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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Seife
Kontinuierliche Seifenherstellungsverf ahrendurch vollständige Verseifung von; Glyceriden
und anderen Estern; im Wege der Verwendung einer Wasser-in-öl-Typ-Emulsion einer
Alkalilauge im Fettstoff, der zu verseifen ist, sind an sich bereits bekannt. Die
Berührungsfläche der beiden Phasen wird vergrößert, indem man die auf grobe Art
vorbereitete Emulsion durch eine geeignete Vorrichtnng, z. B. einen, Homogenisator
bzw. Emulgator od.-r Emulgierapparat, hindurchleitet, so daß die Verseifung bei
Temperaturen unterhalb iool erfolgen; kann.
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Man regelt die Konzentration, der Alkaliliauge, um eine Seife mit
einern 9,-wünschten Füttstoff-Zehalt zu erzeugen.
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..5 Infol,ge der Steigerung idies Grades der Verteilung der Dispersion,
der Emulsion durch Wirkung des Emulgiergerätes und ohne da3 man sogenannte Verseifungskatalysatoren
zu verwenden hätte, schlägt die Reaktioni an, und ihre Geschwindigkeit ist eine
solche, daß die Emulsion, nicht gerinnt und eine fast augenblickliche Verseifun#g
stattfindet, die ein kontinuierliches Verfahren gestattet.
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Eine eingehendie Prüfun#g :der Bedingungen der Beständligkeit solcher
Ernalsionen, hat es ermöglicht, die Grenzen 4,-r Arbeitsbedingungen enger zu ziehen.
Im besond-ereu besteht das, Ursprüngliebe - des erfindungsgemäßen Arbeitsverfahrens
darin" daß die Temperatur des Einsetzens der Verseifungs-reaktion- eine soweit als
möglich niedrige
ist, soweit sich,dies eben noch mit dem Erfordernis
verträgt, die zu verseifenden Fettkörper zu schmelzen. Praktisch entspricht diese
mit ?' Genauigkeit dem Erstarrungspunkt1 der verwendeten Fettkörper.
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Durchgeführte Versuche haben fiexner ergeben, .daß es vorZUZiehen
ist, ei-nen jeden, sei es natürlichen, sei es, künstlichen Katalysator, z. B. Fettsäuren#
Phenole usw., von den, Fettkörpern, die zu verseifen sind, fernzuhalten, um ein
vorzeitigesElnsetzen der Reaktioa zu verhindern. Es, wurde in der Tat gelunden,
daß es vorteilhaft ist, die Verseifung slion in erlst der nach Emulsion vollkommener
einzuleiten. maximaler Ferner hat Diffn- die Prüfung des Phasenglieichgewichtes
in, Seifen zu gchließen) erlaubt, daß das beste Ergebnis. durch Berechnung,der Konzentration
des verwendeten Alkalis in der Weise zu erzielen sei, daß der Wassergehaltt der
am Schluß, der Verseifung sichergebenden Seife so sein muß, daß sich - diese
Seife in, der meist konzentriertent flüssigen Phase befindet, d. h. in derjenigen,
die durch. einzelne Autoren >neat soapet genannt zu werden pflegt.
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Indem man den Prozeß so leitet, daß nach der Verseifung ein angeschliffener
Kern, (neat soap) vorliegt, kann man, tatsächlich, das, Iangsaine Aussallzverfahren,
wie es geläufig nach der sogenannten alten, Marseiller Methode zur Anwendung kommt,
durch, eine! Durchspülung mit Hilf e elektro-.lytischer Lösungen, ersetzen" deren
Konzentration sichder Grenzkonzentration nähert und sie vorteilhafterweise übersteigt;
das ist eine Konzentration, unterhalb welcher die elektrolybische Durchspültingslösung
die Seife noch aufz-uJös#en vermag. Dieses Verfahren der Seifendlurchspülung findet
auf 2eine bereits bekannte* Art statt, indem man, einen stetigen Gegenstromfluß,
einer Natriunichlorid,-lösung, später einer Sod-alösung von- entsprechender Konzentration,
verwendet, wie eg im weiteren, näher erkl,ärt, werden wird.
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Der Gegenstand des Erfindungsverfahrens, ist ebenfalls durch eine
stetige und selbsttätige Überwachung der Vorgänge beider Verseifung gekennzeichnet.
Zu diesem Zwecke wurde e#ini besonderes Verfahren zur ste-tigen, Überwachung %der
Abwesen, heit einesteils der nichtvarseifbaren Bestandteile in der Seife, andererseitseine
solche der Abwesenheit der Alkalität, der Seife ausgearbeitet, welche sich zum Schluß
des Verfahrens ergibt.
