DE635618C - Verfahren zur Gewinnung von calciumchloridfreiem Calciumhypochlorit - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von calciumchloridfreiem Calciumhypochlorit Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von calciumchloridfreiem Calciumhyp.ochlorit. Zweck des Verfahrens ist die Herstellung eines reinen Calciumhypochlorits und außerdem eines Gemisches aus Calciumhypochlorit und Alkalichlorid in konstantem Verhältnis und in einer solchen Konzentration, daß das Gemisch unmittelbar als Bleichmittel verwendet werden kann, mit dem Vorteil, praktisch völlig löslich zu sein.
• Es ist bekannt, daß das Vorhandensein von Calciumchlorid zur Folge hat, daß das Calciumhypochlorit unbeständig wird und schwer zu trocknen ist. Um das Calciumchlorid zu beseitigen, hat man bereits vorgeschlagen, das Calciumhypochlorit mit .einem Hypochlorit eines Alkalimetalls in einer Menge, die der des vorhandenen C.alciumchlorids äquivalent ist, zu behandeln, was jedoch immer den Nachteil hatte, daß die umständliche Herstellung eines Alkalihypochlorits notwendig war. Es ist ebenfalls bekannt, das Calciumchlorid in der Mutterlauge zu zerstören, die an den abgeschiedenen Kristallen des Calciumhypochlorits haftet, indem man diesem ein Alkalisalz zusetzt, dessen Säurerest mit dem Calcium des Calci-Lunchlorids einen unlöslichen Körper bilden kann. Die§es Verfahren hat den Nachteil, daß in dem Endprodukt dieser unlösliche Körper und das gleichzeitig gebildete Alkalichlorid bestehen bleibt, was zu einer merklichen Verminderung des Endtiters an wirksamem Chlor führt.
• Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird ebenfalls ein Alkälisalz zugesetzt, dessen Säurerest reit dem Calcium einen unlöslichen Körper bildet, aber der genannte Nachteil wird dadurch vermieden, daß der Zusatz in Anwesenheit einer so großen Menge Wasser erfolgt, daß das ganze vorhandene Calciumhypochlorit sowie das Alkalichlorid in Lösung gehen, wodurch es möglich ist, die unlösliche Calciumverbindung durch Filtration abzutrennen. Hiernach wird die klare Lösung verdampft. Unter diesen Bedingungen schlägt sich zuerst das Calciumhypochlorit nieder, das schwerer löslich ist als das Alkalichlorid. Man kann dann das reine Calciumhyp.ochlorit auffangen, bis zu dem Augeiblick, in dem die Alkalichloridlösung gesättigt ist. Von diesem Augenblick an scheidet sich gleichzeitig mit dem Calciumhypochlorit das Alkalichlorid ab, -und zwar stehen beide Körper in konstantem Verhältnis bis zur völligen Verdampfung.
• Zur Durchführung dieses Verfahrens geht man zweckmäßig von einer Ausgangslösung von Calciumhyp.ochlorit und Calciumchlorid aus, die man durch praktisch vollständige Chlonerung von Kalkmilch erhält, und zwar in einer sQ1chen Konzentration, daß ein neutrales Calciumhypochlörit entsteht.. Hierauf wird das feste Produkt durch Filtration abgeschieden und iri Wasser aufgelöst. Nach= dem man diese Lösung von etwa vorh.1#ndenen festen Verunreinigungsbestandteilen befreit hat, fügt man z. B. eine Menge Natriun-.i, carbonat hinzu, die der vorhandenen Menge=: Calciumchlorid chemisch äquivalent ist, um danach das abgeschiedene Calciumcarbonat durch Filtration .oder Dekantierung abzutrennen.
