DE550759C

DE550759C - Verfahren zur Herstellung von Chlorlignin und dessen Alkalisalze

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Publication number: DE550759C
Application number: DEM108785D
Authority: DE
Original assignee: OSKAR A MUELLER DR
Current assignee: OSKAR A MUELLER DR
Priority date: 1929-02-10
Filing date: 1929-02-10
Publication date: 1932-05-21

Description

Verfahren zur Herstellung von Chlorlignin und dessen Alkalisalze Es ist bekannt, Chlorlignin aus konzentriert alkoholischer Lösung durch Eingießen in Wasser auszufällen. Es ist auch bekannt, Chlorlignin aus wäßrig alkalischer Lösung durch Säurezusatz oder durch Kalkmilchzusatz als Kalksalz auszufällen.
Diesen bekannten Verfahren gegenüber wird nun erfindungsgemäß ein Teil des Chlorlignins aus dem gemäß dem Hauptpatent 535 744 erhaltenen alkoholischen Extrakt durch konzentrierte Ätzalkalien als in Alkohol unlösliches Alkalisalz ausgeschieden.
Der alkoholische Extrakt wird erhalten, wenn man nach dem Verfahren des Hauptpatents ligninhaltige Materialien in angefeuchtetem Zustande chloriert und in Gegenwart einer starken Mineralsäure mit einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel für Chlorlignin bei erhöhter Temperatur extrahiert und den Extrakt durch Filtrieren von .- der rückständigen Cellulose trennt.
Das erfindungsgemäß erhaltene Alkalisalz des Chlorlignins ist in Wasser leicht löslich und kann aus wäßriger Lösung gegebenenfalls durch Säure zersetzt werden, wobei Chlorlignin ausfällt, das in angesäuerter wäßriger Lösung praktisch unlöslich ist.
Der Grund dafür, daß nur ein Teil des gesamten Chlor bgnins von Fichtenholz bei dieser Arbeitsweise ausfällt, liegt nicht in einer unvollständigen Fällbarkeit bzw. relativen Löslichkeit des Alkalichlorlignins in Alkohol, sondern vielmehr in dem Umstande, daß das gesamte Chlorlignin von Fichtenholz in dem zur Aufarbeitung gelangenden alkoholischen Extrakt in zwei verschiedenen Modifikationen vorliegen muß. Das geht aus der Tatsache hervor, daß das ausgefällte Alkalisalz in 7o- bis go%igem Alkohol praktisch nicht löslich ist und andererseits das alkalisch alkoholische Filtrat noch ungefähr die Hälfte des gesamten Chlorlignins der Fichte in Lösung enthält.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden also die beiden Modifikationen des Chlorlignins getrennt erhalten, was von Bedeutung für die weitere Aufarbeitung dieser Produkte ist.
Beispiel Angefeuchtete Fichtenholzhackschnitzel werden chloriert und mit kochendem Alkohol erschöpfend extrahiert. Der alkoholische Extrakt wird mit 4oo;oiger Natronlauge im Überschuß versetzt, nach dem Absetzen des erzeugten Niederschlages dekantiert, das Filtrat gemäß dem Hauptpatent aufgearbeitet, der Niederschlag mit Alkohol gewaschen und in Wasser gelöst. Durch Ansäuern der erhaltenen wäßrigen Lösung mit Mineralsäure wird das Chlorlignin ausgefällt. Es wurden, bezogen auf das Trockengewicht des angewandten Holzes, r 2 % Chlorlignin mit i 5, 5 Chlor, welche i o, i % chlorfreiem Lignin entsprechen, erhalten.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Chlorli5onin oder dessen Alkalisalze aus den nach dem Verfahren des Hauptpatents 535 744 mittels wasserlöslicher organischer Lösungsmittel in der Wärme .erhaltenen chlorlignnhaltigen Extrakten, dadurch gekennzeichnet, daB man die Extrakte mit konzentrierten Alkalilösungen im überschuB behandelt und das ausgeschiedene Alkalisalz gegebenenfalls mittels Säure zersetzt.