DE576445C - Verfahren zur Herstellung von Primulasaeure (Primulasaponin) aus Primulaarten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Primulasaeure (Primulasaponin) aus PrimulaartenInfo
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Classifications
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Primulasäure (Primulasaponin) aus Primulaarten Die Erfindung betrifft die Herstellung von Primulasäure (Primulasaponin) aus den Wurzeln der Primulaarten. Es ist bekannt, Saponine außer aus den alkoholischen oder wässerigen Auszügen von verschiedenen anderen Wurzeln, Früchten, Rinden usw. auch aus den Wurzeln der Primulaarten durch Extrahieren des zerkleinerten Materials herzustellen, es wurde aber bisher stets die Extraktion durch Kochen mit verdünntem Alkohol oder mit wässerigen Ätzalkalilösungen oder Alkalicarbonatlösungen vorgenommen, worauf das Saponin durch starke Säuren ausgefällt wurde. Das Rohsaponin wurde abfiltriert, in heißem verdünntem Alkohol gelöst und durch Anwendung von Entfärbungskohle (s. österreichische Patentschrift roz 486) oder auch durch Magnesia u. dgl. gereinigt.
- Es hat sich nun gezeigt, daß durch die erste Behandlung mit stark- alkalischen Lösungen sehr dunkle Extraktlösungen erhalten wurden und daß weiter die starken Säuren sich zur Fällung gleichfalls nicht als zweckmäßig erwiesen. Es wurde nach diesem Verfahren nur ein verhältnismäßig unreines, dunkles, schwer zu entfärbendes Rohsaponin erhalten.
- Die Erfindung vermeidet nun diese Machteile in der Weise, daß die erste Extraktion der Droge nicht durch Extrahieren oder Kochen mit Ätzalkali- oder Alkalicarbonatlösung, sondern durch Behandlung der Droge mit einer Lösung des schwach alkalisch reagierenden,. sekundären Natriumphosphats (NaZHP04) bewirkt wird. Aus einer solchen alkalischen Lösung wird hierauf die Primulasäure (das Rohsaponin) durch Fällung mit einer organischen Säure, zweckmäßig Weinsteinsäure, oder mit einer schwachen anorganischen Säure, z. B. Phosphorsäure, gewonnen und gegebenenfalls mit Bleicherden gereinigt. Jedenfalls ist die Verwendung von ätzenden und kohlensauren Alkalien zur ersten Extraktion und die Verwendung der drei starken anorganischen Säuren, Salzsäure, Salpetersäure und Schwefelsäure, zur nachherigen Fällung zu vermeiden, weil die Verwendung dieser Chemikalien dunkle, stark verunreinigte Lösungen und geringere Ausbeuten verursacht und außerdem die Kristallisationsfähigkeit beeinträchtigt wird. Schon das Rohsaponin, das nach dem vorliegenden Verfahren in weitaus größerer Ausbeute gewonnen wird, zeichnet sich durch eine verhältnismäßig große Reinheit aus, die sich in der lichteren Farbe äußert. Wird dieses Rohsaponin dann einer für technische Zwecke aber meist nicht erforderlichen wiederholten Reinigung mit Bleicherde unterworfen, so erhält man ein Produkt von annähernd derselben Reinheit und Weise wie bei der Reinigung mit. Tierkohle, dabei aber wesentlich höhere Ausbeuten.
- Au einem Beispiel soll der Erfindungsgegenstand näher erläutert werden.
- 5oo g Radix Primulae werden mit 5 1 verdünntem Alkohol und einer geringen Menge von sekundärem Natriumphosphat am Rückflußkühler einige Stunden extrahiert, filtriert, gepreßt und aus dem Filtrat der Alkohol abdestilliert. Hierauf wird mit phosphorsäurehaltigem Wasser im Überschuß gefällt und noch warm der Niederschlag abfiltriert. Das so erhaltene Rohsaponin wird in verdünntem Alkohol gelöst und mit Bleicherde der handelsüblichen Markenbezeichnung Frankonit FC am. Rückflußkühler durch = bis 2 Stunden erhitzt. Dadurch wird die dunkelbraune Lösung des Rohsaponins lichtbraun. Zur vollständigen Reinigung kann nochmals mit der genannten Bleicherde erhitzt werden, es erübrigt sich eine Entfärbung mit aktiver Kohle dadurch vollständig. Die filtrierte Lösung wird nun abdestilliert und das reine Saponin abgesaugt und getrocknet.
- Durch den Zusatz des sekundären Natriumphosphates, welches seiner Konstitution nach ein saures Salz darstellt, aber schwach alkalisch reagiert, zur Extraktionsflüssigkeit sowie durch die Verwendung einer neutralen Bleicherde wird die Ausbeute an Saponin bei ungefähr gleicher Reinheit des Produktes wesentlich erhöht, wie eine Gegenüberstellung des vorliegenden Verfahrens mit den nach den Angaben Dr. K o f 1 e r s im »Archiv der Pharmazie« und »Berichte der deutschen pharmazeutischen Gesellschaft«, Jahrgang 1924, Heft q., beschriebenen ergibt. So wird z. B. bei einmaligem Auskochen von loo g der Droge mit 70 %igem Alkohol und Reinigung des Produktes mit Tierkohle zwar ein reines Produkt, aber nur in einer Ausbeute von 2,5 g erhalten, während durch einen Zusatz von 15 g sekundärem Natriumphosphat bei der Extraktion und Reinigung des Produktes mit der unter der Markenbezeichnung Frankonit FC bekannten Bleicherde aus derselben Droge 7,7 g Ausbeute eines Saponins von fast derselben Reinheit erhalten wird. Die Reinheit der beiden Produkte ergibt sich aus der fast reinweißen Farbe und dem annähernd gleichen geringen Aschengehalt bei ungefähr gleichem Zersetzungspunkt des Produktes.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Primulasäure (Primulasaponin) aus den Wurzeln der Primulaarten unter Verwendung alkalischer Extraktionsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion der Droge mit einer wässerigen bzw: wässerig-alkohohschen Lösung von sekundärem Natriumphosphat (Na2HP04) vorgenommen und hierauf das Rohsaponin mittels organischer oder schwacher anorganischer Säuren gefällt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das so erhaltene Rohsaponin unter Verwendung von Bleicherde gereinigt wird.
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