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Verfahren und Vorrichtung zur Zersetzung von Metallseifen, sowie zur Wieder-
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Bekanntlich werden Seifen in der Technik mit Mineralsäuren zersetzt. So z. B. wird jene'Fett- -nasse, welche bei der Autoklavenverseifung aus Ölen, Fetten oder deren Gemischen mit Fettsäuren durch Zusatz von fixen Ätzalkalien, Metalloxyden usw. als ein Gemisch von Seifen, freien Fettsäuren und Neutralfett erhalten wird, zwecks Zerlegung der darin enthaltenen Seifen mit verdünnter Schwefel- nder Salzsäure aufgekocht, um die Fettmasse für Zwecke der Stearin-oder Seifenfabrikation u. dgl. brauchbar zu machen.
Die Zerlegung der Seifen mittels Mineralsäuren hat aber folgende Nachteile : 1. muss man zur Zerlegung der Seifen immer wieder neue Mengen Säure verwenden ; 2. ist die Wiedergewinnung der als Metallsalze abgespaltenen Metalle aus der sauren Lösung in einer als Verseifungsmittel geeigneten Form umständlich und sehr kostspielig, desgleichen der Verbrauch neuer Mengen des Verseifungsmittels ; 3. lassen sich die Mineralsäuren nur sehr schwer aus Fettsäuren oder deren Gemischen mit Ölen, Fetten usw. restlos entfernen ; 4. wird die Farbe der abgespaltenen Fettsäuren bzw. der Fettsämegemische durch längeres Kochen mit überschüssiger Mineralsäure dunkler ; 5. ist bei Verwendung der billigeren Schwefelsäure zur Zersetzung solcher Seifen, deren Metalle wie z. B.
Ca, Ba mit Schwefelsäure unlösliche Verbindungen ergeben, die vollständige Trennung der Schwefelsäure von den Fettsäuren oder Fettsäuregemischen in der Praxis nicht möglich, wodurch Fettsäureverluste eintreten ; 6. ist das Arbeiten mit Mineralsäuren unangenehm und gefährlich ; 7. bedingt das Kochen mit Mineralsäure einen starken Verschleiss der Behälter ; K. ist die Beendigung des Zersetzungsprozesses praktisch nicht erkennbar ; 9. ist die Ableitung der weiter nicht verwendbaren sauren Salzlösungen oft mit Unannehmlichkeiten und Schwierigkeiten verbunden ; 10. gehen mit diesen Salzlösungen immer geringe Fettmengen verloren ; 11. geht auch das an den zu zersetzenden Fettmassen etwa anhaftende Glyzerin verloren.
Vorstehend angeführte Nachteile werden durch das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren beseitigt, welches darin besteht, die Metallseifen als solche oder in Gemischen mit Fettsäuren, Ölen, Fetten usw. durch Erhitzen bzw. Kochen mit Ammonsalzlösungen, insbesondere aber mit solchen Ammonsalzlösungen zu zerlegen, deren abgespaltene Säuren mit den aus den Seifen abgespaltenen Metallen wasserlösliche Salze bilden. Bei diesem Prozess wird das entweichende Ammoniakgas bzw. dessen wässerige Lösung aufgefangen und immer wieder im Kreislauf verwendet.
Nach erfolgter Trennung von den abgeschiedenen Fettsäuren bzw. deren Gemischen mit Ölen, Fetten usw. wild das in der Metallsalzlösung enthaltene Metall durch Ammoniak bzw. dessen wässerige Lösung oder dessen kohlensaure Verbindung ausgefällt und von der Lösung abgeschieden. Diese Aus- ällung muss keineswegs quantitativ erfolgen, da ein Verlust an Metallsalz nicht eintritt, weil die Ammoniak- ; alz enthaltende Lösung neuerdings zur Zerlegung von Seifen oder deren Gemischen verwendet wird und ein eventueller Metallsalzgehalt dabei nicht störend wirkt. Die abgeschiedenen Metallhydroxyde bzw. karbonate können zu einem neuerlichen Verseifungsprozess verwendet werden, letztere jedoch erst nach vorgängigem Erhitzen auf hohe Temperatur, in Form ihrer Oxyde bzw.
