DE420040C - Verfahren zur Herstellung vulkanisierter Kautschukmassen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung vulkanisierter KautschukmassenInfo
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Description
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AUSGEGEBEN Alt]
15. OKTOBER 1925.
15. OKTOBER 1925.
(Sch 68349
Im Patent 391635 ist ein Verfahren zur Herstellung vulkanisierter Kautschukmassen
beschrieben, nach welchem nicht koagulierter Kautschukmilchsaft mit Schwefel oder sonstigen
Vulkanisiermitteln unter solchen Arbeitsbedingungen vulkanisiert wird, daß eine Koagulation des Kautschuks während des VuI-kanisierens
gar nicht oder nur in unwesentlichem Maße eintritt.
Nach dem vorliegenden .Verfahren wird die Vulkanisation des Kautschukmilchsaftes unter
Zusatz eines Vulkanisationsbeschleunigers aus-,geführt. Die Art und die anzuwendende
Menge dieses Beschleunigers hängt von verschiedenen Umständen ab, beispielsweise von
der Zusammensetzung der Vulkanisiermischung, der Beschaffenheit ■ oder Konzentration des
Milchsaftes und etwa vorhandenen Konservierungsmitteln ; jedoch können die jeweiligen
Arbeitsbedingungen leicht durch einen einfachen Vorversuch festgestellt werden. So
kann z. B. eine stickstoffhaltige Base, wie Piperidin oder seine Abkömmlinge, vorteilhaft
benutzt werden in Form des Beschleunigers, der nach den Angaben der britischen Patentschrift
170682 bereitet ist. Jedoch ist die Erfindung nicht auf die Verwendung eines
Ϊ bestimmten Beschleunigers beschränkt; es können vielmehr beliebige Beschleuniger,
gleichgültig, ob sie wasserlöslich sind oder nicht, verwendet werden.
Das Vulkanisiergemisch kann bei gewöhn-Ϊ licher Temperatur stehen gelassen, aber auch
auf Wasserbadtemperatur oder auf eine unterhalb 100° C liegende Temperatur erhitzt werj
den, bis die Vulkanisation vollendet ist. Die Vulkanisation kann auch bei Zimmertempej
ratur, z.B. bei etwa 150C, begonnen und
! durch weitere Anwendung von Wärme inner- ; halb der erwähnten Grenzen zu Ende geführt
werden.
Kautschuk koagulierende Stoffe dürfen in der zu vulkanisierenden Milchsaftmischung
nicht vorhanden sein, und um einer Koagulation während des Vulkanisierens vorzubeugen,
kann der Milchsaft vor der Behandlung basisch gemacht werden. Zweckmäßig arbeitet man mit deutlich alkalischen oder
basischen Gemischen, wenngleich bei frischem Milchsaft eine ganz geringe Basizität genügen
kann und diese selbst in gewissen Fällen kaum notwendig ist, wenn nämlich der Milchsaft
nur geringe Neigung zum Koagulieren zeigt. Die Vulkanisation kann so ausgeführt werden,
daß der vulkanisierte Kautschuk sich teilweise oder ganz aus der wässerigen Reaktionsmischung in Form einer Teilchenvereinigung
(in nicht koagulierter Form) abscheidet; oder es kann eine Lösung oder kolloide Suspension
ίο des vulkanisierten Produktes in Wasser erhalten werden je nach den Arbeitsbedingungen,
z. B. je nach der Zusammensetzung des Gemisches oder der Art des Vulkanisier ens.
Die Abscheidung des Kautschuks, sofern eine solche noch erforderlich ist, und die
Weiterverarbeitung erfolgt nach den Angaben des Hauptpatentes.
Zum Waschen des ganz oder teilweise getrockneten Gutes kann an Stelle von Wasser
eine verdünnte wässerige Säure oder auch verdünntes Alkali angewandt werden, je nach
der Art des Kautschuküberzuges oder des Materials, auf das er aufgebracht ist.
