DE2309165A1

DE2309165A1 - Verfahren zur fraktionierung von fettsaeuretriglyceriden

Info

Publication number: DE2309165A1
Application number: DE19732309165
Authority: DE
Inventors: Johannes Henricus Maria Rek
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1972-02-24
Filing date: 1973-02-23
Publication date: 1973-08-30
Also published as: SE409453B; JPS4911902A; IT977890B; AU472270B2; GB1414986A; CA1008465A; DK144423B; NL7302448A; JPS5921919B2; AU5251373A; DE2309165C2; FR2173296B1; DK144423C; BE795899A; FR2173296A1

Description

IATEN .ΛΝΛ/.1ΤΕ

DR. L«vi ρ GAN 0 DIPL.-HG. W. NIEMANN

DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT

MÖNCHEN HAMBURG 2309165

TELEFON: 55547« 8000 MDN CHEN 15, TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10

W 41 403/73 - Ko/DE 23. Februar 1973

Unilever N.V.,
Rotterdam (Niederlande)

Verfahren zur Fraktionierung von Fet'jsäuretriglyceriden

Die Er.Ciniun,- befnßfc ,.sich mit der Fraktionierung von Fettsäuretriglyoeriien.

Die drei best/bekannten Verfahren zur Fraktionierung von Fettsäurotriglyceriden sind Trockenfraktionierung, Lösungsraittelfraktionierung und Fraktionierung unter Anwendung wässriger oberflächenaktiver Lösungen, was zur Vereinfachung hier als wässrige Fraktionierung bezeichnet wird. Die trockene Fraktionierung ist das einfachste und seit längstem eingeführte Verfahren, hat jedoch den Nachteil, daß die Reinigung und Ergänzung der Filter zahlreiche schmutzige Handarbeit umfaßt. Insbesondere bei der Fraktionierung bei niedrigen Temperaturen oder wenn kleine Kristalle gebildet werden, kann die Filterung praktisch unmöglich werden. Von den anderen beiden Verfahren ist die Lösungr.mittelfraktionierung zu teuer, ausgenommen zur Herstellung von Spezialfetten. Es verbleibt somit die wässrige Fraktionierung.

Die wässrige Fraktionierung umfaßt die Anwendung von Wo Rrer, welches üblicherweise anorganische Salze und oberflächenaktive MIttel enthält, zusammen mit einem teilweise kristallisierten Öl. Eine Dispersion der Kristalle in Was-

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ser wird gebildet und durch Auftrennung der Öl- und Wasserschichten können die Kristalle von dem Öl abgetrennt werden. Verschiedene Gesichtspunkte der wässrigen Fraktionierung sind beispielsweise in der US-Patentschrift 2 ROO 493, der deutschen Patentschrift 977 544 und den Beschreibungen der deutschen Patentanmeldungen 1 ?56 645, 1 102 739 und 1 413 034 angegeben. Auf Einzelheiten hinsichtlich der wässrigen Fraktionierung kann auf diese Beschreibungen Bezug genommen werden. Das Verfahren ist im Prinzip äußerst einfach, jedoch komplizieren in der Praxis die Geschwindigkeit der Kristallisation, die Forra der Kristalle, der Einschluß von Öl in den Kristallen und häufig nicht vorhersehbare und unerwartete Effekte das Verfahren. Derartige Probleme sind besonders scharf bei niedrigen Temperaturen und falls kleine Kristalle gebildet werden.

Es wurde jetzt gefunden, daß die Anwendung sowohl eines wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels als auch eines öllöslichen oberflächenaktiven Mittels überraschend die wässrige Fraktionierung verbessert, so daß verbesserte Ausbeuten der flüssigen Fraktion (Olein) erhalten werden.

Die Erfindung ergibt somit ein Verfahren zur Auftrennung eines Gemisches von flüssigen und kristallinen Fettsäuretriglyceriden in Fraktionen von unterschiedlichen Schmelzpunkten durch Vermischen des Gemisches mit Wasser zur Dispersion der kristallinen Fraktion im Wasser und zur Abtrennung, vorzugsweise unter Zentrifugalabtrennung, wie in den vorstehend aufgeführten Patentbeschreibungen angegeben, der flüssigen Fraktion und der wasserhaltigen dispergierten kristallinen Fraktion, wobei oberflächenaktive Mittel zur Unterstützung der Dispersion der kristallinen Fraktion vorhanden sind und ist dadurch gekennzeichnet, daß sowohl ein wasserlösliches oberflächenaktives

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Mittel mit einem HLB-Wert oberhalb 10 und ein 8118sliches oberflächenaktives Mittel mit einem HLB-Wert unterhalb 5 in solchen Konzentrationen vorhanden sind, daß die Oberflächenspannung an der Grenzfläche von Triglycerid und wässriger Phase unterhalb 0,5 Dyn/cm liegt.

