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Verfallren zur Verarbeitung von tonsubstanzhaitigen Stoffen, insbesondere von Kaolinen, Tonen u. dgl. auf Tonerde und ihre Verbindungen.
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löslich zu machen.
Nun wird aber, wenn das Konstitutionswasser von Anbeginn durch Erhitzen im Vakuum aus- getrieben wird, die Masse durch den entweichenden Wasserdampf stark zerstäubt. Es ist daher für die technische Durchführung des Verfahrens im allgemeinen empfehlenswert, dem GlÜhen unter vermindertem Druck ein Erhitzen bei atmosphärischem Druck vorausgehen zu lassen, wodurch der Übelstand des starken Zerstäuben vermieden wird, ohne dass die gÜnstige Wirkung des Glühens im Vakuum beein- trächtigt wäre.
Wird jedoch ein Material verarbeitet, das sein Konstitutionswasser erst bei einer Tem-
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es also schwer wäre, zwischen der Vorerhitzung und dem Glühen im Vakuum eine scharfe Grenze zu ziehen, oder bietet die Durchführung des Vorglühens in zwei Stufen aus andern Gründen technische Schwierigkeiten, so ist die Durchführung des ganzen Glühprozesses im Vakuum vorzuziehen.
Die so vorbehandelte Tonsubstanz wird nun, z. B. durch Schlämmen, in fein verteilten Zustand gebracht und mit wässriger schwefliger Säure ausgeholt, wobei man, um eine raschere Lösung und bessere Ausbeute zu erzielen, diese Behandlung bei erhöhter Temperatur und bei erhöhtem Druck vornimmt.
Es hat sich ferner gezeigt, dass es vorteilhaft ist, diese Extraktion durch aufeinanderfolgende Behandlung mit Teilmengen der zur Extraktion verwendeten Gesamtmenge von wässriger schwefliger Säure durchzuführen, da man auf diese Weise rascher zum Ziele kommt. Die Lösungsgeschwindigkeit wird nämlich selbst bei Verwendung beträchtlicher Säureüberschüsse bald sehr klein. Es dürfte dies damit zusammenhängen, dass eine bestimmte Wasserstoffionenkonzentration für die Lösung der durch Glühen gebildeten Verbindung erforderlich ist. Durch die Bildung von Aluminiumbisulfit wird die an sich geringe Azidität der schwefligen Säure so rasch vermindert, dass der Angriff nicht weiter fortschreitet.
Daraus ergibt sich die folgende günstigste Arbeitsweise : Man lässt zunächst nur einen Teil der wässrigen Lösung von schwefliger Säure auf einen Überschuss von vorgeglühter Tonsubstanz einwirken. Nach wenigen Minuten wird die Lösung abgezogen und durch frische Lösung von schwefliger Säure ersetzt. Diese Behandlung wird so oft wiederholt, bis das vorgeglühte Gut ausgelaugt ist.
Die nach beendigter Aufsehliessung vom Rückstand getrennte, z. B. abfiltrierte Lösung enthält überschüssiges Schwefeldioxyd, Aluminiumbisulfit, Eisensalze und lösliche Kieselsäure. Die weitere Aufarbeitung dieser sauren Aufsehlusslauge kann in verschiedener Weise erfolgen.
Bekannt war, dass es für die Trennung von Eisen Vorteile bietet, die schweflige Säure aus derlei
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Lauge im. Aufschlusskanal zur Austreibung der 802 durch Druckentlastung zu verwerten, zu welchem Zweck die Lösung z. B. in einen Raum niedrigeren Druckes ausgeblasen werden kann.
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Statt die Aufsehlusslauge schon vor dieser Behandlung vom Rückstand zu trennen, wie dies oben angegeben worden ist, lässt sieh diese Ausführungsform des Verfahrens vorteilhaft auch so durchführen. dass man die saure Aufschlusslauge erst nach dieser Austreibung eines Teiles der schwefligen Siiure filtriert
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Falle fast aluminiumfrei, vorweg zu beseitigen. Der Umstand, dass die geringe Menge von schwefliger Säure, die aus der Lösung hernach noch ausgetrieben werden muss, um das Aluminium zur Abscheidung zu bringen, rasch entfernt wird, kommt ferner auch der Beschaffenheit des ausgefällten Produktes zugute : es wird die Oxydation der Lösung vollkommen vermieden und ein nahezu schwefelfreies Aluminium- hydroxyd erhalten, was für seine Weiterverarbeitung wichtig ist.
