DE585447C - Verfahren zur Herstellung von Faeden, Fasern und Roehren aus waessrigen Kautschukdispersionen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Faeden, Fasern und Roehren aus waessrigen KautschukdispersionenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen bei der Herstellung von Gegenständen,
die aus Kautschuk bestehen oder solchen enthalten, und betrifft insbesondere ein Verfahren
zur Herstellung von Fäden, Fasern oder Röhren aus wäßrigen Dispersionen organischer
Stoffe der nachstehend bezeichneten Arten.
In dem Patent 577 483 ist ein Verfahren zur Herstellung von Fasern, Fäden und Röhren
aus Kautschuk oder ähnlichem Stoff aus wäßrigen Dispersionen der bezeichneten Arten
beschrieben, bei dem man die Dispersionen durch Öffnungen oder Düsen von beliebiger
χ5 Form in Berührung mit einem flüssigen Entwässerungs-
und Koagulierungsmittel fließen läßt, das teilweise oder ganz ununterbrochen durch Osmose - eindringt.
Gemäß dem älteren Verfahren besteht das flüssige Entwässerungs- und Koagulierungsmittel
aus einer warmen konzentrierten Lösung eines salzartigen oder sonstigen sehr löslichen Stoffes, beispielsweise den konzentrierten
Lösungen von Alkalimetall- und Ammoniumsalzen, wie Natriumchlorid, Ammoniumchlorid
oder Ammoniumacetat oder Mischungen solcher Salze mit oder ohne Zusatz einer Säure wie Essigsäure oder von
Säuremischungen.
Beim Arbeiten mit im wesentlichen neutralen entwässernden und koagulierenden
Flüssigkeiten ist es im allgemeinen zur Herstellung grober Produkte erwünscht, die entwässernde
und koagulierende Flüssigkeit bei 80 bis 85° zu verwenden, während es für die
Herstellung feiner Fäden erwünscht ist, die genannten Flüssigkeiten oberhalb etwa 400
zu benutzen. Es ist jedoch erwünscht, bei möglichst niedriger Temperatur arbeiten zu
können. .
Obwohl der bloße Zusatz von Säure zu den entwässernden und koagulierenden Flüssigkeiten
ein Arbeiten bei niedriger Temperatur ermöglichen würde, hat es sich trotzdem als erwünscht erwiesen, besonders wenn
man wäßrige Kautschukdispersionen o. dgl. ohne wesentlichen Druck oder wesentliche
Flüssigkeitssäule durch Öffnungen oder Düsen ausfließen läßt, eine entwässernde und koagulierende
Salzlösung zu benutzen, die auf die Oberfläche des Kautschukmilchstroms, unmittelbar nachdem er die Öffnung oder
Düse verlassen hat, nur eine genügende koagulierende Wirkung besitzt, um darin die
Form der Düse aufrechtzuerhalten, und die nur zur Bildung eines losen und durchlässigen
Koagulums führt.
Es ist beispielsweise vorgeschlagen worden, einen nicht aus Fasern bestehenden Faden
herzustellen, indem man Kautschukmilch unmittelbar in ein Koagulierungsbad aus Essigsäure
mit oder ohne Zinkacetat oder in ein Koagulierungsbad aus Alkohol allein ausspritzt.
Aber derartige Koagulierungsmittel üben unmittelbar eine stark koagulierende Wirkung auf den Kautschukmilchstrom aus,
sobald er aus der Öffnung austritt. Obwohl diese Arbeitsweise im allgemeinen befriedigend
ist, ist sie bei der Herstellung gröberer Fäden weniger befriedigend. Bei Fäden, die
beispielsweise einen Durchmesser von mehr als 1,25 mm haben, zeigt die zähe Haut von
-Koagulum, die sich um den austretenden Kautschukmilchstrom herum bilden kann, eine
erhebliche Neigung, die Koagulierung im Innern des Fadens zu hindern. Dies kann eine
längere Behandlung in der koagulierenden Lösung erfordern, ehe man den Faden mit
Sicherheit handhaben kann, ohne daß die Ge- -^ fahr des Abblätterns besteht, z. B. beim
Trocknen mittels Erhitzung oder bei Biegungen infolge mechanischer Behandlung. Andererseits
gibt ein schwaches, milde wirkendes Koagulierungsmittel keine genügend starke Haut.
