DE380147C

DE380147C - Verfahren zum Zersetzen von Metallseifen sowie zum Wiedergewinnen der dabei als Metallsalze abgespaltenen Metalle in einer zum Verseifen geeigneten Form

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Publication number: DE380147C
Application number: DEZ12672D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-10-19
Filing date: 1921-10-19
Publication date: 1923-09-03

Description

Verfahren zum Zersetzen von Metallseifen sowie zum Wiedergewinnen der dabei als Metallsalze abgespaltenen Metalle in einer zum Verseifen geeigneten Form. Bekanntlich werden Seifen .in der Technik mit Mineralsäuren zersetzt. So z. B. wird jene Fettmasse, welche bei der Autoklavenverseifung aus Ölen, Fetten oder :deren Gemischen mit Fettsäuren durch Zusatz von fixen Ätzalkalien, Metalloxyden usf. als ein Gemisch von Seifen, freien Fettsäuren und Neutralfett erhalten wird, zwecks Zerlegung der darin enthaltenen Seifen mit verdünnter Schwefel- oder Salzsäure aufgekocht, um die Fettmasse für Zwecke der Stearin- oder Seifenfabrikation u. dgl. brauchbar zu machen.
Die Zerlegung der Seifen mittels Mineralsäuren hat aber folgende Nachteile: i. muß man zur Zerlegung der Seifen immer wieder neue Mengen Säure verwenden, 2. ist die Wiedergewinnung der als Metallsalze abgespaltenen Metalle aus der sauren Lösung in einer als Verseifungsmittel geeigneten Form umständlich und sehr kostspielig, desgleichen der Verbrauch neuer Mengen des Verseifungsmittels, 3. lassen sich die Mineralsäuren nur sehr schwer aus Fettsäuren oder deren Gemischen mit Ölen, Fetten usw. restlos entfernen, 4. wird die Farbe der abgespaltenen Fettsäuren bzw. der Fettsäuregemische durch längeres Kochen mit überschüssiger Mineralsäure dunkler, 5. bei Verwendung der billigeren Schwefelsäure zur Zersetzung solcher Seifen, deren Metalle wie z. B. Kalzium, Barium mit Schwefelsäure unlösliche Verbindungen ergeben, ist die vollständige Trennung der Schwefelsäure von den Fettsäuren oder Fettsäuregemischen in der Praxis nicht möglich, wodurch Fettsäureverluste eintreten, 6. ist das Arbeiten mit Mineralsäuren unangenehm, bedingt das Kochen mit Mineralsäure einen starken Verschleiß der Behälter, B. ist die Beendigung des Zersetzungsprozesses praktisch nicht erkennbar, g. die Ableitung der -%veiter nicht verwendbaren sauren Salzlösungen ist oft mit Unannehmlichkeiten und Schwierigkeiten verbunden, io. gehen mit diesen Salzlösungen immer geringe Fettmengen verloren, i i. auch an' den zu zersetzenden Fettmassen etwa anhaftendes Glyzerin geht verloren.
Vorstehend angeführte Nachteile werden durch das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren beseitigt, welches darin besteht, die Metallseifen als solche oder in Gemischen mit Fettsäuren, Ölen, Fetten usw. durch Erhitzen bzw. Kochen mit Ammonsalzlösungen, insbesondere aber mit solchen Ammonsalzlösungen zu zerlegen, deren abgespaltene Säuren mit den aus den Seifen abgespalteten Metallen wasserlösliche Salze bilden.
Bei diesem Prozeß wird das entweichende Ammoniakgas bzw. dessen wäßrige Lösung aufgefangen und immer wieder im Kreislauf verwendet.
ach erfolgter Trennung von den abgeschiedenen Fettsäuren bzw. deren Gemischen mit Ölen, Fetten usw. wird das in der Metallsalzlösung enthaltene 'Metall durch Ammoniak bzw. dessen wäßrige Lösung oder dessen kohlensaure Verbindung ausgefällt und von der Lösung abgeschieden. Diese Ausfällung muß keineswegs quantitativ erfolgen, da ein Verlust an 'Metallsalz nicht eintritt, weil die Ammoniaksalz enthaltende Lösung neuerdings zur Zerlegung von Seifen oder deren Gemischen verwendet wird und ein eventueller Metallsalzgehalt dabei nicht störend wirkt. Die abgeschiedenen- Metallhydroxyde bzw. Karbonate können zu einem neuerlichen Verseifungsprozeß verwendet werden; letztere jedoch erst nach vorgängigem Erhitzen auf hohe Temperatur, in Form ihrer Oxyde bzw. Hydroxyde.
Die bei diesem Glühprozeß zurückgewonnene Kohlensäure kann immer wieder ini Kreisprozeß zur Bildung von kohlensaurem Ammon verwendet werden.
