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Erzeugung von Kalziumhypochlorit Vorliegende Erfindung betrifft die
Herstellung von Kalziumhypochlorit, das bekanntlich rein verhältnismäßig beständig
ist, aber durch einen Gehalt von Kalziumchlorid infolge der hygroskopischen Eigenschaften
dieser Verbindung unbeständig wird. Gemäß der Erfindung wird Kalziumhypochlorit
von großer Reinheit erhalten, das insbesondere wenig oder gar nicht Kalziumchlorid
enthält. Danach wird eine Ätznatronlösung chloriert und die erhaltene Lösung von
Natriumhypochlorit und Natriumchlorid mit Kalziumchlorid versetzt, so daß sich Kalziumhypochlorit
und weitere Mengen Natriumchlorid bilden. Die Chlorierung der Ätznatronlösung wird
zweckmäßig so ausgeführt, daß ein Teil des gebildeten Kochsalzes ausfällt und gegen
Ende der Chlorierung und vor dem Zusatz von Kalziumchlorid abgeschieden werden kann.
Die nach dem Zusatz von Kalziumchlorid sich ergebende Kalziumhypochloritlösung kann
zur Trockne eingedampft_werden. Wird nur so viel Kalziumchlorid zugesetzt, als zur
Umsetzung mit dem Natriumhypochlorid und Natriumhydroxid in der Lösung erforderlich
ist, so enthält das gebildete Kalziumhypochlorit kein Kalziumchlorid, sondern nur
Natriumchlorid, das aber seine Beständigkeit nicht herabmindert. Setzt man so viel
Wasser zu, als gerade genügt, um das sonst ausfallende Kochsalz zu lösen, so kann
man das Verfahren in einem Brei durchführen, der nur Kalziumhypochlorit als festen
Bestandteil enthält, der z. B. durch Filtrieren abgeschieden werden kann.
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Beispiel r 55 Gewichtsteile Ätznatron werden in 65,3 Teilen Wasser
gelöst und die Lösung chloriert, bis nur noch etwa 6"/" des Ätznatrons nicht an
Chlor gebunden sind. Ausgefallenes Natriumchlorid- läßt man absitzen und dekantiert
die überstehende klare Flüssigkeit. Das im Kochsalz verbliebene Natriumhypochlorit
wird mit Wasser ausgewaschen und das Waschwasser zur Herstellung der Ätznätronlösung
für eine folgende Operation verwendet. Nach Abscheidüng des ausgefallenen Kochsalzes
enthält die Lösung z. B. a9 °%o i@Tatriumhypochlorit, 7,5 °/o Kochsalz, r,5
% Natriumhydroxyd und 62 °/o Wasser, Zu zoo Gewichtsteilen dieser
Lösung werden 46,8 Teile festes Kalziumchlorid (CaCl2 # CH.O) langsam unter Aufrechterhaltung
einer Temperatur von etwa a5° C zugesetzt. Der Brei wird kurze Zeit nach dem Zusatz
gerührt, um ein inniges Gemisch zu erzielen, und dann zur Trockne abgedampft,
wobei
ein etwa 4o°/oiges Kalzium- -hypochlorit entsteht, das im übrigen im wesentlichen
Kochsalz enthält.
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Statt das Hypochlorit durch Abdampfen des Gemisches zur Trockne herzustellen,
kann man es von dem Brei durch Filtrieren oder auf ,andere Weise trennen und mit
oder ohne Preßdruck trocknen. Man kann auch die Natriumhypochloritlösung mit Wasser
so weit verdünnen, daß während des -Zusatzes von Kalziumchlorid kein Kochsalz ausfällt,
so daß nach Beendigung des Zusatzes nur Kalziumhypochlorit als fester Anteil vorhanden
ist, den man dann abfiltrieren und trocknen kann. Beispiel e ioo Gewichtsteile der
Natriumhypochloritlösung, die gemäß Beispiel i: nach Abscheidung des ausgefallenen
Kochsalzes erhalten wird, werden mit 5o,7 Teilen Wasser verdünnt und der verdünnten
Lösung nun 314 Teile festes Kalziumchlorid (CaCL2 2H20) zugesetzt. Das ausfallende
Kalziumhypochlorit wird durch Abfiltrieren abgeschieden und getrocknet, die Lösung
kann in verschiedener Weise verarbeitet werden. Man kann sie z. B. für Bleichzwecke
verwenden oder daraus durch Kalkzusatz das freie Chlor als basisches Kalziumhypochlorit
gewinnen oder sie mit Ätznatron oder Natriumcarbonat versetzen, um das vorhandene
Kalzium als Hydroxyd oder Carbonat auszufällen, das von der Lösung abgeschieden
wird, während das Natriumhypochlorit enthaltende Filtrat in einer weiteren Operation
zur Herstellung einer Natriumhypochloritlösung verwendet werden kann, die mit Kalziumchlorid
behandelt wird.
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Bisher wurde in der Hauptsache auf solche Lösungen Bezug genommen,
die durch Chlorierung des Ätznatrons mit Kalziumchlorid entstehen. Durch geeignete
Abänderungen kann man das Filtrieren und Abdampfen unnötig machen, z. B. indem man
eine natriumhypochlorithaltige Lösung durch Chlorierung einer Ätznatronlösungherstellt,
das Natriumhypochlorit aus der Lösung ausfriert und dann mit Kalziumchlorid auf
ein Gemisch von Kalziumhypochlorit und Natriumchlorid verarbeitet. Beispiel 3 Eine
durch Chlorierung von Ätznatron erhaltene Lösung von Natriumhypochlorit, die z.
B. 29 °1a Natriumhypochlorit, 7,5 °/a Natriumchlorid, 1,5 °4 Natriumhydroxyd
und 62 °/o Wasser enthält, wird auf o° C oder darunter abgekühlt und das ausfallende
Natriumhypochloritpentahydrat abgeschieden. Das abgeschiedene Natriumhypochlorit
wird mit der äquivalenten Menge Kalziumchlorid und genügend Wasser zu einem dicken
Teig vermischt, der ohne Filtrieren oder Abdampfen getrocknet wird. Während der
Mischung des Natriumhypochlorits mit dem Kalziumchlorid wird die Temperatur zweckmäßig
unter 25' C gehalten. Die Mischung der beiden Komponenten kann unter Zusatz
von so viel Wasser erfolgen, daß mehr -oder weniger des sich bildenden Natriumchlorids
in Lösung bleibt und das Kalziumhypochlorit durch-Filtrieren oder Dekantieren von
dieser Lösung getrennt werden kann.
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Statt der obenerwähnten Natriumverbindungen können auch andere Alkaliverbindungen
verwendet werden.