Weiter ist es im allgemeinen erwünscht, die wäßrigen Kautschukdispersionen durch
öffnungen oder Düsen nur hindurchfließen zu lassen, ohne daß eine erhebliche Flüssigkeitssäule
oder ein erheblicher Druck vorhanden ist, da bei Verwendung einer hohen Flüssigkeitssäule
gröbere Teilchen in einer Kautschukmilchmischung nach den Öffnungen oder
Düsen hin gedrückt werden können, wodurch sich die Gefahr ergibt, daß diese teilweise
oder vollständig verstopft werden.
Der Zweck der Erfindung besteht darin, das Verfahren gemäß dem Patent 577 483 so
abzuändern, daß die Bildung des Fadens beschleunigt wird und das Verfahren lange Zeit
ohne genaue Überwachung ununterbrochen durchgeführt werden kann.
Gemäß der Erfindung werden Fäden, Fasern und Röhren, die Kautschuk oder ähnliche
Stoffe enthalten oder daraus bestehen, aus wäßrigen Dispersionen der nachstehend bezeichneten
Arten hergestellt, indem man die wäßrigen Dispersionen durch Öffnungen oder Düsen beliebiger Form in Berührung mit
einem flüssigen Entwässerungs- und Koagulierungsmittel ausfließen läßt, das teilweise
oder ganz ununterbrochen durch Osmose eindringt, und zwar wird erfindungsgemäß als
flüssiges Entwässerungs- und Koagulierungsmittel eine' Mischung benutzt, die eine konzentrierte
Lösung eines stark dissoziierten Alkali- oder Ammoniumsalzes einer schwachen Säure enthält, der die schwache Säure
selbst in solcher Menge zugesetzt ist, daß der pH-Wert des Mittels nicht weniger als
etwa 5,0 beträgt. Die zu verwendenden wäßrigen Dispersionen werden dabei so eingestellt,
daß sie leicht koaguliert werden, wenn sie mit dem erwähnten schwach sauren Entwässerungs- und Koagulierungsmittel in
Berührung kommen, indem man den erwähnten Dispersionen im wesentlichen inaktive
Stoffe zusetzt, die sich, wenn man sie mit dem schwach sauren Mittel in Berührung
bringt, in Stoffe zersetzen können, die eine Koagulation herbeiführen.
Die flüssigen Entwässerungs- und Koagulierungsmittel, die gemäß der Erfindung
benutzt werden, sind Pufferlösungen, und die verwendeten Alkali- und Ammoniumsalze sind
einer starken Dissoziierung und Hydrolysierung fähig.
Es ist bekannt (siehe z.B. Washburn, J. Amer. Chem. Soc, 1908, Bd. 30, 36), daß
es möglich ist, Säurelösungen zu erhalten, die, obwohl sie nur eine geringe Wasserstoffionenkonzentration
enthalten, trotzdem fähig sind, verhältnismäßig große Mengen von Alkali zu neutralisieren. Solche Lösungen bestehen
gewöhnlich aus einer schwachen Säure in Gegenwart ihres stark dissoziierten Alkalisalzes.
Diese Lösungen, die. in erheblichem Maße jeder Änderung ihrer Wasserstoffionenkonzentration
bei mäßigem Zusatz von Hydroxylionen oder Wasserstoffionen zu widerstehen vermögen, sind als Pufferlösungen bekannt.
Bekanntlich wird die Wasserstoffionenkonzentration dieser Lösungen auch durch Verdünnung nur wenig beeinflußt. Es
ist also in bekannter Weise möglich, aus Salzen und Säuren Lösungen von bestimmter
Wasserstoffionenkonzentration herzustellen.
Beispiele von im wesentlichen inaktiven Stoffen, die man den erwähnten Dispersionen
zusetzen kann, so daß· eine schnelle Koagulierung des Fadens eintritt, wenn er mit den
angesäuerten Entwässerungs- und Koagulierungslösungen in Berührung gebracht wird,
sind die Ammoniumseifen von Fettsäuren und Kolophonium. Im allgemeinen bestehen die
in diesem Zusammenhang verwendbaren Stoffe aus einer schwachen Säure und einer
schwachen Base und werden leicht zersetzt, selbst durch ein schwach saures Koagulierungsmittel.
Durch Zumischung von Stoffen dieser Art zu den erwähnten Dispersionen
wird in diesen an Ort und Stelle ein Koagulierungsmittel gebildet.