• Die klare calciumhypochlorit- und kochsalzhaltige Lösung wird dann eingedampft. Die Eindampfung wird gerade vor dem Augenblick.unterbrochen, in dem die-Sättigung der Lösung an Kochsalz .erreicht ist. Hierdurch ist es möglich, das reine Calciumhypochlorit als Produkt der ersten Stufe zu sammeln. Danach wird die Eindampfung bis zur völligen Trocknung fortgesetzt. Als Produkt der zweiten Stufe entsteht dann ein Gemisch aus Calciumhypochlorit und Kochsalz, dessen Zusammensetzung konstant ist und das noch einen erheblichen Bestandteil aktiven Chlors enthält (ungefähr 30% für den Fall, daß man als Alkalimetall Natrium verwendet). Dieses calciumchloridfreie Gemisch bildet ein unmittelbar als Bleichmittel verwendbares und verkäufliches Produkt.
• An Stelle des Natriumcarbonats kann man natürlich .auch jedes .andere Natrium- oder Alkalisalz verwenden, dessen Säurerest mit dem Calcium ein unlösliches Salz bilden kann.
• Das folgende Beispiel soll das Verfahren gemäß der Erfindung im einzelnen erklären. Die angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
• Beispiel Man behandelt den festen Rückstand, den man durch Filtration chlorierter Kalkmilch erhält, mit Wasser. Beseitigt man durch nochmalige Filtration oder Dekantierung die festen Verunreinigungen, so erhält man eine Lösung, die 170/0 Calciumhypochlorit und 3, I % Calciumchlorid enthält. 65o Teile dieser Lösung werden darauf mit 119 Teilen 16%iger Natriumcarbonatlösung versetzt. Nach Abfiltrierung des Calciumcarbonats -erhält man 735 Teile einer Lösung, die I q., 5 % aktives Chlor und 1,7% Chlor in Form von Chlorid enthält. Diese Lösung wird unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von 8o° C 61/2 Stunden lang eingedampft. Dabei scheidet sich zuerst Calciumhypochlorit ab, während der Chloridgehalt der Lösung allmählich ansteigt. Wenn die Lösung 9, 5 % aktives Chlor und I I, 5 % Chlor in Form von Chlorid erreicht, wird die Eindampfung unterbrochen, und die Kristalle des ausgeschiedenen Hypochlorits werden durch Filtra-' Y abgetrennt und dann im Vakuum genet. Es entstehen. Ios Teile eines Pros, das 85,7% Calciumhypochlorit und ,3% Kochsalz enthält, wobei -der Kochsalzgehalt auf unvollkommene Beseitigung der Mutterlauge während der Filtration zurückzuführen ist.
• Die übrigbleibende Flüssigkeit wird dann im Vakuum bei 8o° C bis zur völligen Trocknung eingedampft. Dies dauert 2 Stunden; während dieser zweiten Stufe der Eindampfung bleibt die Zusammensetzung der Flüssigkeit konstant. Man erhält nach der Trocknung 23 Teile eines festen Produktes, das 30,30/0 Calciumhypochlorit und 67, I o;ö Kochsalz enthält.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCFIE: I. Gewinnung von c,?Llciumchloridfreiem Calciumhypochlorit neben einem als Bleichmittel unmittelbar verwendbaren Gemisch von Calciumhypochlorit -und Alkalichlorid aus Calciunihypochlorit-Calciumchlorid-Gemischen durch Einwirkung vön solchen Alkälisalzen, deren Säurereste mit Calcium wasserunlösliche Salze zu bilden vermögen, dadurch gekennzeichnet, daß .eine wäßrige Lösung des Calciumsalzgemisches mit einer dem -Calciumchlorid äquivalenten Menge Alkalisalz versetzt, der entstehende Niederschlag abgetrennt und hierauf die klare Lösung so weit eingedampft wird, daß sich nur Calciumhypochlorit ausscheidet und nach dessen Abtrennung die Restlauge unter Abscheidung des gesamten übrigbleibenden aktiven und Chloridchlors in Gestalt eines Gemisches von Calciumhypochlorit und Alkalichlorid von stets konstant bleibender Zusammensetzung vollständig eingedampft wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß ein durch Chlorierung von Kalkmilch in an sich bekannter Weise hergestelltes Calciumhypochlorit-Calciumchlorid-Gemisch, welches in Wasser gelöst und zweckmäßig vor der Fällung von unlöslichen Verunreinigungen befreit wurde, als Ausgangslösung verwendet wird.