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Verfahren zur trockenen Destillation von kohlenstoffhaltigen Stoffen.
Es wurde gefunden, dass. die trockene Destillation kohlenstoffhaltiger Stoffe (Holz, Torf, Lignit, bituminöser Schiefer, Kohle) vorteilhaft in einem Gefäss ausgeführt werden kann, welches wiederholt abwechselnd geschlossen gehalten wird, bis in ihm der Druck auf ein vorher bestimmtes' Höchstmass gestiegen ist und hierauf geöffnet wird, so dass der Druck von diesem Höchstmass rasch abfällt.
Führt man die trockene Destillation in der angedeuteten Weise durch, so sind die erhaltenen Erzeugnisse sowohl ihrer Menge als auch ihrer Beschaffenheit nach oder nur nach ihrer Menge oder aber bloss hinsichtlich ihrer Beschaffenheit verschieden gegenüber jenen, welche erhalten werden, sobald der Druck nicht absichtlich verändert wird. Bei der Verarbeitung der meisten kohlenstoffhaltigen Stoffe zeigt sich ein Unterschied darin, dass die Ausbeute an Ölen steigt, während jene an Pech sinkt.
Das Verfahren kann in Verbindung mit jedweder Art der Erhitzung, ob diese von aussen oder von innen erfolgt, durchgeführt werden ; da aber das bekannte Erhitzen durch Hindurchleiten erhitzter Gase oder Dämpfe oder durch Überleiten solcher die Änderung des Druckes besonders erleichtert, so wählt man gewöhnlich diese Erhitzungsart.
Zur Durchführung der Erfindung füllt man den Ausgangsstoff in eine Retorte oder einen ähnlichen Behälter ein, der einen Einlass (oder mehrere) für ein Heizmittel, wie überhitzter Dampf, aufweist und einen Auslass (oder mehrere) für den Dampf und die flüchtigen Produkte, welche mit dem Heizmittel abziehen. Der Auslass wird abwechselnd geschlossen oder gedrosselt und geöffnet, um den Gasen oder Dämpfen den Austritt zu gewähren, indem z. B. ein Ventil von geeigneter Bauart durch einen bekannten Mechanismus bewegt wird, dessen Wirkung von dem Druck im Behälter abhängt. Der überhitzte Wasserdampf oder ein anderes erhitztes gasförmiges Mittel wird eine gewisse Zeit hindurch in den Behälter eingeleitet, bis der Druck, den ein Mano- meter anzeigt, auf den verlangten Grad gestiegen ist.
Das Ventil öffnet sich dann oder wird geöffnet und wird eine gewisse Zeit hindurch offen gelassen, und zwar solange, bis der Druck im Behälter soweit gefallen ist, wie dies als unterste Grenze vorher festgesetzt wurde. Der Auslass aus dem Behälter wird mit irgendeiner geeigneten Anlage zum Auffangen der Verkohlungsprodukte verbunden, wobei die Abmessungen jener Anlage derart gewählt sind, dass sie die plötzlich einströmenden Verkohlungsprodukte bei der Druckverminderung aufnehmen kann. Es ist meistens möglich, den gewählten absoluten Anfangs-und Enddruck beträchtlich zu variieren. Die Erfindung kann Anwendung finden auf die kontinuierliche und auf die absatzweise Verkohlung.
Natürlich muss bei kontinuierlichen Verfahren auf den gasdichten Abschluss der Beschickungs-und Entladevorrichtungen genauer geachtet werden als dies sonst üblich ist.
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Als Ausführungsbeispiel werden die nachstehend angegebenen Bedingungen angeführt, die sich beim Verkohlen von Torf behufs Erlangung der höchsten Ausbeute an Ölen am besten bewährt haben.
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Ein zylindrischer Eisenbehälter von 76 ein Durchmesser und 213 em Höhe wird an seinem Bod. en unter Einschaltung eines Abschlussventils mit einem Dampfkessel verbunden, der Dampf von 9 kg Überdruck pro cm2 über den atmosphärischen Druck liefert, während vom Deckel des Behälters ebenfalls unter Einschaltung eines Ventils eine Verbindung zu einer Kondensationsanlage führt. Der Behälter ist mit einem Manometer versehen und mit einem schlechten Wärmeleiter umgeben. Er wird mit lufttrockenem, grob zerteiltem Torf gefüllt und Dampf wird solange durchgeblasen, bis die Luft ausgetrieben ist.
Das Auslassventil wird nun geschlossen und der Dampf aus dem Kessel durch einen Überhitzer geleitet, der ihn auf goo"C bringt, worauf man ihn in den Behälter einführt, bis das Manometer einen Druck von 2-2 kg pro em anzeigt ; das Einlassventil wird dann geschlossen und das Auslassventil von Hand aus geöffnet, bis der Druck. den das Manometer anzeigt, nur mehr 0'9 kg pro em2 beträgt, worauf das Auslassventil geschlossen und das Einlassventil geöffnet wird, so dass der Druck wieder bis zu 2'2 kg ansteigt usw. Dieses Spiel wird solange wiederholt, bis die Beobachtung der Kondensationsanlage ergibt, dass ein merkliches Überdestillieren von Produkten nicht mehr stattfindet.
Die auf diese Weise bei der Destillation von Torf erhaltenen Produkte sind qualitativ dieselben wie jene, die erhalten wurden, wenn der Torf ohne wechselnden Druck destilliert wurde ; quantitativ aber enthält der durch Destillation unter wechselndem Druck erhaltene Teer un-
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der aus der Destillation ohne wechselnden Druck herstammende Teer etwa 7% Pech ergibt.
Wird das aus den beiden Destillationen erhaltene neutrale Öl fraktioniert, so ergeben
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<tb> Bei <SEP> wechselndem <SEP> Druck <SEP> Ohne <SEP> wechselnden <SEP> Druck
<tb> Bis <SEP> zu <SEP> I5Qo..... <SEP> 3'I% <SEP> o-6%
<tb> von <SEP> I500 <SEP> bis <SEP> 2300....... <SEP> 8'8% <SEP> 4'4%
<tb> ,/230" <SEP> 270"......... <SEP> 22-6% <SEP> 15-5%
<tb> ., <SEP> 270 <SEP> # <SEP> 330 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .
<SEP> 56#3% <SEP> 68#3%
<tb> Rückstand.............. <SEP> 9's% <SEP> n'2%
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