DE473976C - Erzeugung von Kalziumhypochlorit - Google Patents

Description

• Erzeugung von Kalziumhypochlorit Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Kalziumhypochlorit, das bekanntlich rein verhältnismäßig beständig ist, aber durch einen Gehalt von Kalziumchlorid infolge der hygroskopischen Eigenschaften dieser Verbindung unbeständig wird. Gemäß der Erfindung wird Kalziumhypochlorit von großer Reinheit erhalten, das insbesondere wenig oder gar nicht Kalziumchlorid enthält. Danach wird eine Ätznatronlösung chloriert und die erhaltene Lösung von Natriumhypochlorit und Natriumchlorid mit Kalziumchlorid versetzt, so daß sich Kalziumhypochlorit und weitere Mengen Natriumchlorid bilden. Die Chlorierung der Ätznatronlösung wird zweckmäßig so ausgeführt, daß ein Teil des gebildeten Kochsalzes ausfällt und gegen Ende der Chlorierung und vor dem Zusatz von Kalziumchlorid abgeschieden werden kann. Die nach dem Zusatz von Kalziumchlorid sich ergebende Kalziumhypochloritlösung kann zur Trockne eingedampft_werden. Wird nur so viel Kalziumchlorid zugesetzt, als zur Umsetzung mit dem Natriumhypochlorid und Natriumhydroxid in der Lösung erforderlich ist, so enthält das gebildete Kalziumhypochlorit kein Kalziumchlorid, sondern nur Natriumchlorid, das aber seine Beständigkeit nicht herabmindert. Setzt man so viel Wasser zu, als gerade genügt, um das sonst ausfallende Kochsalz zu lösen, so kann man das Verfahren in einem Brei durchführen, der nur Kalziumhypochlorit als festen Bestandteil enthält, der z. B. durch Filtrieren abgeschieden werden kann.
• Beispiel r 55 Gewichtsteile Ätznatron werden in 65,3 Teilen Wasser gelöst und die Lösung chloriert, bis nur noch etwa 6"/" des Ätznatrons nicht an Chlor gebunden sind. Ausgefallenes Natriumchlorid- läßt man absitzen und dekantiert die überstehende klare Flüssigkeit. Das im Kochsalz verbliebene Natriumhypochlorit wird mit Wasser ausgewaschen und das Waschwasser zur Herstellung der Ätznätronlösung für eine folgende Operation verwendet. Nach Abscheidüng des ausgefallenen Kochsalzes enthält die Lösung z. B. a9 °%o i@Tatriumhypochlorit, 7,5 °/o Kochsalz, r,5 % Natriumhydroxyd und 62 °/o Wasser, Zu zoo Gewichtsteilen dieser Lösung werden 46,8 Teile festes Kalziumchlorid (CaCl2 # CH.O) langsam unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von etwa a5° C zugesetzt. Der Brei wird kurze Zeit nach dem Zusatz gerührt, um ein inniges Gemisch zu erzielen, und dann zur Trockne abgedampft, wobei ein etwa 4o°/oiges Kalzium- -hypochlorit entsteht, das im übrigen im wesentlichen Kochsalz enthält.
• Statt das Hypochlorit durch Abdampfen des Gemisches zur Trockne herzustellen, kann man es von dem Brei durch Filtrieren oder auf ,andere Weise trennen und mit oder ohne Preßdruck trocknen. Man kann auch die Natriumhypochloritlösung mit Wasser so weit verdünnen, daß während des -Zusatzes von Kalziumchlorid kein Kochsalz ausfällt, so daß nach Beendigung des Zusatzes nur Kalziumhypochlorit als fester Anteil vorhanden ist, den man dann abfiltrieren und trocknen kann. Beispiel e ioo Gewichtsteile der Natriumhypochloritlösung, die gemäß Beispiel i: nach Abscheidung des ausgefallenen Kochsalzes erhalten wird, werden mit 5o,7 Teilen Wasser verdünnt und der verdünnten Lösung nun 314 Teile festes Kalziumchlorid (CaCL2 2H20) zugesetzt. Das ausfallende Kalziumhypochlorit wird durch Abfiltrieren abgeschieden und getrocknet, die Lösung kann in verschiedener Weise verarbeitet werden. Man kann sie z. B. für Bleichzwecke verwenden oder daraus durch Kalkzusatz das freie Chlor als basisches Kalziumhypochlorit gewinnen oder sie mit Ätznatron oder Natriumcarbonat versetzen, um das vorhandene Kalzium als Hydroxyd oder Carbonat auszufällen, das von der Lösung abgeschieden wird, während das Natriumhypochlorit enthaltende Filtrat in einer weiteren Operation zur Herstellung einer Natriumhypochloritlösung verwendet werden kann, die mit Kalziumchlorid behandelt wird.
• Bisher wurde in der Hauptsache auf solche Lösungen Bezug genommen, die durch Chlorierung des Ätznatrons mit Kalziumchlorid entstehen. Durch geeignete Abänderungen kann man das Filtrieren und Abdampfen unnötig machen, z. B. indem man eine natriumhypochlorithaltige Lösung durch Chlorierung einer Ätznatronlösungherstellt, das Natriumhypochlorit aus der Lösung ausfriert und dann mit Kalziumchlorid auf ein Gemisch von Kalziumhypochlorit und Natriumchlorid verarbeitet. Beispiel 3 Eine durch Chlorierung von Ätznatron erhaltene Lösung von Natriumhypochlorit, die z. B. 29 °1a Natriumhypochlorit, 7,5 °/a Natriumchlorid, 1,5 °4 Natriumhydroxyd und 62 °/o Wasser enthält, wird auf o° C oder darunter abgekühlt und das ausfallende Natriumhypochloritpentahydrat abgeschieden. Das abgeschiedene Natriumhypochlorit wird mit der äquivalenten Menge Kalziumchlorid und genügend Wasser zu einem dicken Teig vermischt, der ohne Filtrieren oder Abdampfen getrocknet wird. Während der Mischung des Natriumhypochlorits mit dem Kalziumchlorid wird die Temperatur zweckmäßig unter 25' C gehalten. Die Mischung der beiden Komponenten kann unter Zusatz von so viel Wasser erfolgen, daß mehr -oder weniger des sich bildenden Natriumchlorids in Lösung bleibt und das Kalziumhypochlorit durch-Filtrieren oder Dekantieren von dieser Lösung getrennt werden kann.
• Statt der obenerwähnten Natriumverbindungen können auch andere Alkaliverbindungen verwendet werden.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kalziumhypochlorit, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ätzalkalilösung -chloriert und das gebildete Alkalihypochlorit mit Kalziumchlorid mischt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das entstandene Gemisch zur Trockne eingedampft wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung von Alkalihypochloiit und Xalziumcblorid in Gegenwart von so viel Wasser vorgenommen wird, daß das sich bildende Alkalichlorid in Lösung bleibt und das ausgefällte Kalziumhypochlorit abgeschieden werden kann,
4. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Ätznatronlösung chloriert, das Kochsalz abscheidet und die Lösung dann mit Kalziumchlorid .behandelt.