DE543027C - Verfahren zur Behandlung von Lupinenextrakten - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Lupinenextrakten

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DE543027C
DE543027C DEG67383D DEG0067383D DE543027C DE 543027 C DE543027 C DE 543027C DE G67383 D DEG67383 D DE G67383D DE G0067383 D DEG0067383 D DE G0067383D DE 543027 C DE543027 C DE 543027C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D471/00Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00
    • C07D471/22Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00 in which the condensed systems contains four or more hetero rings

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Description

  • Verfahren zur Behandlung von Lupinenextrakten Bei der Entbitterung von Lupinen spielt die Ausnutzung der die Gift- und Bitterstoffe enthaltenden Extrakte für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens eine entscheidende Rolle. Es ist nun theoretisch möglich, die Alkaloide aus den Extrakten durch Extraktion mit flüchtigen Lösungsmitteln, z. B. durch ein Gemisch von Chloroform und Äther, herauszuziehen. Es ist auch bereits vorgeschlagen, angesäuerte alkoholische Lupinenextrakte auszuäthern.
  • Wenn es sich aber um die Behandlung von wäßrigen Lupinenextrakten handelt, dann stößt ein solches Verfahren auf Schwierigkeiten, da sich in diesem Falle große Mengen von Schleimstoffen in dem Extrakt befinden, welche die Behandlung der Extrakte mit flüchtigen Lösungsmitteln untunlich machen.
  • Gemäß der Erfindung wird die der Weiterbehandlung von wäßrigen Lupinenextrakten mit Lösungsmitteln entgegenstehende Schwierigkeit dadurch überwunden, daß der Extrakt zunächst behufs Fällung der Schleimstoffe in einem der Kochtemperatur naheliegenden Erhitzungszustande mit Calciumoxyd bzw. Calciumhydroxydlösung behandelt wird, wodurch die darin enthaltenen organischen Säuren, Pektine und Galaktane und sonstige Schleimstoffe entfernt werden. Zugleich mit der Fällung bei der benutzten hohen Temperatur erfolgt die Abdestillierung von flüchtigen Alkaloiden, die dann für sich gewonnen werden können.
  • Bevor der mit dem Fällungsmittel behandelte wäßrige Extrakt der Einwirkung von flüchtigen Lösungsmitteln unterworfen wird, entfernt man daraus die niedergeschlagenen Stoffe, was zweckmäßig der Hauptsache nach durch Abschleudern geschieht. Im Anschluß an das Abschleudern kann der Extrakt noch vor der Behandlung mit den flüchtigen Lösungsmitteln einer geeigneten Filterung unterworfen werden, die vorzugsweise darin besteht, daß man ihn zunächst durch ein Steinfilter drückt und dann über ein Adsorptionsfilter, z. B. aus Kieselsäuregel oder aktiver Kohle, gehen läßt.
  • Eine Filterung ist zwar auch bei der erwähnten vorbekannten Behandlung alkoholischer Lupinenextrakte vorgesehen, welche jedoch nur die Entfernung von im Extrakt vorhandenem Fett zur Folge haben kann, da ein gewöhnliches Filter, wie es hier vorgesehen ist, Schleimstoffe nicht abzuscheiden-vermag.
  • Nach erfolgter Abscheidung der Schleimstoffe ist der Extrakt für die Herausziehung der Alkaloide durch Lösungsmittel, besonders durch die erwähnte Chloroformäthermischung, gut geeignet. Eine geringfügige Emulsionsbildung tritt auch dann noch ein, wobei sich eine Emulsionsschicht zwischen einer klaren Extraktbodenschicht und einer oberen Chloroformätherschicht einlagert. Die Emulsionsschicht kann man von Zeit zu Zeit abziehen und nach erfolgter Entemulgierung durch Wärme wieder in den Extraktionsbehälter zurückführen.
  • Ausführungsbeispiel Aus z ooo kg Schmalblattlupinen werden 26°/o Substanz, z. B. durch Behandlung mit Quellungs- und Entquellungsbädern, ausgelaugt = 26o kg, enthaltend: etwa 62;5`kg Protein, 125 kg Zucker aus Galaktanen, 47,5 kg Salz, 15 kg organische Säuren, 12,q. kg Lupanin.
  • Der Lupinenextrakt wird auf 9o bis Zoo ° erhitzt und auf je iooo kg behandelter roher Lupinen mit io bis 2o kg Calciumoxyd versetzt. Hierdurch werden die organischen Säuren gefällt mit der Wirkung, daß auch die Schleimstoffe ausfallen. Die Abscheidung der gefällten Stoffe kann in einer Zentrifuge gegebenenfalls unter Zusatz von Bleicherde erfolgen; man kann auch die calciumhaltigen Niederschläge abfiltrieren und dann die Lauge durch ein Adsorptionsfilter mit Kieselgel oder durch solche aktive Kohle schicken, welche nur die emulsionsbildenden Schleimstoffe zurückhält.
  • Der Extrakt wird eingeengt, nach Abkühlung ausgeäthert und ergibt bei Verdampfung des Äthers als Rückstand ungefähr 950/, der oben angegebenen Alkaloidmenge.
  • Beim Verarbeiten von gelben Lupinen entweicht beim Fällen der Säuren und Schleimstoffe und beim Einengen des gereinigten Extrakts Spartein. Deshalb empfiehlt es sich, bei der Verarbeitung dieses Ausgangsstoffes die Wasserdämpfe zu kondensieren und durch ein Filter aus aktiver Kohle von solcher Beschaffenheit zu leiten, daß das Spartein durch die Kohle gebunden wird.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Behandlung von wäßrigen Lupinenextrakten, dadurch gekennzeichnet, daß die erhitzten Extrakte zunächst mit Calciumoxyd behandelt werden, um sie von Schleimstoffen oder anderen organischen Verbindungen zu befreien, und daß man darauf die so gereinigte Flüssigkeit einer Extraktion mit Alkaloidlösungsmitteln (Ätherchloroform und ähnlichen) unterwirft.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Extrakte nach erfolgter Fällung und Abscheidung des Niederschlags noch vor der Extraktion einer Adsorptionsfilterung unterworfen werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Extrakte mit CalciumöXyd bei Siedetemperatur erfolgt und daß die flüchtige Alkaloide enthaltenden Dämpfe einer die Alkaloide bindenden Behandlung unterworfen werden. q.. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Extraktionsgefäß entstehende Emulsionen von Zeit zu Zeit abgezogen, durch Wärme entemulgiert und erneut eingeführt werden.
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