AT95223B - Verfahren und Vorrichtung zur Zersetzung von Metallseifen, sowie zur Wiedergewinnung der dabei als Metallsalze abgespaltenen Metalle in einer zu Verseifungszwecken geeigneten Form. - Google Patents

Description

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  Verfahren und Vorrichtung zur Zersetzung von Metallseifen, sowie zur Wieder- 
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   Bekanntlich werden Seifen in der Technik mit Mineralsäuren zersetzt. So z. B. wird jene'Fett- -nasse, welche bei der Autoklavenverseifung aus Ölen, Fetten oder deren Gemischen mit Fettsäuren durch Zusatz von fixen   Ätzalkalien,   Metalloxyden usw. als ein Gemisch von Seifen, freien Fettsäuren und   Neutralfett   erhalten wird, zwecks Zerlegung der darin enthaltenen Seifen mit verdünnter Schwefel-   nder Salzsäure aufgekocht, um   die Fettmasse für Zwecke der   Stearin-oder Seifenfabrikation u. dgl.   brauchbar zu machen. 



   Die Zerlegung der Seifen mittels Mineralsäuren hat aber folgende Nachteile : 1. muss man zur Zerlegung der Seifen immer wieder neue Mengen Säure verwenden ; 2. ist die Wiedergewinnung der als   Metallsalze abgespaltenen Metalle aus   der sauren Lösung in einer als Verseifungsmittel geeigneten Form   umständlich   und sehr kostspielig, desgleichen der Verbrauch neuer Mengen des Verseifungsmittels ;   3.   lassen sich die Mineralsäuren nur sehr schwer aus Fettsäuren oder deren Gemischen mit Ölen, Fetten usw. restlos entfernen ; 4. wird die Farbe der abgespaltenen Fettsäuren bzw. der   Fettsämegemische   durch längeres Kochen mit überschüssiger Mineralsäure dunkler ; 5. ist bei Verwendung der billigeren Schwefelsäure zur Zersetzung solcher Seifen, deren Metalle wie z. B.

   Ca, Ba mit   Schwefelsäure unlösliche   Verbindungen ergeben, die vollständige   Trennung der Schwefelsäure   von den Fettsäuren oder Fettsäuregemischen in der Praxis nicht möglich, wodurch   Fettsäureverluste   eintreten ; 6. ist das Arbeiten mit Mineralsäuren unangenehm und gefährlich ; 7. bedingt das Kochen mit Mineralsäure einen starken Verschleiss der Behälter ;   K. ist   die Beendigung des Zersetzungsprozesses praktisch nicht erkennbar ; 9. ist die Ableitung der weiter nicht   verwendbaren sauren Salzlösungen   oft mit Unannehmlichkeiten und Schwierigkeiten verbunden ; 10. gehen mit diesen Salzlösungen immer geringe Fettmengen verloren ; 11. geht auch das an den zu zersetzenden Fettmassen etwa anhaftende Glyzerin verloren. 



   Vorstehend angeführte Nachteile werden durch das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren beseitigt, welches darin besteht, die Metallseifen als solche oder in Gemischen mit Fettsäuren, Ölen, Fetten usw. durch Erhitzen bzw. Kochen mit Ammonsalzlösungen, insbesondere aber mit solchen   Ammonsalzlösungen zu   zerlegen, deren abgespaltene Säuren mit den aus den Seifen abgespaltenen Metallen wasserlösliche Salze bilden. Bei diesem Prozess wird das entweichende Ammoniakgas bzw. dessen   wässerige Lösung aufgefangen   und immer wieder im Kreislauf verwendet. 



   Nach erfolgter Trennung von den abgeschiedenen Fettsäuren bzw. deren Gemischen mit Ölen, Fetten usw. wild das in der   Metallsalzlösung   enthaltene Metall durch Ammoniak bzw. dessen wässerige Lösung oder dessen kohlensaure Verbindung ausgefällt und von der Lösung abgeschieden. Diese Aus- ällung muss keineswegs quantitativ erfolgen, da ein Verlust an Metallsalz nicht eintritt, weil die Ammoniak-   ; alz   enthaltende Lösung neuerdings zur Zerlegung von Seifen oder deren Gemischen verwendet wird und ein eventueller Metallsalzgehalt dabei nicht störend wirkt. Die abgeschiedenen Metallhydroxyde bzw.   karbonate   können zu einem neuerlichen   Verseifungsprozess   verwendet werden, letztere jedoch erst nach   vorgängigem Erhitzen auf   hohe Temperatur, in Form ihrer Oxyde bzw.