Nach vorliegendem Verfahren werden also sämtliche zur Zersetzung von Metallseifen, oder solche enthaltenden Gemische sowie zur Wiedergewinnung der von den Fettsäuren abgespaltenen Metalle in einer als Verseifungsmittel geeigneten Form notwendigen Stoffe wie z. B. Ammoniak, Ammoniuinkarbonat, Ammonsalzlösung,Metalloxyd bzw. Metallhydroxyd sowie Kohlensäure immer wieder zurückgewonnen und in den Kreislauf zurückgeführt, so daß diese Prozesse theoretisch ohne jeden Verlust verlaufen müssen. In praktischen Betrieben ist eine restlose Rückgewinnung infolge unvermeidlicher Verluste niemals möglich. Die geringen Mengen der verschiedenen Stoffe, -die demnach im Lauf der Zeit verlorenagehen, können nach Bedarf jeweils ersetzt werden.
Die Gewinnung des etwa den Seifen oder Seifengemischen anhaftenden Glyzerins, welches bei deren Zerlegung mittels Ammonsalzlösung sich nach und nach in letzterer anreichert, kann in bekannter Weise nach Bedarf erfolgen.
Die stets erfolgende Wiedergewinnung und Wiederverwendung aller für die Durchführung der Erfindung notwendigen Stoffe bietet noch eine Reihe weiterer Vorteile. So z. B. kann bei der Autoklavenspaltung eine größere Menge des nach vorliegendem Verfahren in besonders reinem Zustand wiedergewonnenen Metalloxyds bzw. Hydroxyds fast ohne Mehrkosten verwendet werden, wodurch man reinere Gly zerinwässer und einen höheren Spaltungsgrad, somit eine höhere Glyzerinausbeute erhält: ferner kann durch den erhöhten Zusatz des Verseifungsmittels bei niedrigerem Druck und durch kürzere Zeitdauer ein gleich hoher Spaltungsgrad erreicht werden als bei Anwendung geringerer Spaltmittelinengen bei höherem Druck und durch längere Dauer, wobei man gleichzeitig eine Fettmasse bzw. Fettsäure von hellerer Farbe gewinnt und wegen des verminderten Druckes schwächer gebaute Autoklaven verwenden kann, welche gleichzeitig weniger stark an-I;egriffen werden. Beispiel i. 5oo kg einer aus Fettsäuren, Magnesiaseife und geringen Mengen Neutralfett bestehenden Autoklavenmasse mit einem Gehalt von o,825 Prozent Mg O werden mit einer wäßrigen Lösung, die 16k- schwefelsaures Amz5 enthält, il/" Stunden gekocht. Hierauf wird die Lösung abgezogen und die Fettmasse durch Aufkochen mit Wasser ausgewaschen. Eine Aschenbestimmung dieser Fettmasse ergibt einen Aschengehalt von o,o2i Prozent. Beispiel 2. 400 1,9 Kalkseife mit einem Gehalt von 8,5 Prozent Ca0 werden mit einer wäßrigen Lösung, die 75 kg Amrnoniumchlorid enthält, Stunden gekocht, und. nach Entfernung der Lösung werden die Fettsäuren durch Kochen mit Wasser gewaschen. Der Aschengehalt dieser Fettsäuren beträgt o,oi-. Prozent.
Nachteilig ist es, Seifen bzw: die in Gemischen mit anderen Stoffen enthaltenden Seifen direkt mittels solcher Ammonsalze zu zersetzen, welche das Ausfällen des 'Metalls der Seife als unlöslicher Körper bewirken, da dieser vom Fettgemisch weniger gut trennbar ist und Fettverluste bedingt. Von noch größerem Nachteil ist es, wenn diese wasserunlöslichen Metallverbindungen durch Erhitzen nicht in das Oxyd übergeführt werden können, was auch für die Ausfällung der von der Zersetzung der Seifen herrührenden Metallsalzlösungen gilt.

Claims

.PATENT-ANSPRÜcFIE: i. Verfahren zum Zersetzen von Metallseifen sowie zum Wiedergewinnen der dabei als Metallsalze abgespaltenen Metalle in einer zum Verseifen geeigneten Form, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metallseifen als solche oder deren Gemische mit anderen Stoffen mit Ammonsalziösungen, deren Säuren mit den Metallen wasserlösliche Salze bilden, erhitzt, nach dem Trennen von den abgeschiedenen Fettsäuren bzw. Fettsäuregemischen die Metalle aus der Lösung durch Ammoniak oder Ammoniumkarbonate oder als wasserunlösliche Karbonate oder Hydroxyde ausfällt und durch Erhitzen als Oxyde überführt.
2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daB die beim Zersetzen der Metallseifen und beim Erhitzen der gefällten Metallverbindungen gebildete. Ammoniak- und Kohlensäuregase, Am-Inoniumkarbonat und Ammonsalzlösungen immer wieder im Kreislauf verwendet werden.