Wenn man gemäß der Erfindung arbeitet, t2o
so zeigt sich, daß die Austrittsgeschwindigkeit bei einer gegebenen Flüssigkeitssäule
steigt, daß das Nichteintreten einer schnellen Koagulierung an den öffnungen oder Düsen
die Gefahr einer vollständigen oder Teilverstopfung der Öffnungen vermindert und daß
man durch Veränderung ihrer Höhenlage unterhalb der Oberfläche der koagulierenden
- Flüssigkeit die Abmessungen der Fäden innerhalb weiterer Grenzen ändern kann, als dies
bei Verwendung eines wirksameren Koagulierungsmittels möglich ist.
. Die Dispersionen umfassen solche, die Kautschuk, Guttapercha, Balata oder ähnliche
pflanzliche Harze natürlicher oder künstlicher Herkunft enthalten oder daraus bestehen.
Solche künstlichen, wäßrigen Dispersionen können auch diejenigen aus koaguliertem
; Kautschuk, vulkanisiertem Kautschuk, synthetischem Kautschuk, Abfällen oder Regenerat
umfassen. Gewünschtenfalls können
ao die erwähnten Dispersionen je für sich oder in Mischung miteinander benutzt werden.
Jede der Dispersionen kann die üblichen Koagulierungsmittel enthalten oder in konzentrierter
Form benutzt werden, oder es können beide Maßnahmen gleichzeitig angewendet werden.
Durch Versuche ist folgendes festgestellt worden. Wenn z. B. Ammoniumoleat als solches
zu einer konzentrierten Lösung von Ammoniumacetat und Essigsäure zugesetzt wird und die Essigsäure in solcher Menge
beigefügt ist, daß der ρπ-Wert des Mittels nicht geringer als 5,0 ist, wird freie ölsäure
erzeugt, wie man daraus ersehen kann, daß ölige Tropfen von Ölsäure an die Oberfläche
steigen.
Es hat sich ferner gezeigt, daß bei Zusatz von Ölsäure in Form einer wäßrigen Dispersion
zu geblasener Kautschukmilch mit sehr geringem Ammoniakgehalt oder ohne Ammoniakgehalt Koagulation der Kautschukmilch
innerhalb 24 Stunden stattfindet.
Es ist weiter versuchsmäßig festgestellt worden, daß die im vorstehenden angegebene
Art eines entwässernd und verfestigend wirkenden Bades von sich aus nicht imstande ist,
eine befriedigende Koagulation der Kautschukmilch hervorzurufen. Ein solches Bad
bringt nur eine geringwertige Koagulation zustande, und es wird nur eine lose durchlässige
Art von Koagulum erzeugt. Wenn aber der Kautschukmilch z. B. Ammoniumoleat zugesetzt wird, führt dies zu einer verstärkten
Koagulation, sobald die so behandelte Kautschukmilch mit dem entwässernd und verfestigend wirkenden Bade in Berührung
gebracht wird.
Es ergibt sich daraus die Schlußfolgerung, daß innerhalb des in der Entstehung begriffenen
Kautschukfadens eine gewisse Reaktion auftreten mu-ß. Diese Reaktion innerhalb des
Bades wird in der Zersetzung z. B. des Ammoniumoleats durch das leicht angesäuerte,
entwässernd und verfestigend wirkende Bad bestehen müssen, so daß freie Ölsäure in genügender
Menge entsteht, um die koagulierende Wirkung der entwässernd wirkenden Lösung selbst zu steigern.
In den folgenden Beispielen ist die Ausführung des. Verfahrens für die Herstellung
von Fäden von den Stärken 1Z20 und 1Z30, d. h.
Y20 und Y30 der Durchmesseteinheit 2,54 cm
beschrieben.
B ei s ρ i el ι
Zur Herstellung eines Fadens von der Stärke 1Z30 wird zunächst eine Mischung mit
einem Gesamtgehalt von 61 0Z0 fester Stoffe
gemäß der britischen Patentschrift 290313 und der deutschen Patentschrift 543 104 in
folgender Zusammensetzung hergestellt:
Kautschuk 92,5 Gewichtsteile,
Schwefel 2,5
Zinkoxyd 2,5 - g
Antioxydationsmittel 1,0
Beschleuniger 0,5
Ammoniumoleat ... 1,0
Die Alkalität der Mischung wird durch Zusatz von Ammoniak so eingestellt, daß sie
0,25 g NH3 auf 100 g entspricht. Dann wird
die Viskosität in folgender Weise bestimmt.
180 ecm der Mischung werden in ein zylindrisches
Gefäß von 5,2 cm Durchmesser gebracht, das eine röhrenförmige Öffnung von 0,318 cm Durchmesser und 1,4 cm Länge hat.