An Stelle oder auch neben diesem Waschen mit Wasser, sauren oder alkalischen Lösungen
können die trockenen oder im wesentlichen trockenen Waren durch eine verdünnte Lösung eines gelbildenden Stoffes hindurchgezogen
(oder sonstwie mit ihr zusammengebracht) werden, vorzugsweise unter mäßigem Erhitzen. So können die Waren z. B.
mit einer warmen verdünnten wässerigen Lösung von Gelatine oder Agar-Agar (etwa 0,25-bis
ι prozentig) behandelt werden; dies bewirkt eine leichtere Handhabung der Waren,
schützt ihre Oberflächen und trägt zu einer Verbesserung der Vollendungsarbeiten bei.
B eispiele.
i. Zu 200 ecm Milchsaft (mit 30 Prozent
Kautschukgehalt), vermischt mit einer Lösung von Natriumpolysulfid (die etwa 25 Prozent fällbaren Schwefel enthielt) im Ver- '
hältnis von 1 Teil Sulfidlösung zu 12 Teilen Milchsaft, wurden in Form eines (mit etwa
20 ecm Wasser angerührten) dünnen Rahmes 10 g eines nach dem Verfahren der
britischen Patentschrift 170682 bereiteten Beschleunigers zugeführt, der aus Zinkoxyd als
Träger für etwa 6 Prozent piperidyldithiocarbaminsaures Piperidin bestand.
Die Mischung wurde bei gewöhnlicher Temperatur (etwa 150C) drei Tage stehengelassen;
nach Ablauf dieser Zeit war das Ganze zu einer dicklichen Masse zusammengegangen,
deren feste Anteile aus einer vulkani- ' sierten Kautschukmasse bestanden.
2. Zu 200 ecm Milchsaft, der 30 Prozent Kautschuk enthielt und durch 1 Prozent Ammoniumhydroxyd
konserviert war, wurde ein Rahm zugefügt, der erhalten war durch Vermischen von 15 bis 20 ecm Wasser mit 3 g
desselben Beschleunigers wie im Beispiel 1, ferner 1,6 g Schwefel und ^S Zinkoxyd. Das
Gemisch wurde etwa 3 Tage bei gewöhnlicher Temperatur stehengelassen, während welcher Zeit eine schwache Verdickung eintrat.
Darauf wurde das Gemisch in eine Flasche gebracht, die in ein kochendes Wasserbad
eingetaucht wurde. Nach etwa 21/, bis 3 Stunden wurde eine zusammengegangene
Masse von vulkanisiertem Kautschuk erhalten.
3. Ein gemäß Beispiel 2 bereitetes Gemisch wurde 5 Tage lang bei gewöhnlicher
Temperatur stehengelassen. Nach Ablauf
. dieser Zeit wies das Gemisch schwache Ver-, dickung auf, war aber noch vollkommen be-
; weglich, und es war keinerlei Koagulation ' oder Zusammengehen (Koaleszenz) zu sehen.
■ Nach dem Durchseihen (Perkolieren) zur Entfernung des Zinkoxydes, des überschüssigen
Schwefels und des Beschleunigers erwies sich , der aus der PerkolatfLüssigkeit erhaltene Kautschuk
bei den üblichen Proben als in vulkanisiertem Zustande vorhanden.
4. Zu 2000 ecm Milchsaft, der 30 Prozent Kautschuk enthielt und mit 1 Prozent Ammoniak
konserviert war, wurde ein Rahm hinzugesetzt, bestehend aus 40 g Schwefel,
, 20 g Zinkoxyd, 6 g diäthylaminodithiocarba- go
minsaures Diäthylamin und 150 ecm Wasser, mit Ammoniak schwach alkalisch gemacht.