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Die erste Üblarwachungerfolg# durch- stetige Auflösung, einer Seifenprobe
in 4 bis 7 Teilen siedenden destillierten Wassers. Die zufällig mögliche
Anwesenheit freier Glyceride oder der unverseifbaren Stoffe genügt, uni eine Trübung
hervorzurufen, bei deren optischer Feststellung.mittels photoelektrischer Zelle
die gesamte Verseifu#ngsapparatur abgestellt wird.
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Der zweite Teil der Überwachung wird mit Hilfe eines, Indikators duTch.geführt,
dessen Farbveränderung ebenfalls ein Abstellender Verseifungsapparatur zur Folge
hat, wobei diese Kontrolle, wie die erste, mittels einer Photozel#le gesteuert wird,
welche auf die besagte FarbenveräuÜbrung, anspricht. Die durch das erfindungsgemäße
Verfahren ervielten, Vorteile sind insbesondere folgende: i. Unveränderlichkeit
des Erzeugnisses, :2. Fernhalten von, Oxydationsprodukten, 3. Gewinnung von
Glycerin. -
Die drei ersten, Vorteile sind! die gleichen, die auch dem klaseischen
Verseifungsverfähren, innewohnen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren bietet indessen noch weitere Vorzüge:
i. vollkommen ununterbrochener Arbeitsgang; 2,-. erhöhteArbeitsgeschwindigkeit (die
GesamUdauer vom Arbeitsbeginn bis, zum Prägen, der Toilettseife dauert keineswegs
mehr als füni Stunden); 3. die Kontrolle des unverseifbaren Anteiles und
der Neutralität des Erzeugnisses ist selbsttätig und stetig; 4. sämtliche Arbeitskniffe
. sind ausgeschaltet und durch die lückenlose Selbstständigkeit des Arbeitsvorganges
ersetzt; 5. der Dampfverbrauch ist. bedeutend herabges)etzt.
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Schließlich wird der ganze Prozeß ohne Luftzutritt durchgeführt, mit
Ausnahme der Schlußtrocknung der erhaltenen Seifenmasse.
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Um die Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemäßen, Verfahrens besser
hervorzuheben, ist ein Ausführungsbeispiel des Verf ahrens, das, in keiner Weise
den Umf anig -der Erfindung beschränken soll, beschrieben, wobei Bezug auf die Zeichnung
genommen wird. Hierin stellt dar: Fig. i -die Gesamtapparatur schematisch, Fig.
2- eine Seitenansicht der Vorrichtung zur Feststellung des unversieifbaren Anteiles
und Fig. 3 die Vorderansicht des Gerätes lt. Fig. 2. Die Aufgabe besteht
darin, aus Talg und Kokosöl Seife zu bereiten.
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Der vorher geschmolzene Talg wird in,den Behälter i eingebracht,
- wo ihm beispielsweise mit Hilfe einer Dampfschllange weiter Wärme zugeführt
werden, kann. Man! hält ihn auf einer Temperatur von 451, die ein wenig oberhalb
seines Erstarrungspunktes liegt.
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In einen zweiten. Behälter 2 wird die Alkalilauge i eingeleitet, deren
Konzentration genügen. muß, um nach der Verseifung eine Seife zu ergeben-, die in
noch flüssigem Zustand den höchsten Seifengehalt aufweist. Diese Konzentration möge
beispielsweise 40 1/o Na OH betragen. 1
Rohrleitungeu 3" 4 fühTen
den geschmolfzenen Tal,g und die Allkalilauge einem Verteilungs- und Meßorgan
5 zu. Dieser Verteiler besteht aus zwei volumetrischen Pumpen 6, 7
mit regelbarein Hub. Es-versteht sich, daß die Zuleitung beider Stoffe
i
durch jede beliebige andere Vorrichtung erfolgen könnte, z. B. durch. Kreiselpumpen
mit veränderlicher Geschwindigkeit u-sw.