   Hydroxyde. Die bei diesem Glüh- 
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   Nach vorliegendem Verfahren werden also sämtliche zur Zersetzung von Metallseifen oder solche enthaltenden Gemische sowie zur   Wiedergewinnung   der von den Fettsäuren abgespaltenen Metalle in einer als Verseifungsmittel geeigneten Form notwendigen Stoffe wie z. B. Ammoniak bzw. Ätzammon, Ammoniumkarbonat, Ammonsalzlösung, Metalloxyd bzw. Metallhydroxyd, sowie Kohlensäure   immer   
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   Die stets erfolgende Wiedergewinnung und Wiederverwendung aller für die Durchführung der Erfindung notwendigen Stoffe bietet noch eine Reihe weiterer Vorteile. So   z.   B. kann bei   der Autoklavenspaltung   eine grössere Menge des nach vorliegendem Verfahren in besonders reinem Zustand wiedergewonnenen
Metalloxyde bzw. Hydroxydes fast ohne Mehrkosten verwendet werden, wodurch man reinere Glyzerin- wässer und einen höheren Spaltungsgrad, somit eine höhere Glyzerinausbeute erhält. Ferner kann durch den erhöhten Zusatz des Verseifungsmittels bei niedrigerem Druck und durch kürzere Zeitdauer ein gleich hoher   Spaltungsgrad   erreicht werden, als bei Anwendung   geringerer Spaltmittelmengen   bei höherem Druck und durch längere Dauer, wobei man gleichzeitig eine Fettmasse bzw.

   Fettsäure von hellerer Farbe gewinnt und wegen des verminderten Druckes schwächer gebaute Autoklaven verwenden kann. welche gleichzeitig weniger stark angegriffen werden. 



     Beispiel l : 500 feiner   aus Fettsäuren,   Magnesiaseife   und geringen Mengen Neutralfett bestehen- den Autoklavenmasse mit einem Gehalt von   0#825     %   Mg 0 werden mit   einer wässerigen   Lösung, die 16   leg   schwefelsaures Ammonium enthält,   1     Y2 Stunden gekocht.   Hierauf wird die   Lösung abgezogen und   die
Fettmasse durch Aufkochen mit Wasser ausgewaschen.

   Eine Asehenbestimmuno   : dieser Fettma-'se   ergibt einen Aschengehalt von 0-021%. 
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Lösung als unlösliches Hydroxyd   ausgefällt   werden, während Fig. 2 eine Vorrichtung zur Ausübung des   Verfahrens bei Seifen (oder deren Gemischen mit Ölen, Fetten usw. ) zeigt, deren an Fettsäure gebundene  
Metalle sich mit Ammonsalzen zu löslichen Metallsalzen umsetzen, die durch Ammoniumkarbonat als   wasserunlösliche Körper abgeschieden   werden. 



   Bei Vorhandensein von Metallen, deren wasserlösliche Salze durch Ammoniak oder dessen wässerige 
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   eingeführt und durch   y Fettsäuren bzw. Fettgemisch aus TV abgezogen. Die Metallseifen bzw. solche enthaltende Gemische werden durch Rohr 1   bei geöffnetem   Hahn a in das Zersetzungsgefäss Z eingeleitet, wo sie mit Ammonverbindungen zusammengebracht werden, mit denen sie sich zu löslichen Salzen und Ammonseifen umsetzen. Durch Einführen von Dampf durch Rohr 2 bei offenem Hahn   b in   eine indirekte
Dampfschlange und bzw. oder durch Hahn c in eine offene Dampfschlange, wird der Inhalt von Z zum
Kochen gebracht.

   Die Metallseifen erfahren die angegebene Umsetzung und die entstandenen   Ammonium-   
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 wässerige Lösung mittels des Beförderungsapparates P bei   geöffneten   Hähnen g durch die Rohre 8 und. 9 in den Verdampfer V befördert, in welchem mittels der darin befindlichen Heizschlange H diese   Lösung   konzentriert wird, worauf man sie durch den geöffneten Hahn h und Rohr 10 in Z einfliessen lässt. Die im Fällungsbehälter B befindliche Lösung wird mit Ätzammoniak, welches aus 1 durch   den geöffneten   

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 Hahn i und   Roh'n üi   B eintritt, behandelt, worauf man nach Ausfüllung der Metallhydroxyde den Inhalt von B durch den geöffneten Hahn k und Rohr 12 in den Filterapparat F bringt.