Nachdem kurze Zeit gerührt war, um den Rahm zu verteilen, wurde das Gemisch 4 Tage lang bei Zimmertemperatur
stehengelassen und unter gelegentlichem (einbis zweimal am Tage) Rühren. Nach Verlauf
dieser Zeit war eine nennenswerte Ver-' dickung nicht zu bemerken. Das Reaktionsgemisch war vollständig beweglich und wies
keinerlei Zeichen einer Koagulation oder Koaleszenz auf. Nach dem Perkolieren zur
Entfernung des Zinkoxydes, des überschüssigen Schwefels und Beschleunigers zeigten die
üblichen Proben, daß der aus der perkolieren Flüssigkeit erhaltene Kautschuk vulkanisiert
war.
5. Ein nach Beispiel 4 bereitetes Gemisch wurde innerhalb von 20 bis 30 Minuten bis
auf jo° C erhitzt und 30 Minuten auf dieser Temperatur erhalten. Das Reaktionsprodukt
wurde abgeseiht. · Die erhaltene Flüssigkeit zeigte weder Koagulation noch Koaleszenz,
der gewonnene Kautschuk war gut vulkanisiert.
6. Ein Gemisch, das wie in Beispiel 4 bereitet und behandelt war, nur mit dem Unterschiede,
daß die 6 g des Kondensationsproduktes aus Schwefelkohlenstoff und Diäthylamin durch das gleiche Gewicht des entsprechenden
Pipcridinderivats ersetzt waren, wies beim Stehen eine schwache Verdickung
auf, jedoch war weder Koagulation noch Koaleszenz . wahrzunehmen. Nach viertägigem
Stehen wurde das Gemisch perkoliert. Bei Anwendung der üblichen Proben erwies sich
der Kautschuk als vulkanisiert; in diesem Falle wurde sogar ein in geringem Maße übervulkanisiertes
Produkt erhalten.
7. Ein Gemisch, das wie in Beispiel 5 bereitet und behandelt war, nur mit dem
Unterschiede, daß piperidyldithiocarbaminsaures Piperidin zur Anwendung gelangte,
zeigte ebenfalls schwache Verdickung, aber ohne Koagulation oder Koaleszenz. Nach
dem Abseihen erwies sich bei der üblichen Prüfung der Kautschuk als gut vulkanisiert.
8. Ein Gemisch wurde angesetzt aus 200 ecm Milchsaft, der mit 1,5 Prozent Ammoniak konserviert
war, 76 ecm Wasser, 3 g kolloidalem Schwefel, 0,6 g piperidyldithiocarbaminsaurem
Piperidin und 1 g Zinkoxyd in Form von Zinkhydroxyd in schwach ammoniakalischer
Lösung. Dieses Gemisch wurde bei niedriger Zimmertemperatur (4 bis 10° C) etwa
12 Stunden stehengelassen, danach perkoliert lind in zwei Teile geteilt. Der eine Teil
wurde durch Zusatz von verdünnter Essigsäure koaguliert, der andere zur Trockne eingedampft
bei einer Temperatur von etwa 250C. Bei Anwendung der üblichen Proben
erwies sich sowohl das gewaschene und getrocknete Koagulum wie auch der beim Eindampfen
erhaltene Rückstand als aus gut vulkanisiertem Kautschuk bestehend.