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Bett und Akalilauge fließen aus dem Verteiler 5
einer Mischkammer
8 zu bzw. werden dahin, durch die volumetrischen, Kolbenpumpen
6 und 7 in solchen Mengen gedrückt, daß man auf einen l'#kal#ifib,ers#c#hii,ß
von, i bis 2 1/o gegenüber der theoretis-ch, erforderlichen Menge kommt. In. dieser
Mischkammer 8 erfolgt eine vorerst grobe Durchmischung, wobei eine Flüssigkeit
erhalten wird, die
ungefähr 715 g Talg auf 26o
g Natronlauge zu 39,70/9 dem Gewicht nach enthält, wobei das ganze Gemisch
auf einer Temperatur von 45 ' gehalten wird. Ein Rührwerk 9 erteilt
dem Gemisch eine genügende Homogenität, ohne jedoch die Verseifungsreaktion einzuleiten,
bevor die nachfolgende Homogenisationsarbeit eingesetzt hat.
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Das erhaltene, ziemlich einheitliche Gemisch wird nachher durch eine
Druckpumpe a in das eigentliche Verseifungsgerät gefördert, das aus einem Homogenisator
io und aus einer Reaktionskammer i i mit einem Rührwerk und einer Anwärmvorrichtung
besteht.
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Der Homogenisator besteht aus einer Kolloidmühle, die es ermöglicht,
Teilchen vom Durchmesser ungefähr eines Mikrons zu erzielen. In dieser Kolloidmlühle
erfolgt die ge-wünschte Emulgierung derart, daß sich die Emulsion des Typs Wasser-in-öl
bildet. Es sei darauf hingewiesen, daß diese Emulgierung bei niedriger Temperatur
(45') erfolgt und daß homogenisiert wird, bevor die Verseifungsreaktion überhaupt
einsetzt. Diese Reaktion erfolgt erst in der Kammer i i, nachdem dorthin die überaus
feine Emulsion aus der Mündung der Kolloidmühle eingedrungen ist.
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Das Einleiten dieser Reaktion erfolgt in dieser Kammer durch Berühren
der Flüssigkeit mit dem heißen Teil 12 der Wandung. Das Erhitzen der Wandung auf
eine Temperatur von ungefähr ioo' geschieht durch indirekte Beheizung mit Dampf,
der die Kammer umfließt, ohne daß er in diese eintreten kann.
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Sobald die Reaktion einmal eingesetzt hat, setzt sie sich ohne äußere
Wärmezufuhr fort, da es sich um einen exothermischen Vorgang handelt. Die vorher
weißliche Emulsion verwandelt sich in eine durchscheinend homogene Masse, während
ihre Temperatur auf ioo' steigt. Die Verseifung ist somit beendet, und die Seife
tritt im Zustande klarer Seife (neat soap) aus dem unteren Teil der Kammer ii aus,
um den Durchspülgeräten zugeführt zu werden, die das Glycerin abscheiden sollen.
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Aus der Zeichnung ist ersichtlich, wie die S Ü:-t' p lung der
Seife zuerst durch zwei Spülarbeitsvorgänge mit Salzwasser, z. B. mit einem Salzgehalt
von i2'/o, erfolgt, wobei die Seife, deren Weg durch voll ausgezogene Pfeile angedeutet
ist, im unreinen Zustand auf eine glycerinhaltige Salzlösung trifft. Der Weg der
Salzlösung zwischen C und D ist durch punktierte Pfeile dargestellt. jede
Spüllungsetappe schließt einen Behälter r, einen Dosiermischer m und einen statischen
Abscheider s ein.
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Die aus dem Abscheider s, austretende Seife ist bereits gereinigt
und nahezu vollständig glycerinfrei, bleibt aber stark gesalzen. Der Salzgehalt
der Seife, die in Gleichgewicht mit dem Salzwasser steht, hängt vom Salzgehalt der
Mutterlauge ab; praktisch hängt dieser Salzgehalt auch von den Bedingungen ab, unter
welchen das stetige Abscheiden der Seife und der Lauge stattfindet. Im Verlaufe
angestellter Versuche- wurde festgestellt, daß nach zwei Waschungen mit einer 120/eigen
Lösung von rohem Seesalz die Talgseife ungefähr ?"51/o. Salz enthielt.
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Das Salz kann aus der Seife abgeschieden werden, indem man zwei DurchspüJungen
mit 12 0/9 Ätz-.natronlösung vornimmt, Hierdurch scheidet man das Salz aus,
reichert jedoch die Seife mit Natron derart an, daß die dem Abscheiders, entnommene
Seife praktisch zwar salzfrei, jedoch reich an Ätznatron ist.
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Der Weg der Natronlaugelösung zwischen F und G bis zu
dem Natronlaugevorratbehälter ist durch gestrichelte Pfeile angedeutet.
