DE577886C

DE577886C - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Seife und Glycerin

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Publication number: DE577886C
Application number: DEJ43064D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1931-01-07
Filing date: 1931-11-21
Publication date: 1933-06-06
Also published as: NL32044C; GB367513A; BE384877A; FR728431A

Description

Es ist bereits bekannt, Seife durch Mischung eines flüssigen Fettes mit der zur Verseifung erforderlichen Menge einer Alkalicarbonatlösung herzustellen und das Gemisch bei hoher Temperatur und hohem Druck durch dicke Eisenröhren, die in einem Ofen erhitzt werden, zu pumpen. Bei diesem Verfahren besaßen die Rohre verhältnismäßig große lichte Weiten. Das Wasser, in

to welchem das Alkalicarbonat gelöst war, und sämtliches Glycerin blieben in der hergestellten Seife. Weiterhin ist bei der Behandlung flüssiger wasserhaltiger Seife zum Zweck der Verbesserung ihres Geruchs oder der Überführung der Fettsäuren mit mehreren Doppelbindungen in ölsäureähnliche Fettsäuren vorgeschlagen worden, die flüssige Seife unter Druck, beispielsweise bei etwa 70 Atm., durch verhältnismäßig weite Rohre zu drücken, die auf etwa 250 ° C erhitzt waren. Im Falle von stark ungesättigten Fettsäuren wurde das Verfahren in zwei Stufen ausgeführt und der erste Teil des Druckrohres, durch welches die flüssige Seife hindurchging, auf eine tiefere Temperatur, etwa 200 ° C, erhitzt als die bei etwa 250 ° liegende Temperatur desjenigen Teiles des Rohres betrug, in welchem das Verfahren beendet worden ist.

Man hat auch zur Herstellung von Seifenpulver aus flüssiger Kernseife vorgeschlagen, die Seife in einem Druckgefäß auf eine Temperatur von etwa 155 bis i6o° C zu erhitzen und dann in eineni dicken Strahl gegen eine rasch sich umdrehende Scheibe zu schleudern, die in einem Vakuumgefäß untergebracht war.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, durch welches die Herstellung von Seife und Glycerin aus Ölen oder Fetten erheblich beschleunigt und verbilligt werden kann und nachdem. Seife von verbesserter Qualität, z. B. mit hellerer Farbe und hoher Reinheit, erhalten wird. Gemäß der Erfindung erfolgt die Verseifung unter solchen Bedingungen, daß die Seife unmittelbar in wasserfreiem Zustande oder mit dem gewünschten Wassergehalt gewonnen wird, so daß die bisher zum Trocknen der Seife erforderlichen langwierigen Behandlungen vermieden werden. Gleichzeitig ist die Gewinnung des Glycerins erleichtert, da das Glycerin zusammen mit dem Wasser in dampfförmigem Zustande gewonnen wird, wenn die Bedingungen, unter denen das Verfahren durchgeführt wird, richtig geregelt werden, so daß es nur notwendig ist, die gemischten Glycerin- und Wasserdämpfe,

welche unmittelbar bei der Verseifung gewonnen werden, einer fraktionierten Verdichtung zwecks Trennung von Wasser und Glycerin zu unterwerfen.

Gemäß der Erfindung wird ein wasser- und glycerinarmes Seifenpulver in einem kontinuierlichen Verfahren erhalten, indem Öle im Gemisch mit einer wäßrigen Lösung eines Verseifungsmittels durch ein unter ίο hohem Druck und hoher Temperatur stehendes Rohr geleitet und aus diesem in ein vorzugsweise unter Vakuum stehendes Gefäß versprüht werden. Das Durchleiten durch das von außen beheizte Rohr soll mit hoher Geschwindigkeit und unter einem nach dem Ende zu allmählich abfallenden Druck erfolgen. Bei dem den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahren wird alles Wasser oder der größte Teil desselben in Form von Dampf und das Glycerin als Dampf oder als ein Gemisch von Dampf und Flüssigkeit in den Behälter übergeführt. Eine hohe Strömungsgeschwindigkeit und eine kräftige Rührung des Flüssigkeitsstrdmes wird erzielt, indem man die Temperatur- und Druckbedingungen regelt und die Produkte aus der Anlage, in der die Verseifung durchgeführt wird, bei einer ausreichenden Temperatur, die von den Abmessungen des Apparates und den Bedingungen abhängt, unter denen das Verfahren durchgeführt wird, in einen Behälter überführt, der unter sehr niedrigem Druck, beispielsweise 10 bis 20 mm Quecksilber, steht. Das Glycerin wird in dem Behälter fast vollständig verdampft und die Seife in fein verteiltem Zustande und im wesentlichen wasserfrei erhalten.

