DE873693C - Verfahren zur Herstellung von reinem Chromnitrat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von reinem. Chromnitrat In der Technik finden Chromverbindungen, vornehmlich als Zusatz zu Kontakten in der Behandlung von Kohlenwasserstoffen, in zunehmen'diem Maße Verwendung. Nach einer gewissen Benutzungsdauer bedürfen. diese Kontakte einer Aufarbeitung, da sie im Laufe der Verwendung eine Reihe von Verunreiruigungen aufgenommen haben, von denen sie vor ihrer Wiederbenutzung befreit werden, müssen. Hierbei macht es besondere Schwierigkeiten, das idem Chrom hartnäckig anhaftende Eisen auf so gertinge Mengen im Fertigprodukt zu beschränken, daß Störungen bei seiner Verwendung nicht mehr erhalten werden.
• Die Trennung von den, Hauptmengen Al, das häufig als Kontaktträger verwendet wird, geschieht beispielsweise durch alkalischen Druckaufschluß. Zur Herstellung von reinem Chromnitrat, aus dem :durch einfache Zersetzung in; der Wärme das insbesondere als Kontaktzusatz benötigte Chromtrioxyd zu gewinnen ist, müssen die so hergestellten chromhaltigen Produkte vornehmlich von. Verbindungen des Al, Fe und Si befrei werden. Zu diesem Zweck geht man erfindungsgemäß in der Weise vor, @daß zunächst eine schwefelsaure Lösung hergestellt wird. Man wählt Schwefelsäure als Lösungsmittel, da bei dieser Säure Oxydation ausgeschlossen ist, während bei Benutzung von, Salpetersäure eine weitgehende Oxydation: des vornehmlich in tdreiwertiger Form vorliegenden Chroms zur sechswertigen Form stattfindet. Die erhaltene Lösung, die Chrom in )dreiwertigez und gegebenenfalls daneben in sechswertiger Form enthält, wird mit geeigneten Reduktionsmitteln versetzt. Das indreiwertiger Form vorliegende- Fe wird hierbei in die zweiwertige Form übergeührt. Als besonders zweckmäßig hat sich hierfür Na2S203 erwiesen. Es, kann sowohl in (der Kälte wie in. der Wärme gearbeitet werden. Für eine möglichst gleichmäßige und schnelle Reduktion ist jedoch ein Arbeiten in der Wärme zweckmäßig. Die annähernd kochende Lösung wird nun mit einer verdünnten, beispielsweise 61%igen Sodalösung- bis zu einem pH-Wert von etwa 4,8 bis 4,9 versetzt. Hierbei fällt .das gesamte Chrom in Form von. Cr(OH)3 als dichtes, gut filtrierbares Material bis( auf etwa 11/o aus. Man saugt unmittelbar scharf ab. Die Mutterlauge enthält über 911/o- des ursprünglich vorhandenen Fe. 0" in Form von zweiwertigem Eisen.
• Zur weiteren Reinigung,des Chromhydroxyds ist es vorteilhaft, unmittelbar nach. dem Absaugen, der Mutterlauge eine Extraktion mit Natronlauge vorzunehmen, um noch vorhandenes Ale 03 möglichst weitgehend zu entfernen,. Das nach gründlichem Auswaschen und Absaugen erhaltene: Produkt hat. einen Wassergehalt von 8.5 bis 91-1/o, der :durch kurzzeitiges Trocknen bei 100° auf 3o bis 511/o herabgesetzt wird. Zur Darstellung von reinem Chromnitrat von der Formei Cr (N 03) 3 - 9 H2 O wird das halbtrockene Produkt mit rauchender Salpetersäure (Dzo 1;q:8 bis 1,51) in einer Menge versetzt, die die zur Herstellung des Nitrats theoretisch benötigte Menge um 11a bis 151/o übersteigt.
• Es gelingt nach dem - erfindungsgemäßen Verfahren aus stark, vornehmlich mit dreiwertigem Eisen verunreinigten, techniisch anfallenden, dreiwerti(ges Chrom enthaltenden Massen, Chromnitrat in einer solchen Form zu gewinnen, die unmittelbar zur Herstellung hochwertiger Produkte Verwendung finden kann, ohne den üblichen Weg über das sechswertige Chrom zu gehen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von reinem Chromnitrat aus Cr in dreiwertiger Form enth.altenän Massen, die vornehmlich mit Verhinidungen -des Al, Fe und Si verunreinigt sind, ,dadurch gekennzeichnet, daß in saurer, z. B. schwefelsaurer Lösung Idas Fe durch geeignete Reduktionsmittel in zweiwertige Form überführt und darauf die Lösung auf ein pH von =etwa. 4,8 eingestellt wird, worauf das gefällte Chromhydroxyd nach Auswaschen mit Na 0 H, -heißem Wasser und gegebenenfalls verdünnten Säuren sowie gegebenenfalls nach Trocknen in Salpetersäure geeigneter Konzentration gelöst Wind.