DE647913C - Verfahren zur Gewinnung von Pentosen aus stark pentosanehaltigen Pflanzenteilen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Pentosen aus stark pentosanehaltigen Pflanzenteilen Die Aufgabe, die in der Natur reichlich vorhandenen, stark pentosanehaltigen Pflanzenteile, wie Samenhülsen, Stengel oder Laubholz, auf Pentosen zu verarbeiten, wurde in verschiedener `'(leise zu lösen versucht. Man hat hochkonzentrierte Mineralsäure bei gewöhnlicher Temperatur oder sehr verdünnte Mineralsäuren bei Siedetemperatur und darüber auf jene Pflanzenstoffe einwirken lassen. Bei der Verwendung von stark verdünnten Mineralsäuren, insbesondere 1 bis 5o/oiger Schwefelsäure, ging man von der Annahme aus, nur durch eine möglichst niedrige Konzentration der Säuren den Aufwand daran niedrigzuhalten und die chemische Reaktion auf ein Abspalten und Hydrolysieren der Pentösane beschränken zu können. Man nahm dafür ziemlich lange Reaktionszeiten mit in Kauf. .
• Das gilt auch für das Verfahren einer älteren Erfindung, deren Gegenstand die Herstellung von Furfurol aus pentosanehaltigen Rohstoffen ist. Dort werden in einer ersten Stufe des Verfahrens die Pentosane in Lösung gebracht, indem man den pflanzlichen Ausgangsstoff mit Wasser oder einer schwach sauer reagierenden wässerigen Lösung kocht. Nach dem Ausführungsbeispiel soll man auf 1o kg Spreu ungefähr Zoo Liter von etwa 0,5 normaler Schwefelsäure anwenden, d. i. eine a,5o/oige Schwefelsäure. Es hat dich nun gezeigt, daß man bei der Konzentration der Mineralsäuren wesentlich höher als bis 5% gehen kann, ohne daß die PeritQSen in der Lösung durch die Säuren angegriffen werden, und daß der Aufwand an Säure dennoch niedrig bleibt, weil man sie immer wieder von neuem benutzen kann. Es ist überraschend, daß man beispielsweise aus Buchenholz o. dgl. mit einer Schwefelsäure von 3o0/, bei 95' C in glatter Reaktion fast nur Pentosen neben Essigsäure herauslöst. Auch ist der verbleibende Teil des Holzes äußerlich so wenig verändert, daß er zur Verwertung seines Cellulosegehaltes wie gewöhnlich weiterverarbeitet werden kann. Ferner geht die Auflösung sehr viel rascher vonstatten als mit den sehr verdünnten Säuren. Man kann mit 15 bis 3o°/oiger Schwefelsäure in 15 bis 5o Minuten Reaktionszeit Lösungen erhalten, die über 10/0 Pentosen und Essigsäure in der verhältnismäßig hohen Konzentration von 3 bis 4o/, enthalten.
• Zugleich mit der starken Beschleunigung der Reaktion erzielt man durch die Anwendung der Säuren dieses Konzentrationsgebietes noch den Vorteil, daß die so erhaltenen Pentosenlösungen sich besonders gut auf Furfurol verarbeiten lassen, beispielsweise indem man sie unter Durchleiten von Wasserdampf zum Sieden- erhitzt. Da aber die Umsetzung der Pentosen in-Furfurol nie ganz vollständig ist, so werden die von der Furfuroldestillation kommenden, noch pentosenhaltigen Säuren wieder zurrt Aufschließen neuer Pflanzenteile verwendet, so daß sowohl die Säuren als auch die Pentosen voll ausgenutzt werden können.

