AT101291B - Verfahren zur Gewinnung des aus dem ö. P. 35688 bekannten basischen Kalziumhypochlorites in trockener Form. - Google Patents

Description

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   In der österr. Patentschrift Nr. 35688, betreffend Verfahren zur Darstellung von Chlorverbindungen des Kalks und konzentrierten   Kalziumhypochloritlösungen",   hat die Tatsache Erwähnung gefunden, dass während des Chlorierens von Kalkmilch zunächst als Zwischenprodukte sich Stoffe bemerkbar machen, welche als basische Hypochloritverbindungen des Kalks anzusprechen sind, da sie Kalk an Hypochlorit gebunden enthalten. Während der Fortsetzung der Chlorierung verschwinden diese Zwischenprodukte wieder, da sie bei fortgesetzter Chlorzufuhr wieder zerlegt und unter Bildung von neutralem Kalziumhypochlorit und Chlorkalzium verbraucht werden.

   Es war daher nach Patentschrift Nr. 35688 möglich, ungestört von dem intermediären Ausfall dieser Verbindungen als Endprodukt der Chlorierung das gewünschte normale   Kalziumhypoehlorit,   sei es in hochkonzentrierter Lösung, sei es in kristallisierter Form zu gewinnen. 



   Neue Forschungen auf diesem Gebiet haben nun gezeigt, dass die frühere Annahme der Existenz mehrerer Arten basischer Hypochloritverbindungen mit zwei oder mehr Mol Ca   (OH) 2   auf 1 Mol Ca   (OCl) 2   nicht zutrifft und dass es sich im wesentlichen um ein bestimmtes   krista11inisches   Salz, nämlich 2 Ca   (OH) 2.   Ca   (OCI) 2   handelt, das unter verhältnismässig leicht reproduzierbarenBedingungen als nahezu einheitliches Produkt anfällt und sich von der Chlorkalziummutterlauge isolieren lässt. 



   Versuche an diesem Stoff betreffend die Beständigkeit gegen Erwärmung haben nun   überraschender-   weise gezeigt, dass hier ein Produkt vorliegt, das eine für Hypochlorite ungewöhnliche Haltbarkeit aufweist, indem sowohl an trockener wie auch an feuchter Luft von dem Produkt Temperaturen von etwa   450 wochenlang   nahezu ohne Zersetzung vertragen werden ; man kann auch ein nass gewordenes Produkt ohne erhebliche Verluste an wirksamem Chlor durch rasches Erwärmen im Trockenschrank wieder trocknen, ein Verfahren, das sich bei dem nahe verwandten Chlorkalk bekanntlich als vollkommen undurchführbar erweist. 



   Auf dieser neuen Erkenntnis beruht die vorliegende Erfindung, diese Verbindungen zu isolieren, zu trocknen und sie dem Handel als neuen, trockenen, nicht   hygroskopischen   und beständigen Stoff zur Verfügung zu stellen, der mit etwa 40% wirksamen Chlor einen dem gewöhnlichen Chlorkalk überlegenen Gehalt an wirksamem Chlor aufweist und ausserdem den Vorzug besitzt, nur schwach zu riechen und die Verpackung nicht zu zerstören. 



   Obwohl diese Verbindung durch ihre   Schwerlösnchbeitinder chlorkalziumhaltigen Mutterlauge in   guter Ausbeute abgeschieden werden kann, ist sie doch in Wasser unter Zerfall in sich ausscheidende Kalkhydrat und gelöstes Ca   (OCI) 2   leicht löslich, so dass die Lösung in der für Chlorkalk bekannten Art der Verwendung zugeführt werden kann. 