Hydroxyde. Die bei diesem Glüh-
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Nach vorliegendem Verfahren werden also sämtliche zur Zersetzung von Metallseifen oder solche enthaltenden Gemische sowie zur Wiedergewinnung der von den Fettsäuren abgespaltenen Metalle in einer als Verseifungsmittel geeigneten Form notwendigen Stoffe wie z. B. Ammoniak bzw. Ätzammon, Ammoniumkarbonat, Ammonsalzlösung, Metalloxyd bzw. Metallhydroxyd, sowie Kohlensäure immer
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Die stets erfolgende Wiedergewinnung und Wiederverwendung aller für die Durchführung der Erfindung notwendigen Stoffe bietet noch eine Reihe weiterer Vorteile. So z. B. kann bei der Autoklavenspaltung eine grössere Menge des nach vorliegendem Verfahren in besonders reinem Zustand wiedergewonnenen
Metalloxyde bzw. Hydroxydes fast ohne Mehrkosten verwendet werden, wodurch man reinere Glyzerin- wässer und einen höheren Spaltungsgrad, somit eine höhere Glyzerinausbeute erhält. Ferner kann durch den erhöhten Zusatz des Verseifungsmittels bei niedrigerem Druck und durch kürzere Zeitdauer ein gleich hoher Spaltungsgrad erreicht werden, als bei Anwendung geringerer Spaltmittelmengen bei höherem Druck und durch längere Dauer, wobei man gleichzeitig eine Fettmasse bzw.
Fettsäure von hellerer Farbe gewinnt und wegen des verminderten Druckes schwächer gebaute Autoklaven verwenden kann. welche gleichzeitig weniger stark angegriffen werden.
Beispiel l : 500 feiner aus Fettsäuren, Magnesiaseife und geringen Mengen Neutralfett bestehen- den Autoklavenmasse mit einem Gehalt von 0#825 % Mg 0 werden mit einer wässerigen Lösung, die 16 leg schwefelsaures Ammonium enthält, 1 Y2 Stunden gekocht. Hierauf wird die Lösung abgezogen und die
Fettmasse durch Aufkochen mit Wasser ausgewaschen.
Eine Asehenbestimmuno : dieser Fettma-'se ergibt einen Aschengehalt von 0-021%.
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Lösung als unlösliches Hydroxyd ausgefällt werden, während Fig. 2 eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens bei Seifen (oder deren Gemischen mit Ölen, Fetten usw. ) zeigt, deren an Fettsäure gebundene
Metalle sich mit Ammonsalzen zu löslichen Metallsalzen umsetzen, die durch Ammoniumkarbonat als wasserunlösliche Körper abgeschieden werden.
Bei Vorhandensein von Metallen, deren wasserlösliche Salze durch Ammoniak oder dessen wässerige
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eingeführt und durch y Fettsäuren bzw. Fettgemisch aus TV abgezogen. Die Metallseifen bzw. solche enthaltende Gemische werden durch Rohr 1 bei geöffnetem Hahn a in das Zersetzungsgefäss Z eingeleitet, wo sie mit Ammonverbindungen zusammengebracht werden, mit denen sie sich zu löslichen Salzen und Ammonseifen umsetzen. Durch Einführen von Dampf durch Rohr 2 bei offenem Hahn b in eine indirekte
Dampfschlange und bzw. oder durch Hahn c in eine offene Dampfschlange, wird der Inhalt von Z zum
Kochen gebracht.
Die Metallseifen erfahren die angegebene Umsetzung und die entstandenen Ammonium-
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wässerige Lösung mittels des Beförderungsapparates P bei geöffneten Hähnen g durch die Rohre 8 und. 9 in den Verdampfer V befördert, in welchem mittels der darin befindlichen Heizschlange H diese Lösung konzentriert wird, worauf man sie durch den geöffneten Hahn h und Rohr 10 in Z einfliessen lässt. Die im Fällungsbehälter B befindliche Lösung wird mit Ätzammoniak, welches aus 1 durch den geöffneten
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Hahn i und Roh'n üi B eintritt, behandelt, worauf man nach Ausfüllung der Metallhydroxyde den Inhalt von B durch den geöffneten Hahn k und Rohr 12 in den Filterapparat F bringt.
