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Verfahren zur Reinigung von Rohphosphorsäure.
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mit 10 Gewichtsteilen K2 S04 versetzt, hierauf das doppelte Volumen an 92% igem Spiritus zugesetzt.
Nach gutem Durchrühren setzt sich allmählich eine zähflüssige, grüngefärbte Masse von öligem Aus- sehen ab. Die alkoholische Lösung wird durch Dekantieren und Filtrieren gereinigt und hinterlässt nach
Abdestillieren des Alkohols eine Phosphorsäure von 50 Be. Sie ist nach Behandlung mit aktiver Kohle völlig farblos und enthält kein Kalzium. Die Ausbeute beträgt zirka 83%. Berechnet auf eine Phosphor- säure von 60% P2 Os enthält die Lösung 0-008% Fe und 0-094% Al.
Der Rückstand, welcher die restliche Phosphorsäure und das Kaliumsulfat enthält, wird mit etwas heissem Wasser ausgelaugt. Hiebei gehen das Kaliumsulfat und annähernd die Hälfte der im Nieder- schlag enthaltenen Phosphorsäure in Lösung. Ohne Phosphorsäure und Kaliumsulfat voneinander zu trennen, wird diese Flüssigkeit wiederum dem Reinigungsprozess zugeführt. Die gesamte Ausbeute an gereinigter Phosphorsäure wird damit auf 90-95% erhöht.
2. Bei diesem und bei den folgenden beiden Ausführungsbeispielen 3 und 4 werden im wesentlichen gleiche Bedingungen eingehalten wie im Beispiel 1. Als Alkaliverbindung werden 8 Gewichtsteile
Kaliumoxalat zugesetzt. Die auf diesem Wege erhaltene technisch reine Phosphorsäure enthält keinerlei nachweisbar Mengen an Kalzium, dagegen berechnet auf eine Phosphorsäure von 60% P 0 ; 0-006% Fe und 0-02% Al.
3. Bei Zusatz von 6-6 Gewichtsteilen primären Kaliumphosphates weist die Lösung nur 0-003% Eisen und 0-016% Aluminium auf. Kalzium ist gleichfalls nicht nachweisbar.
4. Bei Zusatz von 12 Gewichtsteilen Natriumsulfat enthält die gereinigte Phosphorsäure 0'1% Eisen und 0-04% Aluminium.
5.1000 Gewichtsteile Superphosphat mit einem Gehalt von 17-7% löslicher Phosphorsäure und 6-9% freier Phosphorsäure werden mit einer Menge Schwefelsäure entsprechend 50 Gewiehtsteilen IL S04 und 50 Gewichtsteilen Kaliumsulfat versetzt und mit Wasser umgesetzt. Aus dieser Lösung wird durch systematisches Auslaugen eine Rohphosphorsäure von 500 Be gewonnen. Diese Lösung wird mit dem doppelten Volumen an 92% igem Spiritus versetzt. Aus der alkoholischen Lösung wird in der beschriebenen Weise die technisch reine Phosphorsäure gewonnen.
Der verbliebene Rückstand wird mit Wasser aufgenommen und mit dem erhaltenen wässrigen Auszug eine neuerliche Charge von 1000 Gewichtsteilen Superphosphat derselben Zusammensetzung zugeführt. Daneben erfolgt noch ein Zusatz von 50 Gewichtsteilen H2 SO". Die weitere Aufarbeitung dieses Gemenges erfolgt in der eben beschriebenen Weise.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung von Rohphosphorsäure unter Verwendung eines organischen Lösungmittels, dadurch gekennzeichnet, dass zwecks Herstellung technisch reiner Phosphorsäure die Rohphosphorsäure, welche gegebenenfalls noch andere Säuren enthält, mit dem organischen Lösungsmittel in Gegenwart einer Alkaliverbindung aufgenommen, die Lösung von ausgeschiedenen und ausgefallenen Anteilen befreit und das Lösungsmittel entfernt wird.
2. Verfahren zur Reinigung von Rohphosphorsäure unter Verwendung eines organisehen Lösungsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass zwecks Herstellung technisch reiner Phosphorsäure eine wässrige, schwefelsäurehaltige Rohphosphorsäure in Gegenwart einer Alkaliverbindung mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel aufgenommen, die Lösung von ausgeschiedenen und ausgefallenen Anteilen befreit und das Lösungsmittel entfernt wird.
3. Verfahren zur Herstellung technisch reiner Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, dass eine Alkaliverbindung schon im Verlaufe der Rohphosphorsäureherstellung dem Rohphosphat oder seinen Abbauprodukten zugesetzt, die erhaltene Rohphosphorsäure mit einem organischen Lösungsmittel aufgenommen, die Lösung von ausgeschiedenen und ausgefallenen Anteilen befreit und das Lösungsmittel entfernt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Rückstand mit Wasser ausgezogen und die erhaltene Phosphorsäure und Alkaliverbindungen enthaltende Lösung dem Reinigungsprozess wieder zugeführt wird.