Das verwendete Verseifungsmittel enthält ein Alkali- oder Erdalkalihydroxyd oder -carbonat, beispielsweise Ätznatron oder -kali, Calciumhydroxyd, Natrium- oder Kaliumcarbonat oder Natriumsilikat. Man kann auch dem der Verseifung zu unterwerfenden Gemisch ein Harz zusetzen. Die Verseifung wird in einem Rohr ausgeführt, das zweckmäßig Schlangenform besitzt und durch welches das Gemisch der Rohstoffe unter Druck hindurchgetrieben wird. Der Mindestdruck beträgt etwa 10,5 kg/cm² und die Mindesttemperatur etwa i8o°. Zweckmäßig wird jedoch ein erheblich höherer Druck und eine etwas höhere Temperatur angewendet, beispielsweise ein Druck zwischen 56 und 140 kg/cm² und eine Temperatur zwischen etwa 250 und 300 ° C. Man kann das Rohr beispielsweise erhitzen, indem man es unmittelbar der Flamme aussetzt oder indem man es in ein Bad eintaucht, das mit einer Flüssigkeit, z. B. Öl, beschickt ist. Man kann auch das Rohr zu einem Teil eines rohrförmigen Wärmeaustauschers machen, dem ein Heizmittel, wie öl, überhitzter Dampf u. dgl., zugeführt wird.

Das Aufnahmegefäß, in das die verseiften Produkte übergeführt werden, besteht zweckmäßig aus einem Dephlegmationsturm, in dem normaler Druck oder Überdruck oder auch Unterdruck, beispielsweise von 10 bis 20 mm Quecksilber, aufrechterhalten wird. Je nach den Druckverhältnissen werden Wasser- und Glycerindämpfe oder Wasserdämpfe allein durch eine Dampfleitung oben auf den Turm geführt, während am Boden des Turmes entweder nahezu trockene Seife oder glycerinhaltige Seife mit oder ohne etwas Wasser sich ansammelt. Die Seife wird von dem Boden des Gefäßes abgezogen. Wenn die Öffnung des Rohres, das die Produkte der Verseifung in das Aufnahmegefäß abgibt, erheblich verkleinert ist, beispielsweise durch Anbringung eines Drosselventils am Ende des Rohres, so daß ein beträchtlicher Rückdruck in dem Rohr auftritt, so bestehen die aus dem Rohr austretenden Produkte aus Wasserdampf, Seifenpulver mit einer kleinen Menge (etwa 15 °/₀) Wasser und flüssigem Glycerin. Wird das Aufnahmegefäß unter normalem oder Überdruck gehalten, so verdampft das Glycerin nicht in dem Behälter, sondern bleibt mit dem Seifenpulver zusammen, das mehr oder weniger Wasser enthält. Zur Einstellung des Wassergehalts des Seifenpulvers kann man ferner zwischen dem Reaktionsrohr und dem Drosselventil einen Kühler anordnen, durch den die Erzeugnisse hindurchgehen, um, bevor sie in den Dephlegmationsturm übergeführt werden, gekühlt zu werden. Arbeitet man mit Unterdruck, beispielsweise 10 bis 20 mm Quecksilber, in dem Aufnahmegefäß, so wird das Glycerin vollständig oder nahezu vollständig verdampft und mit dem Wasserdampf durch eine Dampfleitung auf den Turm geführt und dann einer fraktionierten Kondensation zur Trennung von Wasser und GIycerin unterworfen, während praktisch glycerin- und wasserfreie Seifen an dem Boden des Turmes angesammelt werden. Falls man in dem Aufnahmegefäß mit vermindertem Druck arbeitet, dann das Drosselventil öffnet no oder in anderer Weise die Öffnung am Ende des Rohres vergrößert, so daß der verminderte Druck sich in das Heizrohr hinein erstreckt, so bestehen die aus diesem Rohr austretenden Produkte aus Wasser- und GIycerindämpfen und im wesentlichen wasserfreiem Seifenpulver, mit dem etwas flüssiges Glycerin vereinigt sein kann. Wird die Seife in Pulverform bei hoher Temperatur hergestellt, so wird das Entweichen des GIycerins bei dem niedrigen Druck, der in dem Dephlegmationsturm herrseht, erleichtert.

Man kann auf diese Weise Seife erhalten, die nahezu glycerinfrei ist.

