AT132570B - Verfahren zur Gewinnung von Primulasaponin aus Primulaarten. - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Primulasaponin aus Primulaarten.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 Die Erfindung betrift't die Herstellung von Primulasaponin aus den Wurzeln der Primllla- arten. Es ist bekannt. Saponine ans den Wurzeln der Primulaarten durch Extrahieren des zerkleinerten Materials herzustellen, es wurde aber bisher stets die Extraktion durch Kochen mit verdünntem Alkohol oder mit wässerigen Ätzalkalilösungen oder Alkalikarbonatlösungen vorgenommen, wonach das Saponin durch starke Säuren ausgefällt wurde. Das Rohsaponin wurde abfiltriert. in heissem verdünntem Alkohol gelöst und durch Anwendung von Entfärbungkohle gereinigt. (S. österr. Patentschrift Nr. 101486.) Es hat sich nun gezeigt, dass durch die Behandlung mit so stark alkalischen Lösungen sehr dunkle Extraktlösungen erhalten wurden und dass weiters die starken Säuren sich zur Fällung gleichfalls nicht als zweckmässig erweisen. Es wurde nach diesen Verfahren nur ein verhältnismässig unreine, dunkles, schwer zu entfärbendes Rohsaponin erhalten. Die Erfindung vermeidet nun diese Nachteile in der Weise, dass die erste Extraktion der Droge nicht durch Extrahieren oder Kochen mit Ätzalkali- oder Alkalikarbonatlösung. sondern durch Behandlung der Droge mit einer Lösung von Natriumphosphat (NaHPO) vor- genommen wird. Aus der alkalischen Lösung wird hierauf das Rohsaponin durch Fällung mit EMI1.2 Säure, z. B. Phosphorsäure, gewonnen und gegebenenfalls mit Bleicherden anorganischer Natur gereinigt. Jedenfalls ist die Verwendung von ätzenden und kohlensauren Alkalien zur ersten Extraktion und die Verwendung der drei starken anorganischen Säuren, Salzsäure. Salpetersäure und Schwefelsäure, zur nachherige Fällung zu vermeiden, weil die Verwendung dieser Chemikalien dunkle, stark verunreinigte Lösungen und geringere Ausbeuten verursacht und ausserdem die Kristallisationsfähigkeit beeinträchtigt wird. An zwei Beispielen soll der Erfindungsgegenstand näher erläutert werden. l. 500 g Radix Primulae werden mit 5 l verdünntem Alkohol und einer geringen Menge von sec. Natriumphosphat am Rückflusskühler einige Stunden extrahiert, filtriert gepresst und aus dem Filtrat der Alkohol abdestilliert. Hierauf wird mit phosphorsäurehaltigem Wasser im Überschuss gefällt und noch warm der Niederschlag abfiltriert. Das so erhaltene Rohsaponin wird in verdünntem Alkohol gelöst und mit Bleicherde der handelsüblichen Bezeichnung Frankonit, FC" am Rücknusskühler durch ein bis zwei Stunden erhitzt. Dadurch wird die dunkelbraune Lösung des Rohsaponins lichtbraun. Zur vollständigen Reinigung kann nochmals mit Frankonit erhitzt werden und erübrigt sich eine Entfärbung mit aktiver Kohle dadurch vollständig. Die filtrierte Lösung wird nun abdestilliert und das reine Saponin abgesaugt und getrocknet. 2. 500 g Primulawurzel (geschnitten und nicht gepulvert) werden mit 5/ammonia- kalischem Leitungswasser ein bis zwei Stunden gekocht und heiss filtriert. Die Droge wird dann ausgepresst. Die Filtrate werden mit Essigsäure angesäuert und eingeengt. Das nun ausfallende Rohsaponin wird zentrifugiert, gesammelt und in Alkohol gelöst. Die Entfärbung und Reinigung erfolgt wieder mit Frankonit FC"in der bereits geschilderten Weise. Die nach diesem angegebenen Verfahren erhaltenen Ausbeuten betragen 100/0 Reinsaponin oder 13-150/0 Rohsaponin vom Gewichte der Droge, während nach den vorbekannten Verfahren nach den Angaben von Dr. Kofler im Archiv der Pharmazie und Berichte der deutschen pharmazeutischen Gesellschaft, Jahrgang 1924, Heft 4, nur etwa 50/0 Reinsaponin erhalten werden. Das nach dem neuen Verfahren hergestellte Reinsaponin zeigt einen Zer- EMI1.3 PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Gewinnung von Primulasaponin aus den Wurzeln der Primulaartfii unter Verwendung alkalischer Extraktionsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion der Droge mit einer wässerigen Lösung von Natriumphosphat (NaHPO) vorgenommen und hierauf das Rohsaponin mittels organischer oder schwacher anorganischer Säuren gefällt wird. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
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