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Verfahren zur Herstellung von Primulasäure (Primulasaponin) aus Primulaarten
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Primulasäure (Primulasaponin) aus den
Wurzeln der Primulaarten. Es ist bekannt, Saponine außer aus den alkoholischen oder
wässerigen Auszügen von verschiedenen anderen Wurzeln, Früchten, Rinden usw. auch
aus den Wurzeln der Primulaarten durch Extrahieren des zerkleinerten Materials herzustellen,
es wurde aber bisher stets die Extraktion durch Kochen mit verdünntem Alkohol oder
mit wässerigen Ätzalkalilösungen oder Alkalicarbonatlösungen vorgenommen, worauf
das Saponin durch starke Säuren ausgefällt wurde. Das Rohsaponin wurde abfiltriert,
in heißem verdünntem Alkohol gelöst und durch Anwendung von Entfärbungskohle (s.
österreichische Patentschrift roz 486) oder auch durch Magnesia u. dgl. gereinigt.
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Es hat sich nun gezeigt, daß durch die erste Behandlung mit stark-
alkalischen Lösungen sehr dunkle Extraktlösungen erhalten wurden und daß weiter
die starken Säuren sich zur Fällung gleichfalls nicht als zweckmäßig erwiesen. Es
wurde nach diesem Verfahren nur ein verhältnismäßig unreines, dunkles, schwer zu
entfärbendes Rohsaponin erhalten.
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Die Erfindung vermeidet nun diese Machteile in der Weise, daß die
erste Extraktion der Droge nicht durch Extrahieren oder Kochen mit Ätzalkali- oder
Alkalicarbonatlösung, sondern durch Behandlung der Droge mit einer Lösung des schwach
alkalisch reagierenden,. sekundären Natriumphosphats (NaZHP04) bewirkt wird. Aus
einer solchen alkalischen Lösung wird hierauf die Primulasäure (das Rohsaponin)
durch Fällung mit einer organischen Säure, zweckmäßig Weinsteinsäure, oder mit einer
schwachen anorganischen Säure, z. B. Phosphorsäure, gewonnen und gegebenenfalls
mit Bleicherden gereinigt. Jedenfalls ist die Verwendung von ätzenden und kohlensauren
Alkalien zur ersten Extraktion und die Verwendung der drei starken anorganischen
Säuren, Salzsäure, Salpetersäure und Schwefelsäure, zur nachherigen Fällung zu vermeiden,
weil die Verwendung dieser Chemikalien dunkle, stark verunreinigte Lösungen und
geringere Ausbeuten verursacht und außerdem die Kristallisationsfähigkeit beeinträchtigt
wird. Schon das Rohsaponin, das nach dem vorliegenden Verfahren in weitaus größerer
Ausbeute gewonnen wird, zeichnet sich durch eine verhältnismäßig große Reinheit
aus, die sich in der lichteren Farbe äußert. Wird dieses Rohsaponin dann einer für
technische Zwecke aber meist nicht erforderlichen wiederholten Reinigung mit Bleicherde
unterworfen, so erhält man ein Produkt von annähernd derselben Reinheit und Weise
wie bei der Reinigung mit. Tierkohle, dabei aber wesentlich höhere Ausbeuten.
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Au einem Beispiel soll der Erfindungsgegenstand näher erläutert werden.
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5oo g Radix Primulae werden mit 5 1 verdünntem Alkohol und einer geringen
Menge von sekundärem Natriumphosphat am Rückflußkühler
einige Stunden
extrahiert, filtriert, gepreßt und aus dem Filtrat der Alkohol abdestilliert. Hierauf
wird mit phosphorsäurehaltigem Wasser im Überschuß gefällt und noch warm der Niederschlag
abfiltriert. Das so erhaltene Rohsaponin wird in verdünntem Alkohol gelöst und mit
Bleicherde der handelsüblichen Markenbezeichnung Frankonit FC am. Rückflußkühler
durch = bis 2 Stunden erhitzt. Dadurch wird die dunkelbraune Lösung des Rohsaponins
lichtbraun. Zur vollständigen Reinigung kann nochmals mit der genannten Bleicherde
erhitzt werden, es erübrigt sich eine Entfärbung mit aktiver Kohle dadurch vollständig.
Die filtrierte Lösung wird nun abdestilliert und das reine Saponin abgesaugt und
getrocknet.
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Durch den Zusatz des sekundären Natriumphosphates, welches seiner
Konstitution nach ein saures Salz darstellt, aber schwach alkalisch reagiert, zur
Extraktionsflüssigkeit sowie durch die Verwendung einer neutralen Bleicherde wird
die Ausbeute an Saponin bei ungefähr gleicher Reinheit des Produktes wesentlich
erhöht, wie eine Gegenüberstellung des vorliegenden Verfahrens mit den nach den
Angaben Dr. K o f 1 e r s im »Archiv der Pharmazie« und »Berichte der deutschen
pharmazeutischen Gesellschaft«, Jahrgang 1924, Heft q., beschriebenen ergibt. So
wird z. B. bei einmaligem Auskochen von loo g der Droge mit 70 %igem Alkohol und
Reinigung des Produktes mit Tierkohle zwar ein reines Produkt, aber nur in einer
Ausbeute von 2,5 g erhalten, während durch einen Zusatz von 15 g sekundärem Natriumphosphat
bei der Extraktion und Reinigung des Produktes mit der unter der Markenbezeichnung
Frankonit FC bekannten Bleicherde aus derselben Droge 7,7 g Ausbeute eines Saponins
von fast derselben Reinheit erhalten wird. Die Reinheit der beiden Produkte ergibt
sich aus der fast reinweißen Farbe und dem annähernd gleichen geringen Aschengehalt
bei ungefähr gleichem Zersetzungspunkt des Produktes.