Die zum Ausfluß der ersten 50 ecm durch die Öffnung erforderliche Zeit wird vermerkt, und
es wird dann eine o,25°/0ige Ammoniaklösung zu der Mischung zugesetzt, bis diese
Zeit 25 Sekunden bei 20° beträgt.
Die korrigierte Mischung läßt man dann durch Öffnungen in eine kalte (15 bis 200),
wäßrige, entwässernde und koagulierende Lösung folgender Zusammensetzung einfließen:
Natriumchlorid 200 g im Liter,
Ammoniumacetat 300 g -
Essigsäure 60 g - - .
Diese Lösung hat einen ρπ-Wert von 5,3, gemessen mittels der Chinhydronelektrode.
Der so gebildete Faden ist genügend koaguliert, um der späteren Handhabung zu
widerstehen, nachdem er 40 Sekunden mit der koagulierenden Lösung in Kontakt gewesen
ist.
Für die Herstellung eines Fadens von der Stärke 1Z20 wird eine Mischung von ähnlicher
Zusammensetzung wie die vorstehend beschriebene auf eine Alkalität, die 0,17 g NH3
auf ioo g entspricht, und auf eine Viskosität eingestellt, bei der aus der beschriebenen Vorrichtung
50 ecm in 45 Sekunden ausfließen. Es wird dann in derselben Weise gearbeitet
wie nach Beispiel 1, jedoch wird die Temperatur der entwässernden und koagulierenden
Lösung auf 45 ° gesteigert, wobei der Faden nach 30 Sekunden dauernder Eintauchung
koaguliert ist.
Beim Arbeiten gemäß der Erfindung ist es möglich, Fäden von bestimmter Stäi'ke während
langer Zeiträume herzustellen. Diese Konstanz der Fadenabmessungen ist dieselbe oder sogar besser, als man sie bei der normalen
Arbeitsweise zur Herstellung von Fäden mit quadratischem Querschnitt erhält.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Fäden, Fasern und Röhren, die Kautschuk oder ähnliche Stoffe enthalten oder daraus bestehen, bei dem wäßrige Dispersionen dieser Stoffe durch öffnungen oder Düsen beliebiger Form in Berührung mit einem flüssigen, entwässernden und verfestigenden Mittel ausfließen, das teilweise oder ganz ununterbrochen durch Osmose eindringt, dadurch gekennzeichnet, daß man als flüssiges Entwässerungs- und Koagulierungsmittel eine Mischung verwendet, die eine konzentrierte Lösung eines stark dissoziierten Alkali- oder Ammoniumsalzes einer schwachen Säure enthält, der die schwache Säure selbst in solcher Menge zugesetzt ist, daß der PH-Wert des Mittels nicht weniger als etwa 5,0 beträgt, und daß man die zu verwendenden wäßrigen Dispersionen so einstellt, daß sie bei Berührung mit dem schwach sauren Entwässerungs- oder Koagulierungsmittel leicht dadurch koaguliert werden, daß man ihnen im wesentlichen inaktive Stoffe zusetzt, die bei Berührung mit dem schwach sauren Mittel zu Stoffen zersetzt werden, die eine Koagulation hervorrufen.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB11162/32A GB393057A (en) | 1932-04-19 | 1932-04-19 | Improvements in or relating to the production of articles of or containing rubber |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE585447C true DE585447C (de) | 1933-10-04 |
Family
ID=9981155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DED63954D Expired DE585447C (de) | 1932-04-19 | 1932-07-22 | Verfahren zur Herstellung von Faeden, Fasern und Roehren aus waessrigen Kautschukdispersionen |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US1947871A (de) |
| DE (1) | DE585447C (de) |
| FR (1) | FR754030A (de) |
| GB (1) | GB393057A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1274995B (de) * | 1965-03-26 | 1968-08-08 | Jiyuichi Nara | Trockner fuer in Kluempchen anfallende feinteilige Feststoffe |
-
0
- FR FR754030D patent/FR754030A/fr not_active Expired
-
1932
- 1932-04-19 GB GB11162/32A patent/GB393057A/en not_active Expired
- 1932-07-22 DE DED63954D patent/DE585447C/de not_active Expired
-
1933
- 1933-03-16 US US661086A patent/US1947871A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1274995B (de) * | 1965-03-26 | 1968-08-08 | Jiyuichi Nara | Trockner fuer in Kluempchen anfallende feinteilige Feststoffe |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US1947871A (en) | 1934-02-20 |
| GB393057A (en) | 1933-06-01 |
| FR754030A (de) | 1933-10-27 |
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