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Versuche haben ergeben, daß Talgseife, die zweimal mit Salz und zweimal
mit i21/oigem Ätznatron durchspült wurde, einen Gehalt an Natriumchlorid von o,i4'/o,
jedoch einen solchen von 2181/o an Ätznatron aufwies.
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Bei dem geschilderten Arbeitsverfahren, das zwar vorzuziehen ist,
auf das sich jedoch die Erfindung keinesfalls beschränkt, wurden vier Durchspülungsgänge
verwendet, und zwar zwei mit Salzwasser und zwei andere mit Ätznatronlösungen.
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Die so erhaltene alkalische Seife wird sodann mit einer gewissen Menge
von Fett, z. B. von Kokosfett, behandelt, die in einem Behälter b enthalten
ist und Cr gt, um im Verlaufe ihrer Verseifung den "enü., größten Teil des in der
Seife noch freien Ätznatrons aufzunehmen. Diese zweite Verseifung erfolgt
bei iooo schnell in einem Gerät 13, welches dem Gerät ii vollständig entspricht,
wobei es ebenfalls eine Kolloidmühle und eine Reaktionskammer enthält. Diese Verseifung
kann ebenfalls bei hoher Temperatur erfolgen, ohne daß man ein Gerinnen der Emulsion
zu befürchten hat, und zwar infolge des bereits hohen Seifengehaltes dieser Enlulsion.
Im Verlaufe der früher erwähnten Versuche wurden 7 Teile Seife mit
2,8 1/o Ätznatrongehalt mit i Teil Koprafett behandelt, wodurch man die All:alität
auf nur 0,21/o herabdrücken konnte.
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Die derart erhaltene Seife wird vollständig oder zum Teil neutralisiert,
und zwar durch eine Puffermischung, die im Behälter e aufbewahrt wird, oder mit
Hilfe einer freien Fettsäure, die auch in Form einer Emulsion hinzugef#ü,-t werden
kann; endlich könnte man auch freies oder dispergiertes Kolophonium oder Kieselsäure
bzw. jedes andere neutralisierende Erzeugnis oder Gemisch verwenden, um eine Seife
gewünschter Eigenschaften zu erhalten.
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Bei dein vorerwähnten Beispiel werden 65 Teile Seife, die immer
noch 0,2 0/0 Ätznatron enthält, mit i Teil eines Gemisches behandelt, das
zur Hälfte aus Laurinsäure, zur Hälfte aus saurem Sulforicinat des Triäthanolamins
besteht.
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Nachdem die Seife aus der Apparatur ausfließt, wird sie einem Homogenisator
14 zugeführt, von wo sie auf Kühlwalzen 15 kommt und normal getrocknet, geschnitten,
gepreßt usw. wird bzw. jeder anderen Behandlung unterzogen werden kann, die erforderlich
ist, um ein Handelsprodukt daraus zu machen.
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Die von der Vorrichtung gelieferte Menge wird so geregelt, daß bei
B die Seife in einem stetigen Strom in absolut fertigem Zustande ausfließt.
Die
stetige und selbsttätl'ge Über-Wächung ist eine doppelte: man stellt in der Tat
sowohl die Gegenwart von nichtverseiften Fettkörpern als auch die-Jenige von freiem
Alkali fest.
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Man nimmt am Ausfluß der Verseifungskammer i i beispielsweise bei
ß die Überwachung des unverseiften Restes vor.