Eine Ausführungsform der Herstellung wird an Hand der Abbildungen erläutert, und zwar ist

Abb. ι eine schematische Darstellung des Apparates zur Ausführung der Erfindung,

Abb. 2 ein Schema eines abgeänderten Apparates und

ίο Abb. 3 eine Einrichtung zuni Vermischen vorgewärmten Öles mit Alkali.

In der Abb. ι besteht die Einrichtung aus einem Behälter ι zum Mischen von Öl und Ätznatronlösung oder von einem anderen Verseifungsmittel, einer Pumpe 2, einer langen Kupferschlange 3, einem Ölbad 4, in dem sich die Schlange befindet, einem Dephlegmationsturm 5, einem Verdichter 6, einem Ergänzungsverdichter 7 und einer Vakuumpumpe 8. Zur Erhitzung des Ölbades 4 verwendet man einen Gasring 9. Im oberen Teil des Bades befindet sich ein Thermometer 10. Bei Verwendung einer Versuchsapparatur besteht die Schlange 3 aus einem Rohr, das etwa 60 m lang ist und dessen Weite 3 mm beträgt. Man verwendet zur Raumersparnis eine Schlange in Form von eng aneinanderliegenden Schraubenwindungen. Auf diese Weise ist es möglich, die Schlange in ein Bad zu tauchen, das etwa 40 cm Durchmesser besitzt und 60 cm tief ist. In der Nähe des Endes, also dort, wo die Schlange 3 in den Dephlegmationsturm 5 übergeht, befindet sich ein Drosselventil n. Das Atislaßende des Rohres 3 ist mit einer Verteilungsvorrichtung 12 versehen; man kann aber auch den Inhalt des Rohres ohne Verteilung in den Turm übergehen lassen.

Bei einer Ausführungsweise werden 2 kg Baumwollsamenöl mit 800 g einer 500/oig'en Ätznatronlösung gemischt. Die Mischung wird in den Tank 1 übergeführt und das Ölbad 4 auf eine Temperatur von etwa 300 ° C gebracht. Das Gemisch wird hierauf durch das Rohr 3 mit einer Geschwindigkeit von etwa 700 g in der Minute und .einem Druck von etwa 140 kg je Quadratzentimeter gepumpt.

Das Gemisch fließt nun mit großer Geschwindigkeit durch das Rohr 3 und wird vollkommen gemischt und rasch erhitzt, so daß die Verseifung eintritt. Während des Durchgangs des Gemisches durch das Rohr 3 wird der gesamte Inhalt der Schlange auf eine Temperatur von etwa 250⁰ C erhitzt und die bei der Reaktion gebildete Seife entwässert und in ein feines Pulver umgewandelt. Dieser Vorgang vollzieht sich wahrscheinlich dadurch, daß die Verseif ungs wir-· kung sehr rasch erfolgt, so daß die Wassermoleküle bei ihrer Entweichung aus .der festen Seife diese bei ihrer Bildung in ein feines Pulver umwandeln. " Während dieses Vorganges wird das Wasser teilweise oder ganz verdampft.

Mit Hilfe der Vakuumpumpe 8 erhält man in dem Dephlegmationsturm einen sehr niedrigen Druck, beispielsweise 10 bis 20 mm Quecksilber.

Die aus dem Ende der Schlange in den Dephlegmationsturm eintretenden Erzeugnisse bestehen aus Wasserdampf, einem feinen weißen Seifenpulver und Glycerin. Die Größe der Seifenteile hängt von der Größe der Düse 12 ab. Man erhält beispielsweise mit einer Düsenöffnung von etwa 2 mm Durchmesser Seifenteilchen von annähernd gleichmäßiger Größe, von denen etwa 98 °/o durch ein hundertmaschiges Sieb hindurchgehen. Wasser und Glycerin steigen in Form von Dampf durch den Dephlegmationsturm 5 empor, während die fein verteilte Seife auf den Boden des Turmes fällt und von diesem nach Bedarf abgezogen wird. Wird das Ventil 11 geöffnet gehalten, so daß sich der verminderte Druck in dem Dephlegmationsturm rückwärts in das Heizrohr erstreckt, so enthalten die in den Turm geleiteten Produkte wasserfreies Seifenpulver und Wasser- und Glycerindämpfe. Durch ausreichendes Abschließen des Drosselventils 11 wird jedoch ein beträchtlicher Rückdruck in dem Rohr 3 erzeugt, so daß die in den Dephlegmationsturm 5 eintretenden Produkte aus Wasserdampf, Seifenpulver mit einer kleinen Wassermenge und flüssigem Glycerin bestehen. Das Wasser und Glycerin werden, wie vorher erwähnt, verdampft, wenn in dem Turm 5 ein niedriger Druck herrscht, während das Glycerin mit etwas Wasser mit der Seife zusammenbleibt, wenn das Aufnahmegefäß unter atmosphärischem oder höherem Druck gehalten wird.

