AT55447B - Verfahren zur Darstellung von Metallsalzen des Guajakols und dessen Homologen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Metallsalzen des   Guajakots   und dessen Homologen. 



   In der Literatur   (vgl. z. B. britische   Patentschrift Nr.   132 ! llj1892, D.   R. P. Nr.   87971,   amerikanische Patentschrift Nr. 516358) sind bereits Verfahren zur Herstellung von neutralen Wismutsalzen und anderen Verbindungen des Guajakols beschrieben, welche ausschliesslich durch Ausfällen erzeugt werden und bei ihrer Anwendung auf den menschlichen Organismus nachträglicher Spaltungen   bedürfen,   um auf diesen entsprechende Wirkungen hervorrufen zu können.

   Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zu der bisher nicht möglichen Herstellung von Motallsalzen oder Metallverbindungen des Guajakols oder 
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 Unterschiede von dor Darstellung der bisher bekannten, ähnlichen Verbindungen, welche, wio bereits bemerkt, nur   durch einfaches Ausfällen   gewonnen wurden, werden die neuen Salze derart hergestellt, dass die Lösung oder Suspension des betreffenden Phenoläthers in überschüssiger Salzsäure oder   Essigsäure   mit den anorganischen   l\Ieta1lsalllosungen   in der Wärme vermischt, alsdann die überschüsige Säure im Vaknum abdestilliert.

   hierauf der noch heisse   Rückstand in Alkohol aufgenommen   und das entstandene Salz gegebenenfalls nach dem Abstumpfen etwa noch vorhandener Säure mit Alkali, durch Zusatz von Wasser ausgefällt wird. 



   Nach dem vorliegenden Verfahren lassen sich fast alle basischen Metalloxyde an einen   Übf'rschuss von   Guajakol und dessen Homologen binden, an deren   Stell c natürHch   auch die Gemische dieser Phenolo, z. B. Kreosot, Anwendung finden können. 



   Wegen ihrer therapeutischen Wirkung kommen hier hauptsächlich die Wismut-, Blei, Kalzium- und Magnosiumsalze des Guajakols und dessen Homologen in Frage. Entsprechend 
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   Kreosot eingetragen,   der Eisessig im Vakuum abdestilliert, der noch heisse   Rückstand   mit   lt%   seines Volumens 96%igem Alkohol aufgenommen und mit dem dreifachen Volumen Wasser versetzt. Nach dem   4bsetzenlassen   werden einige Tropfen Lackmustinktur und 15%ige Natronlauge bis zur Neutralitat binzugefügt. Dann wird mit wenig Wasser ausgewaschen und das Reaktionsprodukt bei 100  getrocknet. 



   Das bei Anwendung von Guajakol erhaltene Produkt stellt ein grünlichbraunes, schwachsauer reagierendes, amorphes Pulver dar, welches aus einem Gemisch von Salzund Essigsäure in   sonnenblumenförmigen   Gebilden kristallisiert, in konzentrierter und verdünnter Essigsäure, Gemischen aus Alkohol und   Essigsäure,     Schwefelsäure,   Salzsäure und   Essigsäure, Salpetersäure und ätzenden   Alkalien löslich ist und einen Gehalt von   55#15% Wismutoxyd aufweist.   Beim Versetzen mit Salpetersäure treten unter heftigem Aufbrausen braunrote Dämpfe von   "'Y204   auf sowie Geruch nach Guajakol, bei starkem Erhitzen im Porzellantiegel entweichen   Guajakoldämpfe,   während gelbes Wismutoxyd zurückbleibt. 



  Mit viel Salzsäure gekocht, tritt Spaltung in   Guajakoi und Wismutoxyd   ein. 

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  Alkohol und Essigsäure,   Schwefelsäure   und Salpetersäure löslich ist und 10'170/o Magnesiumoxyd enthält. Mit viel Salpetersäure gekocht, tritt Spaltung in Magnesiumnitrat und Guajakol ein. Die salzsaure Lösung, mit Ammoniak und Chlorammonium versetzt, gibt auf Zusatz von Natriumphosphat einen Niederschlag von phosphorsaurer Ammoniakmagnesia. 



   Beispiel 4 : 40 Teile Chlorkalzium werden in einer Mischung von 50 Teilen Wasser und 50 Teilen Eisessig gelöst, in die erwärmte Lösung 45 Teile Guajakol eingetragen, das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert, der noch heisse Rückstand mit einem Achtel des Gewichtes   960/obigem   Alkohol aufgenommen und soviel Kalilauge von 15% hinzugesetzt, bis eine Tüpfelprobe mit Lackmuspapier neutrale Reaktion zeigt. Alsdann wird mit drei Volumen Wasser ausgefällt, das Reaktionsprodukt wird mehrmals gewaschen und 
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   Das Produkt stellt ein   gräulichweisses,   stark nach Guajakol riechendes, amorphes Pulver von neutraler Reaktion dar, welches in Essigsäure, Schwefelsäure und Salpetersäure löslich ist und in 100 Teilen   13'66 Teile Kalziumoxyd enthält.   Mit Salzsäure gekocht, tritt Spaltung in Guajakol und Chlorkalzium ein, welches aus seiner Lösung als   oxalsaures   Kalzium abgeschieden werden kann. Beim Kochen mit Schwefelsäure tritt eine rote Färbung auf, die beim weiteren Kochen in Gelb übergeht. Die chemischen und physikalischen Eigenschaften der nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Metallsalze der bereits bekannten neutralen Salze sind in der vorstehenden Tabelle gegenübergestellt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Metallsalzen des Guajakols und dessen Homologen durch Behandlung dieser Phenole in saurer Lösung mit Metallverbindunen, darin bestehend, dass man die Lösung oder Suspension des Guajakols oder seiner Homologen in über- schüssiger Satxsäure oder Essigsäure mit den Lösungen eines Wismut-. Blei-, Magnesiumoder Kalziumsalzes in der Wärme vermischt, die überschüssige Säure im Vakuum abdestilliert, den noch heissen Rückstand in Alkohol aufnimmt und das entstandene Salz, gegebenenfalls nach dem Abstumpfen etwa noch vorhandener Säure mit Alkali, durch Wasserzusatz ausfällt.