Während die Metallhydroxyde in F verbleiben, welche man zweckmässig mittels durch Rohr 13 bei geöffnetem Hahn 1
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Rohr 16 in den Kühler K1, von wo das Kondenswasser durch Rohr 17 in den Behälter C und durch den geöffneten Hahn n durch das Wasserüberlaufrohr. M abgeleitet wird. Letzteres mündet unter Wasser- verschluss in den Behälter D und kann zur Erreichung eines Vakuums in V ein Gefälle bis 10'6 m besitzen.
Das aus D ablaufende Kondenswasser kann zum'Waschen der Fettsäuren oder der Metallhydroxyde verwendet werden. Weniger zweckmässig ist es, das Waschwasser aus TV, ohne es konzentriert zu haben, in B einzuführen. Hingegen ist es vorteilhaft, das von F ablaufende Waschwasser erst nach Konzentration in V nach Z einzuleiten. Um den Zersetzungsvorgang in Z zu beschleunigen bzw. zu begünstigen, kann man das Zersetzungsgefäss Z während des Zersetzungsvorganges unter Vakuum halten.
Bei Vorhandensein von Metallen, deren wasserlösliche Salze durch Ammoniumkarbonat ausgefällt werden, kann man sich der Anlage nach Fig. 2 bedienen, die aus den gleichen Teilen wie jene nach
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dazu. Der Betrieb der Anlage nach Fig. 2 ist ebenfalls im Grossen und Ganzen derselbe wie er vorhin an Hand von Fig. 1 geschildert worden ist. Die Metallseifen bzw. solche enthaltende Gemische werden in das Zersetzungsgefäss Z eingeleitet. Zur Zersetzung der Metallseifen werden solche Ammonverbindungen benutzt, welche mit den an die Fettsäure gebundenen Metallen wasserlösliche Verbindungen zu bilden imstande sind, z. B. bei Seifen von Ca, Ba, Mg, Zn usw. Ammoniumchlorid bei Seifen von Mg, Zn, Fe, Mn usw. beispielsweise Ammoniumsulfat.
Die im Fällungsbehälter B befindliehe Lösung wird mit Ammoniumkarbonat, welches aus N durch den geöffneten Hahn i und Rohr 11 in B eintritt, behandelt, worauf man nach Ausfällung der kohlensauren Metallverbindungen den Inhalt von B durch den geöffneten Hahn k und Rohr 12 in den Filterapparat F bringt. Während die von F ablaufende Salzlösung durch die Rohre 14 und 15 nach Öffnen der Hähne in mittels P nach Z in den Kreislauf zurückgeführt wird, wäscht man die in F zurückgebliebenen unlöslichen MetaIIka. rbonate mittels durch Rohr 13 bei geöffnetem Hahn 1 eingeleitetes Wasser aus und bringt sie nach allfälligem Vortrocknen in den Glühofen G, in welchem sie durch Erhitzen in Oxyd und Kohlensäure zerlegt werden.
Letztere wird durch Rohr 19 bei geöffnetem Ventil o in eine am Boden des Behälters M für Ammoniumkarbonatlösung befindliche Sehlange eingeleitet. nachdem man zuvor aus A bei geöffnetem Ventil p und Rohr 20 Ätzammoniak in 11 einfliessen liess. Dieses absorbiert die eingeleitete Kohlensäure unter Bildung von Ammoniumkarbonat, dessen Lösung man bei geöffnetem Hahn r und Rohr 21 nach Bedarf in den Behälter N ablässt. Das in G zurückblieibende Metalloxyd kann zu Verseifungszwecken wieder verwendet werden.
Nachteilig ist es, Seifen bzw. die in Gemischen mit anderen Stoffen enthaltenen Seifen direkt mittels solcher Ammonsalze zu zersetzen, welche das Ausfällen des Metalles der Seife als unlöslicher Körper bewirken, da dieser vom Fettgemisch weniger gut trennbar ist und Fettverluste bedingt. Von noch
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rührenden Metallsalzlösungen gilt.