An diesem Beispiel ist zu bemerken, daß nur etwa ein halber Tag erforderlich war
zum Vulkanisieren, obwohl die bei dieser Umwandlung herrschende Temperatur ungewöhnlich
niedrig war. · Anscheinend wirken gewisse Stoffe, wie z. B. Zinkoxyd, mehr oder weniger fördernd ein auf den in dem .Gemisch
vorhandenen aktiven Beschleuniger, und die Wirkung des letzteren scheint zuzunehmen
mit dem Grade der Feinverteilung jenes fördernden Stoffes. Diese erhöhte fördernde
Wirkung, die sich aus einer weitgehenden Feinverteilung ergibt, läßt sich mit Vorteil verwerten zur schnelleren Durchführung
der Vulkanisation, jedoch nur unter der Voraussetzung, daß die Menge des fördernden
Stoffes in der Reaktionsmischung im Verhältnis zu dem Vulkanisiermittel nicht so
groß ist, daß sie während des Vulkanisierens Koagulation hervorruft. Wenn daher bei einer
bestimmten Mischung Koagulation eintritt, muß die Menge des Förderers verringert oder
das Mengenverhältnis von Förderer und Vulkanisiermittel muß anders eingestellt werden,
was aber in jedem Einzelfalle durch einfachen Vorversuch gemacht werden kann. Bei Zinkoxyd
wird die erwähnte höhere Beschleunigungswirkung bemerklich, wenn es in einer Feinverteilung vorliegt, die über diejenige des
gewöhnlich verwendeten Handelsproduktes hinausgeht, und ein solcher Zustand feinerer
Verteilung ist in erster Linie bei kolloiden Lösungen von Zinkoxyd gegeben, wie man
sie z. B. in einer Lösung des Hydroxydes dieses Metalles in einem Alkali annehmen
darf.
Bei der Herstellung von Kautschukmassen durch unmittelbares Vulkanisieren von nicht
koaguliertem Milchsaft sind die mit der Verwendung der üblichen Kautschuklösungsmittel
verknüpften Feuer- und Vergiftungsgefahren vermieden, und zwar gelten diese Vorteile
nicht nur für die Herstellung der Masse, sondern auch für die Verwendung des vulkanisierten
Produktes. So kann z. B. beim Imprägnieren oder Überziehen von Stoffen das Trocknen auch gegebenenfalls am offenen
Feuer erfolgen. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß der etwa auftretende Geruch des
Verdampfungsrückstandes des vulkanisierten Milchsaftes einwandfrei ist, während beim Verdampfen
von Kautschuklösungen in den handelsüblichen Lösungsmitteln fast immer ein unangenehmer Geruch verbleibt.
Die für die vorliegende Erfindung kennzeichnende Vulkanisation bei niederer Temperatur
stellt ein sehr wirtschaftliches und leicht ausführbares Arbeitsverfahren dar, insofern
geschlossene oder Druckerhitzungsgefäße nicht angewendet zu werden brauchen, so daß das
Arbeiten vereinfacht und erleichtert, weiter an Apparatur und Wärmeaufwand gespart wird.
Dazu kommt noch, daß Produkte, die nach der vorliegenden Erfindung bei niedriger
Temperatur in Gegenwart eines aktiven Beschleunigers gewonnen sind, im allgemeinen
zäher sind und besser nachreifen als Produkte, welche durch die übliche Heißbehandlung
des Kautschuks erhalten sind.
Claims (2)
1. Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von vulkanisierten Kautschukmassen
nach Patent 391635, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischgut (zweckmäßig
bei Gegenwart eines die Vulkanisation beschleunigend wirkenden Stoffes und unter — gelegentlichem oder ständigem
— Umrühren.) bei einer verhältnismäßig niedrigen, zwischen Zimmertemperatur
und etwa 1000C liegenden Tempe- 115"
ratur vulkanisiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Vulkanisation bei
Zimmertemperatur, z.B. bei 150C, begonnen
und bei höherer Temperatur, z. B. bei Wasserbadtemperatur, zu Ende geführt wird.
3· Verfahren nach Anspruch ι und 2, '. oxyd in ammoniakalischer Lösung —, und
dadurch gekennzeichnet, daß der Vulkani- zwar in (bezogen auf das Vulkanisiermittel)
siermischung ein die Wirkung des Be- hinreichender Menge, um die Geschwindig-
schleunigers noch befördernder Stoff in keit der Vulkanisation zu erhöhen, ohne
kolloider oder ähnlich fein verteilter Form jedoch wesentliche Koagulation des Kaut-
zugesetzt wird — beispielsweise Zinkhydr- schuks herbeizuführen.
BERLIN. GEDRUCKT IK CER REICÜSBIUCKERFl
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Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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