AT151959B - Verfahren zur Reinigung von rohem 4.4'-Dioxy-3.3'-diaminoarsenobenzol. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Reinigung von rohem 4.   4'-Dioxy-3.     3'-diaminoarsenobenzoI.   



   Es ist bekannt, dass das 4.   4'-Dioxy-3.   3'-diaminoarsenobenzol als freie Base in organischen
Lösungsmitteln, insbesondere in Alkoholen, fast ganz   unlöslich   ist. Dieser Umstand erschwert in hohem
Masse die Reinigung dieser Verbindung. 



   Es wurde nun gefunden, dass man die Arsenoverbindung in Lösung, die wohl als Pseudolösung- anzusehen ist, überführen kann, indem man entweder die freie Base in einem mit Wasser mischbaren aliphatischen Alkohol in einer geeigneten Mühle äusserst fein verreibt oder indem man aus der Suspension der Base in einem derartigen Alkohol, der, wie Äthyl-oder Methylalkohol, das Dihydroehlorid der Base löst, durch Zusatz einer Säure eine Lösung herstellt und dann durch vorsichtig Zugabe verdünnter Alkalilaugen oder Alkalicarbonatlösungen neutralisiert, worauf man die bei der Verreibung bzw. Neutralisation nicht in Lösung gegangenen Anteile abtrennt. Die so   erhältlichen   Lösungen der Base sind von den, dem 4.   4'-Dioxy-3.   3'-diaminoarsenobenzol von der Herstellung sonst anhaftenden, zum Teil sehr giftigen Verunreinigungen bzw.

   Nebenverbindungen befreit. Aus den Lösungen der gereinigten Base lassen sich dann Salze, Formaldehydsulfoxylatverbindungen usw. in an sich bekannter Weise gewinnen. 



   Beispiel 1 : 366   g   technisches   4.     4'-Dioxy-3.   3'-diaminoarsenobenzol, das nach einem der bekannten Verfahren hergestellt ist, wird in einer verschlossenen Porzellankugelmühle mit ungefähr 5   l     Äthyl-oder Methylalkohol   20 Stunden lang verrieben. Die Menge des anzuwendenden Alkohols richtet sich nach seiner Konzentration ; z. B. genügen im obigen Falle   4'5   195% igen Alkohols, während bei etwa   70%   igem etwa 6   I   zu verwenden sind. Dabei geht die Base allmählich in Lösung. Sie wird von dem geringen verbleibenden Rückstand, der hauptsächlich giftige Nebenprodukte enthält, durch Filtration getrennt. 



   Das klare Filtrat kann z. B. mit 2 Mol Salzsäure, in Alkohol gelöst, versetzt und in die achtfache Menge Äther eingegossen werden ; es scheidet sieh dann das gelbliche Dihydroehlorid des 4.   4'-Dioxy-   3.3'-diaminoarsenobenzols aus. 



   Beispiel 2 : 366   g     (1   Mol) frisch abfiltrierten noch nassen 4.4'-Dioxy-3.   3'-diaminoarsenobenzols   werden unter Rühren in   5 l   Alkohol, in denen 36 g   (1   Mol) Chlorwasserstoff gelöst sind, eingetragen. 



  Die Lösung welche zwecks Klärung gegebenenfalls filtriert werden kann, wird unter gutem Rühren   allmählich   mit 2 n-Natronlauge oder einer wässerigen Natriumcarbonatlösung neutralisiert. Bei dieser allmählichen Neutralisierung bleibt die freie Base des 4. 4'-Dioxy-3.   3'-diaminoarsenobenzoLs   fast völlig in Lösung ; nur eine verhältnismässig kleine Menge eines flockigen Niederschlages entsteht, der unter Mitreissung von Nebenprodukten höherer Giftigkeit zu Boden fällt. Aus der abfiltrierten neutralen Lösung der freien Base lässt sich z. B. leicht die Formaldehydnatriumsulfoxylat-oder die Formaldehydbisulfitverbindung gewinnen. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Reinigung von in bekannter Weise durch Reduktion der entsprechenden Arsinsäuren hergestelltem rohem 4. 4'-Dioxy-3. 3'-diaminoarsenobenzol, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung der freien Base in einem mit Wasser mischbaren aliphatischen Alkohol herstellt, indem man entweder die freie Base in Alkohol verteilt und durch Verreibung in geeigneten Mühlen zum grössten Teil in eine Pseudolösung überführt oder indem man aus der Suspension der Base in einem derartigen Alkohol durch Zusatz einer Säure eine Lösung herstellt und darauf durch vorsichtig Zugabe verdünnter Alkalilaugen bzw. Alkalicarbonatlösungen neutralisiert, worauf man die bei der Verreibung bzw.

   Neutralisation nicht in Lösung gegangenen Anteile abtrennt und aus der so erhaltenen klaren Lösung der Base die Arsenoverbindung in an sich bekannter Weise gewinnt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.