  Zur Ausführung des Verfahrens kar4@r man 19e,

  der Verarbeitung von Buchenpelz rspiels<,

  weise wie folgt verfahren: Man .bring s zer-

  kleinerte Holz in säurefeste Gefäf @"ind-lä@ßt eine

  Säure, beispielsweise Schwefelsäure: =vö#l 30°;'o bei einer Temperatur von 9,5'C auf das Holz einwirken. Dadurch gehen die Pentosane in Form von Pentosen in Lösung. Setzt man das Herauslösen in einer Batterie systematisch fort, so kann man hohe Konzentrationen an Pentosen erreichen. Die Lösungen werden bei einer geeigneten Konzentration von beispielsweise 12 bis 15°/a in die Zersetzungsapparatur gebracht, wo die Pentosen durch Erhitzen unter Durchleiten von Wasserdampf zu einem gewissen Teil in Furfurol übergehen und dieses entfernt wird. Die zurückbleibende Lösung, die dann noch ein Viertel bis ein Drittel der ursprünglichen Pentosenmenge enthält, läuft in die Aufschließungsbatterie zurück und nimmt dort erneut Pentosen auf. Es empfiehlt sich, zwischendurch unlösliche Nebenprodukte der Reaktion durch Filtrieren der Säure zu beseitigen.
• Bei anderen Materialien, beispielsweise Bagasse, ist es zweckmäßig, die Konzentration der Schwefelsäure niedriger anzusetzen, sie beispielsweise in i5°,'oiger wässeriger Lösung zu verwenden.
• Man kann ferner beispielsweise aus Haferschalen die Pentosen in konzentrierter Form durch Verwendung von 13°/ oiger Salzsäure bei 95 ° C in sehr rascher Reaktion herauslösen. Man kann nach je 3o Minuten Einwirkungszeit pro Diffuseur die Lösungen abziehen, dafür ein Gefäß aus der Batterie ausschalten und ein neues Gefäß mit frischem Pflanzenmaterial hinzufügen. Diese durch Salzsäure erhaltenen Pentosenlösungen lassen sich in bekannter Weise direkt auf trockene Pentosen verarbeiten, indem man die Salzsäure durch Destillation entfernt. Wie in der Einleitung erwähnt ist, wurden Säuren mittlerer Konzentration bis jetzt noch nicht zur Gewinnung der Pentosen verwendet. Wohl aber wurden bei der Herstellung von Furfurol aus cellulosehaltigen Stoffen Säuren ähnlicher Konzentration mit darauffolgender Einwirkung von Wasserdampf benutzt. Die Neulieix der Erfindung wird dadurch nicht berührt. Wenn man überhaupt versucht hätte, aus der Anwendung der Säuren in dem einen Falle auf ihre Verwendbarkeit im anderen Falle einen Rückschluß zu ziehen, so würde man sich wohl gesagt haben, daß eine Säurekonzentration, die zur unmittelbaren Herstellung von Furfurol dient, kaum geeignet sein wird, die Pentosen unversehrt zu isolieren. Die vorherige Abtrennung der Pentosen von den anderen, in den Pflanzenteilen vorhandenen Stoffen hat aber für viele technische Verwendungszwecke, u. a. gerade auch für die Furfuroldarstellung, den technischen Vorteil, daß die Produkte reiner sind und die Apparatur einfacher ist, da man von den isolierten Pentosenlüsungen ausgehen kann.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Pentosen aus stark pentosanehaltigen Pflanzenteilen mittels verdünnter Säuren in der Wärme, dadurch gekennzeichnet, daß man 12 bis 3o°/oige Säuren bei etwa 95' innerhalb kurzer Zeit von etwa 15 bis 5o Minuten einwirken läßt und die Lösung vom Aufschlußrückstand trennt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man bei 95' in Diffusionsbatterien auf Buchenholz 3o°/oige Schwefelsäure in jeden Diffuseur 15 bis 30 Minuten lang oder i8°/orge Schwefelsäure 3o bis 50 Minuten lang einwirken läßt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man bei 95 'auf Bagasse 15°/"ige Schwefelsäure einwirken läßt. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man bei 95° auf Haferschalen 13°, oige Salzsäure einwirken läßt.