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Diese Überwachung geschieht x. B. durch Feststellung einer
zufälligen Trülbung, die sich in der Lösung zeigen könnte, die ständig aus der zu
priifenden Seife derart bereitet wird, daß man je i Teil Seife in 4 Teilen
siedenden Wassers auflöst. Die Trübung, die sich in einer solchen Lösung zeigen
könnte, wird durch die Anwesenheit von nichtverseiften Glyceri-den oder unverseifbaren
Bestandteilen bewirkt. Man hat z, B. in der Tat beobachtet, daß eine solche Lösung
einer richtig verseiften Seife vollständig durchsichtig ist, jedoch eine feststellbare
Triibung sofort eintritt, wenn die Menge der unverseifbaren Bestandteile bloß o,o5
1/& in der Seife beträgt. Man bedient sich demnach, uni eine solche ständige
Überwachung der Verseifung vornehmen zu können, einer stetigen Entnahme eines kleinen
Seifenstromes, den man in 4 bis 7 Teilen siedenden destillierten Wassers
auflöst. Die Auflösung geschieht, ebenfalls ununterbrochen, in einer mehrfach gebogenen
Röhre, damit sie einen möglichst gewundenen Lauf der Seifenlösung bietet, wobei
die Rährenlänge derart gewählt ist, daß der Lösung genügend Zeit gegeben wird, um
sich bilden zu können (s. Fig.:2). Die Länge der Röhre, die Seifen- und Wassermengen
sind in einer solchen Weise bestimmt, daß man eine vollständige Auf-
lösung
innerhalb beispielsweise i Minute erzielt. Die Lösung fließt darnach in einen zylindrischen
Glasbehälter 16, der mit zwei Seitenausintiiiidungen 17, 18 versehen ist,
wobei die eine derselben zum Einleiten, die andere für den Ausfluß der Flüssigkeit
dient. Dieser Behälter, dessen geriffelie Wände geschwärzt oder mit einem dunklen
Stoff verdeckt sind, wird seitlich von einer Lichtquelle S durchleuchtet,
während eine elektrische Fotozelle P so
nahe wie möglich am Beobachtungsbehälter
16 angebracht ist derart, dag, wenn die Lösung optisch leer ist, keine Lichtstrahlen
die Zelle erreichen können, währenddem, sobald sich die geringste Lichtdiffusion
im Behälterinhalt infolge einer zufälligen Trübung bemerkbar macht, diese vollständig
genügt, um Licht der Zelle. zuzuleiten, was zur Folge hat, daß mittels einer geeigneten
Vorrichtung die Kolloidmühlen der Verseifungsgeräte abgestellt werden können.
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Die selbsttätige Überwachung der Alkalität geschieht bei B am Ende
der Vorrichtung, und zwar an den Klählzylindern 15; ein mit alkoholischer
Phenolpht,haleinlösung getränkter Pinsel bestreicht eine gewisse Breite des die
Walzen bedeckenden Seifenfilms; ein Lichtstrahl fällt auf die, derart beleuchtete'Seifenschicht
und wird auf eine Fotozelle reflektiert, vor der sich eine monochromatische Blaublende
befindet; diese Fotozelle kann das Ab-
stellen der Kolloidn#ühle -bewirken,
wenn sich der Seifenstreifen rot färbt, wodurch ein großer Teil des normalerweise
auf die Fotozelle auffallendeil Lichtstrahles von der Seife absorbiert wird.
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Es ist selbstverständlich, daß man das Erfindungsverfahren und dieApparatur
zu seiner Durchfährung auf verschiedenste Art ändern, verbessern und vervollständigen
könnte, ohne daß man deshalb die Grenzen des Erfindungsumfanges verlassen würde.
Man könnte z. B. ein Gemisch der Fettstoffe direkt verseifen und die Spülung mittels
einer Lauge beenden, deren Konzentration derart bestimmt wäre, daß man im Endprodukt
viel weniger Alkali zu neutralisieren hätte.
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Man kann desgleichen die Spülung mit Salzwasser (deren Zweck es ist,
auf wirtschaftliche Art das Glycerin wiederzuerlangen) weglassen und die alkalischen
Slihlungen direkt vornehmen. Man -könnte auch die einzelnen Spülungen in anderer
Reilhenf olge vörnehmen und allerhand Gerätschaften zu deren Durchführung in Anwendung
bringen. Die Konzentrationen der Salzlösungen und Laugen, die für diese Spülungen
bestimmt sind, können in weiten Grenzen variieren, und zwar kann man, ausgehend
von einer Konzentration, die etwas unterhalb der im Vorhergesagten näher bestimmten
Grenzkonzentration liegt, was jedoch zu Seifenverlusten Ehren müßte, bis zu solchen
Konzentrationen kommen, bei welchen die Seife, im Gleichgewicht mit den elektrolytischen
Lösungen, ihr Wasser zumindest teilweise verlieren müßte, wobei sich geronnene Kerne
zu bilden anfangen. Im großen und ganzen sind die Konzentrationen elektrolytischer
Lösungen, die man zur Durchf ührung der vorliegenden Erfindung verwenden könnte,
dieje:nigen, die im Gleichgewicht mit derjenigen Seife sind, die sich im Zustand
der konzentriertesten" noch zur flüssigen Phase gehörigen Lösung der klaren Seife
befindet.
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Die Überwachung des unverseifbaren Anteiles kann auch derart geschehen,
daß man eine Fotozelle verwendet, die auf die durch eine zufällige Trübung hervorgerufene
Lichtabsorption eines Lichtstrahles anspricht, derdurch ein mit Seif enlösung angefülltes
Rohr durchgeführt wird, wobei die Lösung in der früher beschriebenen Weise vorbereitet
wird.