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Verfahren zur Darstellung von Metallsalzen des Guajakots und dessen Homologen.
In der Literatur (vgl. z. B. britische Patentschrift Nr. 132 ! llj1892, D. R. P. Nr. 87971, amerikanische Patentschrift Nr. 516358) sind bereits Verfahren zur Herstellung von neutralen Wismutsalzen und anderen Verbindungen des Guajakols beschrieben, welche ausschliesslich durch Ausfällen erzeugt werden und bei ihrer Anwendung auf den menschlichen Organismus nachträglicher Spaltungen bedürfen, um auf diesen entsprechende Wirkungen hervorrufen zu können.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zu der bisher nicht möglichen Herstellung von Motallsalzen oder Metallverbindungen des Guajakols oder
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Unterschiede von dor Darstellung der bisher bekannten, ähnlichen Verbindungen, welche, wio bereits bemerkt, nur durch einfaches Ausfällen gewonnen wurden, werden die neuen Salze derart hergestellt, dass die Lösung oder Suspension des betreffenden Phenoläthers in überschüssiger Salzsäure oder Essigsäure mit den anorganischen l\Ieta1lsalllosungen in der Wärme vermischt, alsdann die überschüsige Säure im Vaknum abdestilliert.
hierauf der noch heisse Rückstand in Alkohol aufgenommen und das entstandene Salz gegebenenfalls nach dem Abstumpfen etwa noch vorhandener Säure mit Alkali, durch Zusatz von Wasser ausgefällt wird.
Nach dem vorliegenden Verfahren lassen sich fast alle basischen Metalloxyde an einen Übf'rschuss von Guajakol und dessen Homologen binden, an deren Stell c natürHch auch die Gemische dieser Phenolo, z. B. Kreosot, Anwendung finden können.
Wegen ihrer therapeutischen Wirkung kommen hier hauptsächlich die Wismut-, Blei, Kalzium- und Magnosiumsalze des Guajakols und dessen Homologen in Frage. Entsprechend
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Kreosot eingetragen, der Eisessig im Vakuum abdestilliert, der noch heisse Rückstand mit lt% seines Volumens 96%igem Alkohol aufgenommen und mit dem dreifachen Volumen Wasser versetzt. Nach dem 4bsetzenlassen werden einige Tropfen Lackmustinktur und 15%ige Natronlauge bis zur Neutralitat binzugefügt. Dann wird mit wenig Wasser ausgewaschen und das Reaktionsprodukt bei 100 getrocknet.
Das bei Anwendung von Guajakol erhaltene Produkt stellt ein grünlichbraunes, schwachsauer reagierendes, amorphes Pulver dar, welches aus einem Gemisch von Salzund Essigsäure in sonnenblumenförmigen Gebilden kristallisiert, in konzentrierter und verdünnter Essigsäure, Gemischen aus Alkohol und Essigsäure, Schwefelsäure, Salzsäure und Essigsäure, Salpetersäure und ätzenden Alkalien löslich ist und einen Gehalt von 55#15% Wismutoxyd aufweist. Beim Versetzen mit Salpetersäure treten unter heftigem Aufbrausen braunrote Dämpfe von "'Y204 auf sowie Geruch nach Guajakol, bei starkem Erhitzen im Porzellantiegel entweichen Guajakoldämpfe, während gelbes Wismutoxyd zurückbleibt.
Mit viel Salzsäure gekocht, tritt Spaltung in Guajakoi und Wismutoxyd ein.
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Alkohol und Essigsäure, Schwefelsäure und Salpetersäure löslich ist und 10'170/o Magnesiumoxyd enthält. Mit viel Salpetersäure gekocht, tritt Spaltung in Magnesiumnitrat und Guajakol ein. Die salzsaure Lösung, mit Ammoniak und Chlorammonium versetzt, gibt auf Zusatz von Natriumphosphat einen Niederschlag von phosphorsaurer Ammoniakmagnesia.
Beispiel 4 : 40 Teile Chlorkalzium werden in einer Mischung von 50 Teilen Wasser und 50 Teilen Eisessig gelöst, in die erwärmte Lösung 45 Teile Guajakol eingetragen, das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert, der noch heisse Rückstand mit einem Achtel des Gewichtes 960/obigem Alkohol aufgenommen und soviel Kalilauge von 15% hinzugesetzt, bis eine Tüpfelprobe mit Lackmuspapier neutrale Reaktion zeigt. Alsdann wird mit drei Volumen Wasser ausgefällt, das Reaktionsprodukt wird mehrmals gewaschen und
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Das Produkt stellt ein gräulichweisses, stark nach Guajakol riechendes, amorphes Pulver von neutraler Reaktion dar, welches in Essigsäure, Schwefelsäure und Salpetersäure löslich ist und in 100 Teilen 13'66 Teile Kalziumoxyd enthält. Mit Salzsäure gekocht, tritt Spaltung in Guajakol und Chlorkalzium ein, welches aus seiner Lösung als oxalsaures Kalzium abgeschieden werden kann. Beim Kochen mit Schwefelsäure tritt eine rote Färbung auf, die beim weiteren Kochen in Gelb übergeht. Die chemischen und physikalischen Eigenschaften der nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Metallsalze der bereits bekannten neutralen Salze sind in der vorstehenden Tabelle gegenübergestellt.