-
Verfahren zur Herstellung von Trockenpektin Die Erfindung !bezieht
sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Trockenpektin, das sich in kaltem Wasser
leicht löst, aus Obsttrebern mit S O2 haltigen Flüssigkeiten und kennzeichnet sich
dadurch, daß die Obsttreb er getrocknet, feingemahlen und dann mit der 2o- bis 3ofachen,
vorzugsweise .mit der 25fachen Menge wäßxigeT@ schwefliger Säure von etwa r% Gehalt
an Schwefeldioxyd in einem Kochgefäß übergossen und zum Sieden erhitzt werden, wonach
die von den Rückständen abgetrennte Flüssigkeit-,in bekannter Weise gereinigt, konzentriert
.und .auf Trockenpektin verarbeitet wird.
-
Es ist bereits bekannt, daß aus Obsttreberri leicht lösliche Trockenpektine
geN:vonnen werden können, wenn man die Treber lediglich auslaugt und den Extrakt
vorsichtig eindampft. Das gewonnene Trockenpektin löst sich zwar rasch auf, aber
die Lösung ist nicht klar, sondern milchig und getrübt. Infolgedessen muß man die
Lösung einer Reinigung unterziehen. Wenn man aber-die :gereinigte Lösung eindampft,
bleibt ein Trockenpektin zurück, das sieh nicht mehr leicht, sondern nur sehr schwer
auflöst.
-
Man hat auch vorgeschlagen, :die Treber feucht zu verarbeiten und
vor der Extraktion kurz zu erhitzen. Die Treber werden dann gewaschen und mit verdünnter
schwefliger Säure behandelt, wobei sechs bis acht Raumteile des angesäuerten. Wassers
verwendet werden, Dieses Verfahren führt zu einem ungünstigen Erfolg, denn das,
gewonnene Pektin löst sich in kaltem Wasser nur sehr langsam auf.
-
Auch der Vorschlag, einen Auszug aus :dem pektinhaltigen Rohstoff
einzudampfen und durch Zerstäubung zu trocknen, hat das Verfahrendes Erfindungsgegenstandes
nacht nahegelegt.
-
Für die Gewinnung von Pektin aus den verschiedenen natürlichen Rohstoffen
hat sich
im wesentlichen die Arbeitsweise eingeführt, daß die Trockentreber
zunächst gewaschen und dann in einer Batterie von hintereinandergeschalteten Eitraktoren
mit der 8-' :bis 1-2-fachen Menge Wasser behandelt werden. Dabei werden dem Wasser
organische oder anorganische Säuren in geringer Konzentration, z. B. o,50/0 Milch-
oder Zitronensäure oder o,:20/, schweflige Säure, zugesetzt.
-
1'm aus ,der Flüssigkeit nach dem Aufschluß der Treber das Pektin
in trockener Form zu gewinnen, bedient man sich bestimmter Fällungsmittel, wie Alkohol
oder Aceton. Durch die Verwendung solcher Fällungsmittel wird aber nicht nur das
Verfahren verteuert, sondern die gefällten Pektine sind nach dein Auswaschen und
Trocknen auch verhältnismäßig schwer löslich. Inn allgemeinen ist es kaum möglich,
sie überhaupt in laltein Wasser aufzulösen. Daher ist man gezwungen. Pel:tinlösungen
in konzentrierter Form in den Handel zu bringen, da sich solche Lösungen leichter
verdünnen lassen.
-
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren, durch das 'es auf einem
verhältnismäßig einfachen Weg innerhalb kurzer Zeit gelingt, aus Obsttrebernr. insbesondere
Apfeltrebern, getrockneten Apfelschalen o. dgl., unter Ausschluß von Fällungsmitteln
ein Trockenpektin zu gewinnen, das sich ohne weiteres in kaltem Wasser auflöst.
Dieser Erfolg wird dadurch erreicht, daß die Treber mit einer wäßr-igen schwefligen
Säure von etwa i0;`0 Gehalt an Schwefeldiotvd in einem Kochgefäß übergossen und
zum Sieden erhitzt werden, worauf die rohfaserhaltigen Rückstände von dein entstandenen
dünnen Brei entfernt werden und die gereinigte Flüssigkeit zweckmäßig in hohem Vakuum
konzentriert oder zerstäubt wird. Die Einhaltung der genannten Konzentration ist
sehr zweckmäßig. Sie soll im allgemeinen innerhalb der Grenzen von o,95 bis i.20;0
S O._ liegen. Bei Verwendung von 20,loiger schwefliger Säure wird schon ein Teil
der wertvollen Stoffe zerstört.
