AT164811B - Verfahren zur Herstellung von Gerbstoffen und anderen Produkten aus Sulfitzelluloseablauge oder -Ablaugeschlempe - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Gerbstoffen und anderen Produkten aus Sulfitzellulose- ablauge   oder-Ablaugeschlempe   
Es ist bekannt, dass man aus Sulfitzelluloseablauge   oder-Ablaugeschlempe   durch Einwirkung von Alkalien Gerbstoffe in Form ihrer Alkalisalze erhalten kann, aus welchen der freie Gerbstoff durch eine Behandlung mit Mineralsäuren ausgeschieden wird. Je nach den besonderen Bedingungen der Alkalibehandlung, wie Konzentration des Alkalis, Temperatur der Reaktion und Einwirkungsdauer erhält man Gerbstoffe von verschiedenen Eigenschaften. Besonders wertvolle, lösliche Gerbstoffe werden nach einem, in der Stammpatentschrift Nr. 162890 angegebenen Vorschlag des Erfinders dadurch erhalten, dass man das Alkali auf konzentrierte Sulfitablauge bei Temperaturen unter   1000 C   einwirken lässt.

   Zur Abscheidung der Gerbstoffe aus der mit Wasser verdünnten Reaktionslösung werden hiebei, gleichgültig, unter welchen besonderen Bedingungen, verhältnismässig grosse Mengen an Mineralsäuren verbraucht, da das gesamte in die Reaktion eingeführte Alkali an die Säure gebunden werden muss, bevor der Gerbstoff aus seinen Alkaliverbindungen freigemacht wird. Das vorliegende Verfahren setzt sich zum Ziel, die Abscheidung der Gerbstoffe aus der Reaktionslösung unter Bedingungen herbeizuführen, die eine wesentliche Einsparung an Mineralsäuren ermöglichen, wobei überdies das überschüssige Alkali teilweise in Form wertvollerer Verbindungen zurückgewonnen wird. 



   Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht im wesentlichen darin, dass man die von der Behandlung der Sulfitablauge bzw. Ablaugeschlempe mit Alkali herstammende und verdünnte Reaktionslösung, bevor die Gerbstoffe durch die Säurebehandlung freigemacht werden, einer Sättigung mit Kohlensäure oder kohlensäurehaltigen Gasen unterwirft. Die Art der Sättigung der alkalischen Reaktionslösung und die Bedingungen, unter denen diese Sättigung erfolgt, sind im wesentlichen der Saturation von Scheidesaft in der Rübenzuckerfabrikation gleichartig.

   Zweckmässig verfährt man im Rahmen des Verfahrens gemäss der Erfindung in der Weise, dass man die Sättigung mit Kohlensäure in zwei Stufen vornimmt, indem man zunächst in einer ersten Stufe Kohlensäure bis zur Erreichung eines pH-Wertes von 9 einleitet ; in dieser Stufe fallen der Hauptsache nach Natriumsulfit und Natriumsulfat neben geringen Mengen von Soda aus. 



  Nach dem Abtrennen dieses Salzgemisches (Fraktion I) wird sodann in einer zweiten Stufe die Sättigung mit Kohlensäure fortgesetzt, bis etwa ein pH-Wert von 7-5 erreicht ist. Hiebei fällt ein Gemisch von Bikarbonaten mit wenig Soda aus, das zugleich einen erheblichen Anteil saponinartiger, stark schäumender Stoffe einschliesst (Fraktion II). 



   Durch die beschriebene Saturation mit Kohlensäure und Vorabscheidung der ausfallenden Salze werden aus der Reaktionslösung etwa zwei Drittel des vorhandenen Alkalis entfernt, so dass die zur völligen Abbindung des noch vorhandenen Alkalis notwendige Menge an Mineralsäure nur ein Drittel jener Menge beträgt, die sonst erforderlich wäre. Die von den Salzen befreite Reaktionslösung, welche die Alkaliverbindungen der Gerbstoffe und daneben, besonders bei der Verarbeitung von Buchenholz, wesentliche Mengen von Natriumacetat enthält, wird nun in an sich bekannter Weise zur Freimachung der Gerbstoffe, zweckmässig auf einen pH-Wert von 3-5 angesäuert. Die Ansäuerung kann mit Mineralsäuren, wie Salzsäure, Schwefelsäure oder Phosphorsäure erfolgen.

   Die Verwendung von Schwefel-oder Phosphorsäure zur Freimachung der Gerbstoffe aus ihren Alkaliverbindungen ist besonders vorteilhaft, da man in diesem Falle die nach dem Abfiltrieren oder Abzentrifugieren der ausgefällten Gerbstoffe erhaltene Flüssigkeit allenfalls nach nochmaligem starken Ansäuern, einer Destillation unterwerfen kann, um die Essigsäure im Destillat zu gewinnen. 



   Das im Zuge des Verfahrens gemäss der Erfindung zur Saturation und Vorabscheidung erforderliche   Kohlendioxyd   steht in den Zellstofffabriken, in welchen die aufzuarbeitende Sulfitablauge anfällt, in grossen Mengen zur Verfügung, 

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 da bei der Herstellung der zum Aufschluss verwendeten Kalziumbisulfitlaugen aus Kalkstein und schwefeliger Säure Kohlensäure aus den Laugentürmen als Abgas entweicht. Das als Fraktion I anfallende Gemisch von Natriumsulfit und Natriumsulfat kann in den Prozess zurückgeführt werden, indem man dieses Salzgemenge in den Laugentürmen dem Wasser zusetzt. 



  Das als Fraktion II bei der Vorabscheidung anfallende Salzgemisch kann zufolge seines Gehaltes an Karbonaten, Bikarbonaten und saponinartigen Stoffen als Waschmittel bzw. Waschmittelzusatz Verwendung finden. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von Gerbstoffen und anderen Produkten aus Sulfitzelluloseablauge   oder-Ablaugeschlempe   durch Einwirkung von Alkali und Abscheidung der Gerbstoffe aus der allenfalls verdünnten Reaktionslösung durch Ansäuerung gemäss Stammpatent Nr. 162890, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Ansäuerung die alkalische   Reaktionslösung   mit Kohlensäure, zweckmässig stufenweise, gesättigt wird und die abgeschiedenen Mineralsalze abgetrennt werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man die Saturation mit Kohlensäure in einer ersten Stufe bis zu einem pH-Wert von etwa 9 durchführt, das ausgeschiedene Gemenge von Natriumsulfit, Natriumsulfat und Soda abtrennt, hernach in einer zweiten Stufe bis zur Erreichung eines pH-Wertes von etwa 7-5 Kohlensäure weiter einleitet und die ausgeschiedenen Karbonate, Bikarbonate und saponinartigen Stoffe entfernt.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Freimachung und Abscheidung der Gerbstoffe Schwefelsäure oder Phosphorsäure verwendet und die angesäuerte Reaktionslösung nach der Absonderung der Gerbstoffe zur Gewinnung von Essigsäure destilliert wird.