   Während die Metallhydroxyde in F verbleiben, welche man zweckmässig mittels durch Rohr 13 bei geöffnetem Hahn 1 
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 Rohr 16 in den Kühler K1, von wo das Kondenswasser durch Rohr 17 in den Behälter C und durch den   geöffneten   Hahn   n   durch das   Wasserüberlaufrohr. M   abgeleitet wird. Letzteres mündet unter Wasser-   verschluss   in den Behälter D und kann zur Erreichung eines Vakuums in V ein Gefälle bis   10'6 m besitzen.   



  Das aus D ablaufende Kondenswasser kann zum'Waschen der Fettsäuren oder der Metallhydroxyde verwendet werden. Weniger zweckmässig ist es, das Waschwasser aus   TV,   ohne es konzentriert zu haben, in B einzuführen. Hingegen ist es vorteilhaft, das von F ablaufende Waschwasser erst nach Konzentration in V nach Z einzuleiten. Um den Zersetzungsvorgang in Z zu beschleunigen bzw. zu begünstigen, kann man das Zersetzungsgefäss Z während des Zersetzungsvorganges unter   Vakuum   halten. 



   Bei Vorhandensein von Metallen,   deren wasserlösliche   Salze durch Ammoniumkarbonat ausgefällt werden, kann man sich der Anlage nach Fig. 2 bedienen, die aus den gleichen Teilen wie jene nach 
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 dazu. Der Betrieb der Anlage nach Fig. 2 ist ebenfalls im Grossen und Ganzen derselbe wie er vorhin an Hand von Fig. 1 geschildert worden ist. Die Metallseifen bzw. solche enthaltende Gemische werden in das Zersetzungsgefäss Z eingeleitet. Zur Zersetzung der Metallseifen werden solche Ammonverbindungen benutzt, welche mit den an die Fettsäure gebundenen Metallen   wasserlösliche   Verbindungen zu bilden imstande sind, z. B. bei Seifen von Ca, Ba, Mg, Zn usw. Ammoniumchlorid bei Seifen von   Mg, Zn, Fe,   Mn usw. beispielsweise Ammoniumsulfat.

   Die im Fällungsbehälter B   befindliehe   Lösung wird mit   Ammoniumkarbonat, welches   aus N durch den geöffneten Hahn   i   und Rohr 11 in B eintritt, behandelt, worauf man nach Ausfällung der kohlensauren Metallverbindungen den Inhalt von B durch den geöffneten Hahn k und Rohr 12 in den Filterapparat F   bringt. Während   die von F ablaufende Salzlösung durch die Rohre 14 und 15 nach Öffnen der Hähne in mittels P nach Z in den Kreislauf zurückgeführt wird, wäscht man die in F zurückgebliebenen unlöslichen   MetaIIka. rbonate   mittels durch   Rohr 13 bei geöffnetem   Hahn 1 eingeleitetes Wasser aus und bringt sie nach allfälligem Vortrocknen in den Glühofen G, in welchem sie durch Erhitzen in Oxyd und Kohlensäure zerlegt werden.

   Letztere wird durch Rohr 19 bei geöffnetem Ventil o in eine am Boden des Behälters M für   Ammoniumkarbonatlösung befindliche Sehlange   eingeleitet. nachdem man zuvor aus A bei geöffnetem Ventil p und Rohr 20 Ätzammoniak in 11   einfliessen liess.   Dieses absorbiert die eingeleitete Kohlensäure unter Bildung von Ammoniumkarbonat, dessen Lösung man bei geöffnetem Hahn r und Rohr 21 nach Bedarf in den Behälter N ablässt. Das in G zurückblieibende Metalloxyd kann zu Verseifungszwecken wieder verwendet werden. 



   Nachteilig ist es, Seifen bzw. die in Gemischen mit anderen Stoffen enthaltenen Seifen direkt mittels solcher Ammonsalze zu zersetzen, welche das   Ausfällen   des Metalles der Seife als   unlöslicher     Körper   bewirken, da dieser vom Fettgemisch weniger gut trennbar ist und Fettverluste bedingt. Von noch 
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 rührenden Metallsalzlösungen gilt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : EMI3.4 abgespaltenen Metalle in einer zu Verseifungszwecken geeigneten Form, dadurch gekennzeichnet, dass man die Metallseifen durch Kochen mit solchen Ammonsalzlösungen zerlegt, welche mit den aus den Seifen abgespaltenen Metallen wasserlösliche Salze bilden, so dass aus deren Lösungen, nach ihrer Trennung von den abgeschiedenen Fettsäuren, die Metalle durch Ammoniak oder Ammoniumkarbonat ausgefällt und als Oxyde gewonnen werden können.