-
Ferner ist es empfehlenswert, die Menge der Extraktionsflüssigkeit
auf das 2o- -bis 30-fache der Treber einzustellen, vorzugsweise wird, eine 25fache
Menge verwendet. Wenn man die untere Grenze der 2o fachen Menge unterschreitet,
so wird keine vollständige Extraktion erreicht. Die genannte obere Grenze könnte
zwar an sich überschritten werden, jedoch ist dies aus wirtschaftlichen Gründen
nicht empfehlenswert.
-
Die Treber werden in völlig trockenem Zustand, also ohne sie vorher
einzuweichen, gemahlen und in pulverförmigem Zustand mit der Extraktionsflüssigkeit
übergossen. Bei Beachtung der genannten Maßnahmen gelingt es, aus den Treb; rn durch
etwa halbsti.in diges Kochen in einem einfachen Siedegefäß die Pektinstoffe vollständig
herauszulösen.
-
Man erhält also in dein einstufigen Verfahren eine weit höhere Ausbeute
als bei der bisher üblichen Behandlung in einer Batterie von mehreren Extraktionen.
Das Verfahren nach der Erfindung hat damit gleichzeitig den Vorteil, daß die bisher
notwendigen Rohrleitungen, Eitraktoren usw. fortfallen. Dies ist insofern von Bedeutung,
als die Reaktionsinischung die verschiedenen Werkstotfe. insbesondere aber Stahl
und selbst nichtrostende Stähle, sehr stark angreift.
-
Beim Eindampfen der ,durch Ahtiltrieren oder Abzentrifugieren der
Rohfaserrtickstilnde und Behandlung mit Adsorptivinitteln gereinigten Reaktionslösung
erhält man ohne Schwierigkeiten ein Trockenpektin von ungewöhnlich guten Eigenschaften.
Es ist, wie schon erwähnt, sehr leicht in kaltem Wasser löslich, trotzdem aber nicht
hygroskopisch. Infolgedessen behält e: seine leicht fließende und pulverförmige
Beschaffenheit während eines längeren Zeitraumes, ohne daß es notwendig wäre, die
bei bekannten Trockenpektinen üblichen luftdichten Verpackungen zti verwenden.
-
Ausfiihrungasbeispiel: Völlig trockene Apfeltreber werden fein gemahlen
und in ein Siedegefäß geeben, worauf sie mit der 25fachen Menge ihres Gewichts an
C;oi:ger schwefliger Säure Übergossen werden. Zweckmäßig 1ietrügt die Höhte der
Flüssigkeitssäule 8o bis ioo ein. Darauf wird die Mischung mittels direkten Dampfes
zum Sieden erhitzt. Die Temperatur betrugt etwa 99 bis ioy'''.
-
Nach halbstündigem Kochen wird der entstandene dünne Brei, der etwa
1,2 bis 1.50,h oder auch 1,5 bis i,`01, Trockensubstanz enthält, abgelassen. Die
nicht aufgeschlossenen Rückstände, die im wesentlichen aus Rohfaser besteben, -werden
mittels Filtern oder Zentrifugen entfernt. Darauf wird die Flüssigkeit über geeignete
Filter mit oder ohne Zuhilfenah.me von Adsorptionsmitteln. wie Kieselgur oder aktiver
Kohle, oder Mittel, wie Zellstoff oder Bleicherde oder Bolus, geklärt. Das Filtrat
wird iin einem geeigneten Verdampfer, vorzugsweise in einem Hochvakuumverdampfer,
konzentriert und schließlich durch Zerstäubun.g in eintrockenes Pulver übergeführt.
Selbstverständlich kann in einzelnen Fällen auch die K=onzentrierung itn Verdampfungsgefäß
bis zum Trockenpektin durchgeführt oder aber auch die Lösung sogleich nach der Reinigung
den Zerstäubern zugeleitet werden oder im Vakuumtrockner mit oder ohne Walzeti getrocknet
werden.