DE325563C

DE325563C - Verfahren zur trockenen Destillation von kohlenstoffhaltigen Stoffen

Info

Publication number: DE325563C
Application number: DE1918325563D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1917-06-18
Filing date: 1918-06-19
Publication date: 1920-09-13

Description

Verfahren zur trockenen Destillation von kohlenstoffhaltigen Stoffen. Durch die vorliegende Erfindung wurde festgestellt, daß die trockene Destillation von kohlenstoffhaltigen Stoffen, wie Holz, Torf, Braunkohle, Ölfruchtschalen, mit Öl getränkten Stoffen oder Kohle, vorteilhaft in einem Gefäße durchgeführt werden kann, das abwechselnd geschlossen wird, bis der Druck darin eine bestimmte Höhe erreicht hat und dann wieder geöffnet wird, so daß der Druck rasch abfällt Die durch die Ausführung der trockenen Destillation auf die angegebene Weise erhaltenen Produkte sind nach Zusammensetzung und Art verschieden von denen, die sich ergeben, wenn der Druck sich nicht ändert. Der hervorstechendste Unterschied besteht für die meisten kohlenstoffhaltigen Stoffe in dem höheren Gehalt an Ölen und dem geringeren Gehalt an Pech. Dieser Erfolg beruht auf der Tatsache, daß die bei der hohen Temperatur sich bildenden Produkte sehr schnell aus dem Behälter entweichen, so daß sie den weiteren Veränderungen nicht unterworfen werden, denen sie ausgesetzt sind, wenn sie in der Retorte bleiben oder unter gewöhnlichem Druck langsam daraus entweichen würden.
Zur Ausführung der Erfindung kann jede Art der Beheizung, innere oder äußere, angewandt werden. Da jedoch die bekannte Art der Beheizung durch Über-oder Durchleiten eines gasförmigen Heizmittels über oder durch die Massen besonders leicht die Änderung des Druckes im Gefäß gestattet, so ist diese Art der Beheizung vorzuziehen.
Die Erfindung kann z. B. in der Weise ausgeführt werden, daß das Destilliergut in eine Retorte oder ein ähnliches Gefäß eingebracht wird, das einen oder mehrere Einlässe für das Heizmittel, z. B. überhitzten Dampf, und einen oder mehrere Auslässe für dieses Heizmittel und die flüchtigen Destillationsprodukte besitzt. Der Auslaß wird abwechselnd. geschlossen oder gedrosselt und für den Durchgang der gasförmigen Abgänge geöffnet, z. B. durch ein Ventil, das in Abhängigkeit von dem im Gefäß herrschenden Druck oder durch eine äußere Kraft selbsttätig gesteuert wird. Der überhitzte Dämpf' oder das sonstige. Heizmittel wird eine Zeitlang in. das Gefäß eingeführt, bis darin der Drück auf die gewünschte Höhe gestiegen ist. Alsdann wird das Ventil so lange geöffnet, bis der Drück im Gefäß auf die- gewünschte untere Grenze gesunken ist. Der Auslaß des Gefäßes ist mit einer Einrichtung zum Sammeln der Destillatiönsprodükte verbunden, die in bezug auf ihre Größenverhältnisse so bemessen ist,.daß bei jeder Druckverminderung im Destillationsgefäße ein plötzliches Überströmen der Produkte stattfindet.
Da der Ibruckwechsel die Ursache. für die günstige Wirkung des Verfahrens ist, so ist es. in den meisten Fällen möglich, die - gewählten Anfangs- und Enddrucke ihrer absoluten Höhe nach beträglich zu ändern, und wenn es als vorteilhaft bekannt ist, die Destillation bei einem Druck auszuführen, der tiefer ist als der Atmosphärendruck, so läßt sich das Verfahren der Erfindung ebenfalls in dieser Weise anwenden, indem dabei der Druck abwechselnd vermindert oder erhöht wird.
Die Erfindung ist sowohl bei ununterbrochener als auch halb ununterbrochener und bei unterbrochener Betriebsweise anwendbar. Natürlich muß bei ununterbrochener Betriebsweise besonderer Wert auf den gasdichten Abschluß der Beschickungs- und der Entleerungsvorrichtungen gelegt werden.
Die Arbeitsbedingungen sind im Einzelfall der Natur der zu behandelnden Stoffe anzupassen und durch Versuche festzustellen. Im folgenden wird ein Beispiel mit den bisher ermittelten günstigsten Bedingungen für die Destillation von Torf mit Erzielung der größten Ausbeute an Ölgegeben.
Ein zylindrisches Gefäß von etwa 75 cm Durchmesser und etwa 2 m Höhe ist unten durch ein Absperrorgan mit einem Dampfkessel, indem ein Überdruck von I½Atm. erzeugt werden kann, und oben durch ein Absperrorgan mit einer Kondensationsvorrichtung verbunden. Das Gefäß ist mit einem Manometer versehen und mit einem schlechten Wärmeleiter ummantelt. Es wird mit lufttrockenem,grob zerkleinertem Torf beschickt, durch den alsdann Dampf hindurchgeblasen wird, bis die Luft ausgetrieben ist. Hierauf wird das Ventil des Auslassers geschlossen und der Kesseldampf durch einen Überhitzer auf 5oo° C gebracht und schließlich in das Destilliergefäß geleitet, bis das Manometer einen Druck von etwa 1/3 Atm. anzeigt. Das Dampfeinlaßorgan wird dann geschlossen und das Auslaßventil geöffnet, bis der Druck auf etwa 1/7Atm. sinkt, worauf wiederum das Auslaßörgan geschlossen und das Einlaßörgan geöffnet wird, bis erneut ein Druck von 1/3 Atm. erreicht ist. Dieser Wechsel wird so oft wiederholt, bis die Beobachtung am Kondensator zeigt, daß eine nennenswerte Destillation nicht weiter stattfindet.

Die auf diese Weise bei der Destillation von Torf erhaltenen Produkte waren qualitativ die gleichen wie die bei der Destillation von Torf ohne Druckwechsel erzielten. Qüantitativ indessen enthielt der durch,die Destillation bei wechselndem Druck erhaltene Teer etwa I Prozent mehr Phenole und. r2 Prozent mehr neutrale Öle und war praktisch frei von Pech, während der aus der Destillation ohne Druckwechsel entstandene Teer- etwa 7 Prozent Pech ergab Wenn die aus den beiden Destillationsverfahren gewonnenen Öle fraktioniert wurden, erhielt man folgende Resultate. Es gingen über:

BeiDruck- OhneDruck"

Wechsel Wechsel .

. . Prozent Prozent

bis zu 15o° C 3,1 o,6

von 15o° bis 23o° C 8,8 4,4

von 23o° bis 27o9 C 22,6_ 15,5

von 27o° bis 33o° C 56,3 68,3

Rückstand 9,2 11,2

Claims

PA'TENT-ANsPRUci3: Verfahren zur trockenen Destillation von kohlenstoffhaltigen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Destilliergefäß abwechselnd auf eine gewünschte Höhe gesteigert nnd_ wieder herabgesetzt wird.