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Verfahren zur Herstellung von Pektin Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von Pektinstoffen aus dem Zellgewebe von Pflanzen und Pflanzenteilen
durch Aufschluß der Ausgangsstoffe in frischem oder getrocknetem Zustande mit schwefliger
Säure oder schwefligsauren Salzen.
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Das Kennzeichen der Erfindung besteht darin, daß nach der in an sich
bekannter Weise erfolgten Aufschließung und Reinigung eine fraktionierte Extraktion
bei einer Temperatur unter ioo°, beginnend mit einer Temperatur von etwa 75° und
nachfolgender Steigerung der Temperatur bis unter ioo° C, durchgeführt wird.
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Praktisch wird das Verfahren folgendermaßen durchgeführt.
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Pflanzenmaterial, das als Ausgangsstoff der Extraktion dienen soll,
wird mit der etwa zehnfachen Menge an kaltem oder warmem Wasser, jedoch nicht über
.4o° C, unter Zusatz von '/. bis i °1o Schwefeldioxyd bzw. äquivalenter Menge Sulfite
während i Stunde eingemaischt. Hierauf wird die Flüssigkeit entternt. Durch diese
Waschung wird nicht nur der schon an und für sich im Wasser lösliche Anteil, der.
im Pektinextrakt störend wirkt, aus dein Pflanzengewebe entfernt, sondern es gehen
auch eine Reihe anderer Stoffe in Lösung, die bei der späteren Extraktion unerwünscht
sind.
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Es gehen vor allem Kalksalze in Lösung, durch die bekanntlich Pektinstoffe
stark geschädigt werden, ferner Pentosen, Hetnicellulosen, Farbstoffe und andere
sonst lästig werdende Körper, die durch bloßes Vorlaugen mit Wasser nicht entfernt
würden.
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Eine ähnliche, wenn auch bei weitem nicht die gleiche Wirkung kann
man durch Zusatz organischer oder einiger mineralischer Säuren, wie z. B. Salzsäure,
erreichen.
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Nach dieser Reinigung des Zellgewebes schreitet inan erst an die eigentliche
Extraktion, bei welcher jedoch nicht mehr die schweflige Säure mitwirken muß; durch
die vorangegangene Behandlung wurde nämlich die Zellwand von verschiedenen Stoffen
befreit und gewissermaßen freigelegt. Die weitere Extraktion ist dadurch erleichtert.
Insbesondere die Intercellularsubstanz, d. h. die Pektinstoite, liegt nun frei und
geht bei richtiger Behandlung leicht in Lösung. Man kann natürlich auch hier wiederum
Schwefeldioxyd zusetzen, doch hat man dann den Nachteil, daß die Pektinstoffe etwas
geschädigt werden und der Extrakt außerdem noch desulfuriert werden muß.
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Das Zellgewebe wird nun nochmals mit der gleichen Menge Wasser angesetzt.
Während nun bisher Pektinstoffe.bei kaum geringeren Temperaturen als cgo bis ioo°
C, meistens jedoch durch Kochen, gewonnen wurden, genügt es, nach dieser Vorbehandlung
eine Temperatur von etwa 75' C einzuhalten und unter Rühren etwa 30 Minuten
zu extrahieren. Durch diese niedrige Temperatur erreicht man eine Reihe von Vorteilen,
die bisher durch kein anderes Verfahren erzielt wurden. Vor aller' weisen die Pektine
aus
dieser Fraktion eine sehr hohe Gelierkraft auf. Das ist dadurch
zu erklären, daß hohe Temperaturen nach längerem Einwirken diese Eigenschaft vollständig
zerstören. Es ist ja bekannt, daß ein Gelee durch langes Kochen vollständig zerstört
werden kann. Ein weiterer und ganz bedeutender Vorteil, den diese niedrigere Extraktionstemperatur
gewährleistet, ist die große Reinheit des Extraktes, welcher dann außer Pektinstoffen
nur ganz minimale Mengen anderer Substanzen enthält. Sehr unangenehm ist z. B. die
Stärke, welche durch die Anwendung bekannter Verfahren mit in die Absude gelangt.
Da bei dem neuen Verfahren weit unter Kochtemperatur extrahiert wird, kann die Stärke
nicht mehr mit übergehen. Zwar liegt der Verkleisterungspunkt der Stärke unter 75°
C, doch bleiben die Zellen, da sie durch das Wallen des Kochens nicht zu leiden
hatten, unversehrt, und die Stärkekörner sind darin eingeschlossen, wenn sie auch
bei 75° bis zu einem Schleim angequollen sind. Dieser hochviskose und kolloidale
Kleister kann natürlich durch die gut erhaltenen Zellwände nicht hindurchdiffundieren.
Dies gilt nicht nur von der Stärke, sondern auch von verschiedenen Eiweißstoffen,
z. B. von denen des Protoplasmas und von anderen Substanzen.
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Während man die nach den bekannten Verfahren gewonnenen Extrakte mühselig
von Stärke, Eiweiß, Tannin usw. reinigen mußte und trotzdem noch keine besondere
Reinheit erzielt, liefert das neuen Verfahren von vornherein klare, nicht trüb werdende
und hochgradig reine Pektinextrakte. Die Laugung bei 750 kann so lange wiederholt
werden, als das Pflanzengewebe noch Pektinstoffe enthält. Zum Schluß wird dann noch,
um das Rohmaterial vollständig auszunutzen, eine Extraktion nach altem Verfahren,
d. h. hei höherer Temperatur bis zur Siedehitze, vorgenommen werden, was dann allerdings
in der letzten Fraktion einen viel minderwertigeren Extrakt ergibt. Die oben angeführten
Mengenverhältnisse und Temperaturen sind natürlich nur als Beispiele gedacht, sie
können naturgemäß Abänderungen unterliegen.
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Man hat zwar bereits vorgeschlagen, bei der Herstellung von Pektinen
aus Pflanzen zur Abtötung des Enzymes Pektinase bis zu etwa io Minuten ungefähr
auf ioo° C unter Zusatz von Wasser zu erhitzen. Aus dem so vorbehandelten Material
soll dann das Peletin mit angesäuertem Wasser extrahiert werden. Hier handelt es
sich also nicht um eine fraktionierte Extraktion bei steigenden Temperaturen. Außerdem
ist es ein wesentliches Merkmal des vorliegenden Verfahrens, daß die Enzyme nicht
abgetötet werden.
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Schließlich hat man auch vorgeschlagen, bei derartigen Verfahren zunächst
einmal eine kalte und erst dann eine heiße Extraktion unter Kochen vorzunehmen.
Nach diesem bekannten Verfahren sollen die schlechten, nicht gelierenden Pektinextrakte
von den hochwertigen Pektinextrakten durch Filtration getrennt werden. Demgegenüber
besteht der Unterschied des vorliegenden Verfahrens vor allem darin, daß nach diesem
die Trennung der verschiedenen Pektine durch Extraktion bei verschiedener, sich
allmählich erhöhender Temperatur unter Vermeidung der Kochtemperatur durchgeführt
wird.