischen Lösungsmitteln unterzieht, die Alkali-bzw. Erdalkaliseifen nicht auflösen.
Eine besondere Ausführungsform des Verfahrens bestand darin, dass man das zur Verseifung dienende Alkali oder Erdalkali auf indifferenten Trägern verteilt, wobei als indifferente Träger, z. B. Kohle, Kieselgur u. dgl., oder auch die zu extrahierenden Organpulver selbst bzw. ein Gemisch derselben mit andern indifferenten Trägern verwendet werden können.
Es wurde nun gefunden, dass das einleitend genannte Verfahren bzw. seine in Absatz 2 erwähnte Modifikation sich ebensogut zur Darstellung hochwirksamer Extrakte aus männlichen innersekretorischen Organen in hochgereinigter Form eignen.
In der österr. Patentschrift Nr. 110 558 ist zwar die Verseifung von Keimdrüsenextrakten in iiblicher Weise durch Behandeln mit alkoholischen Alkalihydroxyden beschrieben, wobei die entstandenen Seifen in Wasser aufgenommen werden. Wegen der Bildung unliebsamer Emulsionen wird aber ihre Abtrennung von den wirksamen Stoffen sehr ersehwert. Demgegenüber unterscheidet sich das vorliegende Verfahren in vorteilhafter und technisch leicht ausführbarer Weise dadurch, dass eine Behandlung mit Wasser ganz in Wegfall kommt.
Beispiel 1. Man löst 1 Teil Extrakt aus Hoden (erhalten z. B. durch Extraktion von getrocknetem Hodenpulver mit Äther und Entfernung des Lösungsmittels) in 25 Teilen Alkohol und trägt so lange pulverisiertes Kaliumhydroxyd ein, bis eine herausgenommene Probe, mit Wasser verdiinnt, alkalische Reaktion zeigt. Nach einstündigem Rühren filtriert man von den Kalkseifen ab und verdampft den Alkohol im Vakuum.
Durch Aufnehmen des Rückstandes in Petroläther entfernt man in Lösung gebliebene Spuren von
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Lösungsmitteln.
Beispiel 2. Man imprägniert 10 Teile Tierkohle mit 1 Teil Ätznatron in wässrig-alkoholiseher Lösung und verdampft den wässrigen Alkohol wieder. Das alkalische Kohlepulver wird mit einer konzentrierten benzolischen Lösung von 2 Teilen Hodenextrakt, welches durch Extraktion von getrocknetem Hodenpulver mit Benzol oder einem andern wasserunlöslichen Lösungsmittel gewonnen wurde, verrieben.
Nach dem Vertreiben des Benzols wird mit Azeton bei gewöhnlicher Temperatur völlig extrahiert und das Azeton aus dem erhaltenen Extrakt abdestilliert. Man erhält ein helles Öl, das einer weiteren Reinigung unterworfen oder in diesem Zustand verwendet werden kann.
Statt Ätznatron können in diesem Beispiel auch andere geeignete Alkaliverbindungen, wie z. B.
Natriumkarbonat, verwendet werden.
Beispiel 3.10 Teile Kohle werden mit 2 Teilen Kalkmilch verrührt. Der entstandene Brei wird
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eine ätherische'Lösung'von-2 Teibn Extrakt aus Hoden ein und rührt mehrere Stunden. Hiebei entzieht das Kohlekalkpulver der Lösung die Fettsäuren und andern Verunreinigungen unter gleichzeitiger Entfärbung und adsorbiert erstere als Kalkseifen. Die hellgewordene ätherische Lösung wird nach Filtration eingeengt und der Rückstand zur völligen Abscheidung geringer Mengen von Kalkseifen noch aus Alkohol umgelöst. Man erhält nach Verdampfung des Alkohols ein. helles Öl, leicht löslich in den gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln und in fetten Ölen.
Beispiel 4. Man imprägniert 10 Teile getrocknete, pulverisierte Hoden mit wässrig alkoholischer Natronlauge, dass das Gemisch dauernd alkalische Reaktion aufweist, worauf man die Masse im Vakuum trocknet und hierauf zu einem feinen Pulver vermahlt. Man extrahiert das so erhaltene Pulver mit Azeton bei gewöhnlicher Temperatur. Das nach dem Abdestillieren des Azetons erhaltene Extrakt kann in diesem Zustand verwendet oder einer weiteren Reinigung unterworfen werden.
Beispiel a. 20 Teile frische zerkleinerte Hoden werden mit einer Lösung von einem Teil Dinatriumphosphat vermischt und im Vakuum bei niederer Temperatur getr6cknet. Nach dem Vermahlen wird das alkalinisierte Hodenpulver mit Äther extrahiert. Der nach dem Abdestillieren des Äthers erhaltene Extrakt kann einer weiteren'Reinigung unterworfen oder in diesem Zustand verwendet werden.
Beispiel 6. Man vermahlt 10 Teile Hodenpulver mit einem Teil pulverisiertem gelöschtem Kalk und extrahiert diese Mischung mehrere Male mit kaltem Alkohol. Nach-dem Verdampfen der vereinigten Alkoholauszüge löst man das Extrakt aus Petroläther um, zur Entfernung von in Lösung gegangenen Spuren von Seifen und anderen Verunreinigungen. Man erhält ein helles Öl, löslich-in den gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln und in fetten Ölen.
Beispiel 7. Man vermischt 10 Teile Hodenpulver mit 5 Teilen Tierkohle, welche zuvor mit wenig Natronlauge imprägniert wurde. und extrahiert. das'. Gemisch mit Azeton. Man-erhält ein helles Extrakt, das nach den bei weiblichen innersekretoris6hen Organen üblichen Methoden weiter gereinigt werden kann.