   Die Grundzüge der Herstellung lehnen sich naturgemäss an die des neutralen Hypochlorits nach Patentschrift 35688 an. Man kann dabei sowohl von einer Kalkmilch ausgehen, welche durch Kalkzusatz und Chloreinleiten auf höhere Gehalte gebracht wird, wie auch von Kalkbrei, den man z. B. aus einem Teil   Ätzkalk   und zwei bis drei Teilen Wasser allenfalls unter Zusatz von Chlorkalzium enthaltenden Mutterlaugen bereitet und auf den man, vorzugsweise in einem geschlossenen   Rührgefäss,   unter Überdruck soviel Chlorgas einwirken lässt, dass reichlich die Hälfte des Kalks chloriert wird, wobei man in geeignetem Grade für Kühlung sorgt.

   Das ausgeschiedene kristallisierte basische Hypochlorit wird von 

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 der Mutterlauge getrennt, gewaschen und in der Regel bei etwa   1100 im Dampftrockenschrank getrocknet.   



   Man   kann-natürlich   anstatt von-chlorierter Kalkmilch auch von gewöhnlichem Chlorkalk ausgehen, indem man ihn mit Wasser anrührt und ihn je nach der Menge des bereits vorhandenen freien Kalkes, allenfalls unter Zusatz von weiteren Mengen Kalkhydrat und durch Chlorzufuhr, auf die erforderliche Zusammensetzung bezüglich des ausgeschiedenen basischen Hypochlorits und der gleichzeitig entstandenen   Chlorkalziummutterlauge   bringt, so dass letztere abgetrennt und ausgewaschen werden kann. 



  Das   zurückbleibende   feuchte Produkt ist schliesslich noch zu trocken. 



   Die folgenden   Ausführungsbeispiele   zeigen, wie gemäss der Erfindung zu verfahren ist. 



   Beispiele :
1. a) 1 tn3 chlorierte Kalkmilch, die 145 g wirksames Chlor im Liter enthält, wird mit   60 leg Kalk.   hydrat verrührt. Das basische Hypochlorit scheidet sich aus und wird von der Lauge getrennt ; man erhält 128   hjf   noch feuchtes Salz, das bei etwa   1100 im Dampftrockenschrank getrocknet   wird. Das Endprodukt wiegt   100 leg   und enthält   42 0% wirksames   Chlor bei 26-1% Gesamtchlor. 
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 auf   l Mt.   Dann werden 60-70 kg Chlor eingeleitet, worauf von den Kristallen des basischen Salzes abfiltriert wird. Es wird in der obenbeschriebenen Weise getrocknet, wobei ungefähr   150 leg   mit   dz   wirksamen Chlor und   26. 5% Gesamtchlor   verbleiben. 



   Dieses Verfahren wird mit den abfallenden Lösungen wiederholt, bis schliesslich die Konzentration an Chlorkalzium so hoch gestiegen-ist, dass der sinkende Hypochloritgehalt eine weitere Verarbeitung nicht mehr lohnt. 



   2. Anstatt stufenweise zu arbeiten, kann das Verfahren auch in einem Zuge mit der erforderlichen Kalk-und Chlormenge durchgeführt werden : in 475   leg   Kalkbrei, rund   30%   Ca 0 enthaltend, werden 100 kg Chlor eingeleitet. Man trennt die ausfallenden basischen Kristalle von der Mutterlauge ab, trocknet und erhält 190 kg Endprodukt mit 42% wirksamem Chlor. 



     3. Gewöhnlicher Chlorkalk   wird mit Wasser angerührt und unter Berücksichtigung des bereits vorhandenen freien Kalks, allenfalls unter Zusatz von weiteren Mengen Kalkhydrat, nach Beispiel 1 und 2 weiter behandelt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung des aus dem österr. Patente Nr. 35688 bekannten basischen Kalziumhypochlorites in trockener Form durch Zuleiten von Chlor zu Kalkbrei, dadurch gekennzeichnet, dass man die ausgeschiedenen und von der Flüssigkeit abgetrennten Kristalle von basischem Kalziumhypo- chlorit bei Temperaturen von über 1000 trocknet.