Ein abgekürzter Arbeitsgang geht wie folgt vor sieh : Statt die saure Aufschlusslauge vom unge- @ lösten Rückstand abzufiltrieren, wird die S02 aus dem ungetrennten Gemenge von Lösung und Rückstand
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so gewonnene Lösung zwecks Trennung der Kieselsäure von der Tonerde weiterbehandelt. Hiedurch wird eine Filtration erspart.
Bei dem beschriebenen Verfahren wirkt die Anwesenheit von Schwefelsäure und ihren Salzen in allen Stufen schädlich, indem hiedurch die Ausbeute beeinträchtigt wird. Es empfiehlt sieh daher, bei der Ausführung dieses Verfahrens alle Massnahmen zu ergreifen, die geeignet sind, die Bildung von Sulfat auszuschliessen. So sollen unter anderm die Ausgangsmaterialien an Eisen in der Form von Ferrieisen möglichst arm und die verwendeten Wässer möglichst luftfrei sein. Es empfiehlt sieh ferner, auch Kataly- satoren, welche die Zersetzung und Autooxydation von Sehwefeldioxyd befördern (wie z. B.
Selen,
Kupfer usw.), zu vermeiden und gegebenenfalls sogar Zusätze zur Stabilisierung der schwefligen Säure, wie sie zu diesem Zweck vielfach vorgeschlagen worden sind (z. B. Glycerin, Phenole usw.), zu verwenden.
Da Kalzium und Magnesium fast immer als Karbonate im Ton enthalten sind, daher durch wässrige schweflige Säure leicht und vollständig als Bisulfite gelöst und durch Austreiben der S02 als Sulfite
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gnesium und Kalzium in anderer Weise befreit werden. Sind verhältnismässig grosse Mengen von Eisen im Ausgangsmaterial vorhanden, so ist es zweckmässig, auch das Eisen vorweg herauszuschaffen. Sonstige Beimengungen, wie Sand usw., sind vorteilhaft durch Schlämmung zu entfernen.
Die Schädlichkeit von im Ausgangsmaterial enthaltenen Eisensauerstoffverbindungen kann aber auch beim Vorglühen durch Reduktion in an sich bekannter Art aufgehoben werden. Durch die Reduktion der Eisenoxyde wird verhindert, dass bei der Behandlung mit wässriger schwefliger Säure Sulfat gebildet wird.
Ausführungsbeispiele :
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1#26% Fe2O3, 1#81% Alkalien, 11#92% Glühverlust. Durch Glühen unter gewöhnlichem Druck bei 620 C und einer Glühzeit von 20 Minuten wurde ein Produkt erhalten, aus welchem durch schweflige Säure bei 120-150 C unter Druck 21#2% herausgelöst wurden. Der gleiche Ton ergab, bei derselben
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Temperatur 10-20 Minuten in einem Vakuum von 38 mm geblüht, einen in schwefliger Säure löslichen Anteil im Betrag von 29-7%.
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den so ermittelten Bedingungen geglüht und hierauf wie folgt weiter behandelt : Das mässig feine Pulver wurde mit Wasser zu einem Brei vermahlen und mit reinem Wasser auf 3 ma verdünnt.
Diese Auf-
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in einem säurefesten Autoklaven auf 140 C erhitzt. Während der Erhitzungsdauer von % Stunden wurde der Jnhalt des Autoklaven durch ein langsames Rührwerk in Bewegung erhalten. Hierauf wurde durch Öffnen eines Ventiles ein Grossteil der schwefligen Säure in eine Kolonne abgeblasen und rektifiziert. Die Lösung wurde bei einer Temperatur von 80'filtriert und der Filtrationsrüekstand mit der gleichen Flüssigkeits- und SO2-Menge versetzt und neuerlich im Autoklaven aufgeschlossen. In gleicher Weise wurde mit dem Rückstand noch ein drittes Mal verfahren. Aus den erhaltenen Filtraten wurde die schweflige Säure unter Mitverwendung der fühlbaren Wärme der vom Aufsehlusskessel kommenden Lauge abgetrieben und die Tonerde auf diese Art ausgeschieden.
Aus der unter gewöhnlichem Druck geglühten Substanz wurde eine Tonerdeausbeute von 20'7% erhalten, wogegen die im Vakuum geglühte
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PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Verarbeitung von tonsubstanzhaltigen Stoffen, insbesondere von Kaolinen, Tonen od. dgl., auf Tonerde und ihre Verbindungen durch Aufschluss mit wässriger schwefliger Säure
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