AT155316B - Verfahren zur Darstellung von Formaldehydnatriumsulfoxylaten von Arsenobenzolverbindungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   Formaldehydnatriumsulfoxylaten   von Arsenobenzolverbindungen. 



   In den Patentschriften Nr. 151657 und 152741 sind Verfahren zur Darstellung von Formaldehydnatriumsulfoxylaten von   Aminoarsenobenzolverbindungen   beschrieben, in welchen eine Aminogruppe durch zwei Oxyalkylreste substituiert ist. 



   Es wurde nun gefunden, dass man zu denselben Verbindungen gelangen kann, wenn man Mono-   formaldehydnatriumsulfoxylate   von 4-bzw. 3-Oxybenzolarsinoxyden oder-arsinen, die in   3-bzw.   



  4-Stellung durch eine primäre Aminogruppe substituiert sind, mit 4-bzw. 3-Oxybenzolarsinen oder - arsinoxyden kondensiert, die in   3-bzw.   4-Stellung durch eine zwei Oxyalkylreste enthaltende Aminogruppe substituiert sind. 



   Beispiel 1 :   12-2g 4-Oxy-3- [bis- (p. y-dioxypropyl)-anüno-benzolarsinsäure- (1)   (s. Patentschrift Nr. 151657, Beispiel   1)   werden in 12 cm3 Wasser gelöst, die Lösung mit Tierkohle entfärbt und mit einer Lösung von 1-6   6 g Jodkali   in 5   cm3   Wasser versetzt. Nach mehrstündigem Einleiten von schwefliger Säure wird die gelb gefärbte Flüssigkeit in ein Gemisch von Alkohol und Äther eingerührt. 



  Hiebei scheidet sich das   4-Oxy-B- [bis- (p.- (-dioxypropyl)-amino-benzolarsinoxyd   als fast farbloser Niederschlag aus, der abgesaugt und mit Äther gewaschen wird. 



     7-4g 4-Oxy-3-aminobenzolarsin (Patentschrift   Nr. 59293) werden in der zehnfachen Menge   5% niger   Salzsäure gelöst und bei ungefähr   270 eine Lösung   von   11. 2 g Formaldehydnatriumsulfoxylat   in 25   cm3   Wasser eingerührt. Hiebei scheidet sich nach kurzer Zeit ein gelber Niederschlag aus, der abgesaugt und in verdünnter Natriumcarbonatlösung gelöst wird. Auf Zusatz von Alkohol-Äther fällt aus dieser Lösung das Monoformaldehydnatriumsulfoxylat des   4-0xy-3-aminobenzolarsins   als gelbes, körniges Pulver aus, das abgesaugt und mit Äther gewaschen wird. 



     2. 85 g   dieses Sulfoxylates und 3-47   47 g   des oben beschriebenen Arsinoxydes werden in Wasser gelöst ; nach kurzer Zeit tritt eine Aufhellung der anfangs gelbroten Lösung zu hellgelb ein. Auf Zusatz von Alkohol-Äther scheidet sich das Formaldehydnatriumsulfoxylat des 4.   4'-Dioxy-3-amino-3'-     [bis- (p. y-dioxypropyl)-amino-arsenobenzols   als gelber Niederschlag aus, der abgesaugt und mit Äther gewaschen wird. Das so erhaltene Produkt ist identisch mit der in der Patentschrift Nr. 151657, Beispiel 1 beschriebenen Verbindung. 



   Beispiel 2 : 35-1   g 4-Oxy-3-[(ss-oxyäthyl)-(ss'#&gamma;'-dioxypropyl)-amino-benzolarsinsäure-(1)   (s. Patentschrift Nr. 154021, Beispiel 3) werden in bekannter Weise mittels Zinkstaub und Salzsäure zum   4-Oxy-3-[(ss-oxyäthyl)-(ss'.#&gamma;'-dioxypropyl)-amino-benzolarsin reduziert   und dieses aus der salzsauren Lösung nach dem Neutralisieren durch Extraktion mit Äther und Verdampfen des Äthers als fast farbloses Pulver erhalten. 



     12#4 g 4-Oxy-3-aminobenzolarsinoxyd, welches   in bekannter Weise durch Reduktion von   4-0xy-3-aminobenzolarsinsäure- (1)   mittels Jodkali und schwefliger Säure erhältlich ist, werden in verdünnter Salzsäure gelöst und bei ungefähr   27  mit einer wässrigen   Lösung von   21-5   g Formaldehydnatriumsulfoxylat versetzt. Der ausgeschiedene Niederschlag wird abgesaugt, in verdünnter Natriumearbonatlösung gelöst und aus der Lösung durch Zusatz von Alkohol-Äther das Monoformaldehydnatriumsulföxylat des   4-0xy-3-aminobenzolarsinoxyds   als gelber Niederschlag gefällt, der abgesaugt und mit Äther gewaschen wird. 
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 beschriebenen Verbindung. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Formaldehydnatriumsulfoxylaten von Arsenobenzolverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man Monoformaldehydnatriumsulfoxylate von 4-bzw. 3-Oxybenzol- arsinoxyden oder-arsinen, die in 3-bzw. 4-Stellung durch eine primäre Aminogruppe substituiert sind, mit 4- bzw. 3-0xybenzolarsinen oder -arsinoxyden kondensiert, die in 3-bzw. 4-Stellung durch eine zwei Oxyalkylreste enthaltende Aminogruppe substituiert sind. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.