In dem Dephlegmationsturm 5 werden Glycerin- und Wasserdämpfe durch die Dampfleitung 13 entnommen. Sie gehen dann durch die Kondensatoren 6, 7, deren Temperaturen so eingestellt sind, daß das Glycerin in dem ersten Kondensator 6 und das Wasser in den zweiten Kondensator 7 verdichtet wird. no

Die nach dem Verfahren hergestellten Seifen besitzen einen hohen Reinheitsgrad und eine besonders weiße Farbe. Auch dann, wenn das Öl, das verseift wird, anfänglich farbig ist, also bei Verwendung von rotem Palmöl, besitzt die aus ihm hergestellte Seife eine gute weiße Farbe, während Seife, die nach bekannten Verfahren aus rotem Palmöl hergestellt wird, eine tiefbraune Farbe besitzt.

Die in den Abb. 2 und 3 im Schnitt dargestellte Form des Apparates unterscheidet

sich dadurch von Abb. I₁ daß in den abgeänderten Vorrichtungen das Alkali und das Öl bis zu irgendeiner im voraus bestimmten Temperatur vorgewärmt werden und die er-S hitzte Alkalilösung und das Öl unmittelbar vor ihrem Zutritt zu der Reaktionsschlange 3 gemischt werden. In Abb. 2 wird die Alkalilösung mit der Pumpe durch die Schlange 18 in den Vorwärmer 19 übergeführt. Sie gelangt in einen Mischer 20, wo sie mit vorgewärmtem Öl zusammentrifft, das mit der Ölpumpe 14 durch die Schlange 15 gepumpt wird, die sich in dem Vorwärmer 16 befindet. Eine Mischungseinrichtung, die in der Abb. 2 mit 20 bezeichnet ist, ist in der Abb. 3 dargestellt. Die Einrichtung arbeitet nach dem Injektorprinzip. Der Strom vorgewärmter Alkalilösung wird aus dem Rohr 21 durch eine Düse 22 in einen Strom vorgewärmten Öls geleitet, das durch das Rohr 23 gepumpt wird. Die vermischte Öl- und Alkalilösung gelangt dann durch die Schlange 3 in das ölbad 4.

Die Erfindung bietet den Vorteil, daß das Verfahren kontinuierlich und rasch durchgeführt werden kann, daß die Seife in wasserfreier Form oder mit einem geringen Wasser- und Glyceringehalt erhalten wird, daß man ferner an Stelle von Ätznatron Natriumcarbonat als Verseifungsmittel verwenden kann und daß die Destillation und Wiedererlangung des Glycerins als ein Teil des kontinuierlichen Verfahrens vor sich geht. Alle diese Eigenschaften der Erfindung bewirken eine bedeutende Verbilligung der Seifen- und Glycerinherstellung. Ein weiterer Vorteil ist die Reinheit und weiße Farbe des Seifenpulvers, die der Tatsache zu verdanken sind, daß es der langen Kochbehandlung, wie sie bei den üblichen Methoden vorgenommen wird, nicht bedarf und das ganze Verfahren mit großer Geschwindigkeit durchgeführt werden kann, da in dem Reaktionsrohr eine Temperatur herrscht, die weit über derjenigen liegt, bei der die Seife sich unter gewöhnlichem Druck zersetzt, die aber bei. dem hohen Druck, unter dem die Produkte durch die -. Schlange getrieben werden, und bei Abschluß von Luft aus der Schlange angewendet werden kann.

Claims

Patentansprüche:

i. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Seife und Glycerin durch Leiten von ölen im Gemisch mit einer wäßrigen Lösung eines Verseifungsmittels durch Rohre unter hohem Druck und hoher Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch in ein vorzugsweise unter Vakuum stehendes Gefäß in Form eines wasser- und glycerinarmen Seifenpulvers versprüht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr von außen beheizt wird und das Durchleiten bei hoher Geschwindigkeit und unter einem nach dem Ende zu fortlaufend abnehmenden Druck erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verseifung bei einer Temperatur von 250 bis 300 ° und einem Druck von 56 bis 140 kg/cm² ausgeführt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen