DE519267C - Verfahren zur Herstellung von Gerbstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Gerbstoff Es ist bereits bekannt, aus der bei der Zellstoffherstellung anfallenden Sulntablaube Substanzen zu isolieren, die mehr oder weniger gerbende Eigenschaften besitzen. Diese Körper enthalten zur Hauptsache das Lignin des Ausgangsmaterials, das als in Wasser leicht lösliche Sulfosäure vorliegt und von der tierischen Haut zu einem erheblichen Teil aufgenommen wird. Eine echte Gerbung tritt aber nicht ein, und es ist notwendig, diese Sulfitextrakte in Kombination mit echten Gerbstoffen zu verwenden.
• In neuerer Zeit wurde die Gerbfähigkeit der Sulfitextrakte durch Kochen mit Erdalkalien sowie durch Chlorieren zu verbessern gesucht. Alle diese Produkte zeichnen sich aber durch ihre leichte Löslichkeit in Wasser aus. und sie können nur durch Einengen der Ablauge in konzentrierter Form gewonnen werden, weshalb ihre Verwendungsmöglichkeit auf die Nähe der Zellstofffabrik beschränkt bleibt.
• Demgegenüber wurde nun gefunden, daß man einen Gerbstoff beispielsweise aus Fichtenholz erhalten kann, wenn man den neben Chlorlignin noch Gerbstoffe enthaltenden Extrakt, welcher erhalten wird, wenn man das Holz in angefeuchtetem Zustande chloriert und in Gegenwart einer starken Mineralsäure mit einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel für Chlorlignin extrahiert, zur Isolierung dieser Gerbstoffe vorerst vom gesamten Chlorlignin und auch vom organischen Lösungsmittel, das zum Extra -Nieren des Chlorlignins diente, befreit, indem man das Lösungsmittel durch Destillation entfernt und vom zweckmäßig angesäuerten wässerigen Rückstand das Chlorlignin abfiltrier t und nun aus der so erhaltenen wässerigen Lösung den Gerbstoff entweder durch Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel, z. B. Essigäther, das den Gerbstoff zu lösen vermag, oder durch Ausfällen mit einem spezifischen Fällungsmittel (Gerbstoffreagens), wie z. B. Calcium- oder Bariumhydroxyd, Bleiacetat, Bleiessig usw., isoliert. Aus dem so erhaltenen Produkt kann der Gerbstoff in bekannter Weise rein dargestellt werden.
• Während also bei den bekannten Verfahren offensichtlich das Lignin des Holzes die Hauptmenge des gerbstoffhaltigen Produktes darstellt, wird, wenn man erfindungsgemäß vorgeht, der Holzextrakt vor der Darstellung des Gerbstoffes in geeigneter Weise von dem Lignin befreit, und der Gerbstoff kann durch ein spezifisches organisches Lösungsmittel bzw. Fällungsmittel aus der Lösung isoliert werden. Beispiel z Fichtenholzhackschnitzel werden in angefeuchtetem Zustande mit Chlorgas in bekannter Weise chloriert. Das feuchte, salzsäurehaltige, . chlorierte Material wird nun mit kochendem Alkohol, zweckmäßig nach dem Gegenstromprinzip, erschöpfend extrahiert. aus dem alkoholischen Extrakt wird entweder durch Abdestilheren des Alkohols das gesamte Chlorlignin ausgefällt, oder man kann das gesamte Chlorlignin auch durch Verdünnen mit. Wasser ausfällen, abfiltrieren und den Alkohol durch Destillation entfernen. Das erhaltene, von Chlorlignin und Alkohol befreite, wässerige Filtrat enthält unter anderem den Gerbstoff, welcher mit einer geeigneten organischen Flüssigkeit, z. B. Essigäther, extrahiert werden kann. Nach dem Verdampfen des Extraktionsmittels erhält man ein festes Produkt in einer Ausbeute von 8 bis io °/o des Fichtenholzes, das als Gerbstoff Verwendung finden kann und 45 bis 50 '1" an gerbenden Bestandteilen enthält. Beispiel e Aus dem nach Beispiel i erhaltenen, von Chlorlignin und Alkohol befreiten, wässerigen Filtrat kann man auch mit einem spezifischen Fällungsmittel, wie z. B. Bariumhydroxyd, ein Bariumsalz erhalten, woraus durch Spaltung mit Schwefelsäure oder Kohlensäure ein Produkt in einer Ausbeute von etwa q. °/o des Fichtenholzes mit 7o bis So °/a an gerbenden Bestandteilen gewonnen wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Gerbstoff aus Holz und anderen ligninhaltigen Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß man den durch an sich bekanntes Chlorieren von angefeuchteten pflanzlichen Materialien und nachfolgendes Extrahieren des Chlorierungsproduktes bei Gegenwart einer starken Mineralsäure mit . einem mit Wasser mischbaren, organischen, Chlorliggnin lösenden Lösungsmitel erhaltenen Extrakt vom organischen Lösungsmittel und dem Chlorl gonin befreit und aus der wässerigen, rückständigen Lösung den Gerbstoff entweder mit einem organischen Lösungsmittel für Gerbstoff extrahiert oder durch ein spezifisches Fällungsmittel ausfällt.