Die Konzentrationen des wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels und des öllöslichen oberflächenaktiven Mittels, wie sie gemäß der Erfindung erforderlich sind, können leicht durch Versuche ermittelt werden: eine graphische Darstellung der Oberflächenspannung an der Grenzfläche zwischen dem Gemisch der Triglyceride und dein Wasser wird gegen die Konzentrationen des öllöslichen oberflächenaktiven Mittels bei feststehenden Konzentrationen des wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels aufgetragen. Die Konzentrationen sind vorzugsweise so, daß die Oberflächenspannung unterhalb 0,1 Dyn/cm liegt. Es ist darauf hinzuweisen, daß die Konzentrationen von dem speziellen Gemisch der Triglyceride, von den speziellen oberflächenaktiven Mitteln und den eingesetzten wässrigen Systemen beispielsweise von dem Vorhandensein oder dem Fehlen von Salzen, abhängig sind.

Beispiele für geeignete wasserlösliche oberflächenaktive Mittel und öllösliche oberflächenaktive Mittel werden in den vorstehend angegebenen Patentschriften aufgeführt.

Bevorzugt wird das öllösliche oberflächenaktive Mittel zu dem Gemisch der Triglyceride zugesetzt, jedoch ist auch die Zugabe zu dem Wasser möglich. Die zuzusetzende Menge kann durch Bestimmung der Oberflächenspannung, wie vorstehend abgehandelt, bestimmt werden. Die Menge hängt von den gleichen Faktoren, wie vorstehend angegeben, ab, jedoch auch von der Menge des bereits in dem Gemisch der Triglyceride vorhandenen öllöslichen oberflächenaktiven Mittels 3b; besondere Beachtung ist hier insbesondere

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der Anwesenheit von öllöslichen oberflächenaktiven Mitteln in rohen und in umgeesterten Gemischen von Triglyceriden und zumindest bei mit Alkalimetallen umgeesterten Gemischen von wasserlöslichen oberflächenaktiven Mitteln zu schenken. Die öllöslichen oberflächenaktiven Mittel sollten vorzugsweise zugesetzt werden, bevor die kristalline Fraktion gebildet wird. Die kristalline Fraktion wird normalerweise durch Abkühlung gebildet, wie in den vorstehend aufgeführten Patentschriften angegeben.

Es wurde weiterhin gefunden, daß für das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugte öllösliche oberflächenaktive Mittel aus ungesättigten Mpnoglyceriden von ungesättigten ^c-|2-28~ Fettsäuren, insbesondere Oleoyl·^ Linoleyl- und Linolenoyl monoglyceriden_/bestehen. Als Leitfaden für die Menge der zuzusetzenden ungesättigten Monoglyceride kann angesehen werden, daß mindestens 1 fo, vorzugsweise mindestens 1,5 T^ falls raffinierte Triglyceride verwendet werden, und vorzugsweise mindestens 0,5 $, falls rohe oder umgeesterte Triglyceride verwendet werden, eingesetzt werden.

Die Anwendung von ungesättigten Monoglyceriden ist besonders bei einer Lanza-Froktionierung unterhalb 25⁰C, insbesondere unterhalb 1OPC vorteilhaft.

Es wurde weiterhin gefunden, daß die wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittel vorzugsweise aus einem wasserlöslichen Decylsulfat, vorzugsweise Natriumdecylsulfat, bestehen sollten, falls die Fraktionierung unterhalb 25^CC erfolgt.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung wird das wasserlösliche oberflächenaktive Mittel zu dem Gemisch der Triglyceride zugesetzt oder darin erzeugt und wird löslich, beispielsweise raicellular, bevor sich die kristalline Fraktion ge-

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bildet hat. Die Ausbeute an Olein und insbesondere die Reproduzierbarkeit des Verfahrens werden hierbei verbessert. Die Menge des in dem Geminch zuzusetzenden oder auszubildenden wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels sollte vorzugsweise mindestens 0,3 /', bezogen auf das Gemisch, sein. Das wasserlösliche oberflächenaktive Mittel kann vorteilhafterweise in dem Gemisch der Triglyceride durch das öllösliche oberflächenaktive Mittel löslich gemacht werden. Das Wasser sollte vorzugsweise mit dem Gemisch der Tyiglyceride vermischt werden, nachdem die kristalline Fraktion sich gebildet hat.

Es wurde weiterhin gefunden, daß bevorzugte wasserlösliche oberflächenaktive Mittel, wenn das Mittel zu dem Geraisch zugesetzt oder in dem Gemisch gebildet wird, bevor die kristalline Fraktion sich gebildet hat, wasserlösliche Seifen von gesättigten Cg_-1Q-Fettsäuren und besonders bevorzugt von ungesättigten G₁ 2_₀Q-¥ettsäuren sind.

Geeignete Seifen sind die Lithium- und Natrium-, vorzugsweise die Kalium- und Ammoniumseifen. Die besonders bevorzugten Seifen sind diejenigen der Olein-, Linolein- und Linolensäuren. Die Menge der Seife sollte vorzugsweise oberhalb 0,6 % liegen. Die günstige obere Grenze hängt von der Löslichkeit ab; das heißt beispielsweise für das Kaliumoleat von Erdnußöl etwa 2 %.

Falls das wasserlösliche oberflächenaktive Mittel aus einer Seife besteht, sind die im V/asser verwendeten anorganischen Salze vorzugsweise lösliche Salze von einwertigen Kationen, beispielsweise NaCl, K_?SO., NaNO,, NH₄NO₅ und KCl.

Das wasserlösliche oberflächenaktive Mittel wird vorteilhafterweise in situ erzeugt, beispielsweise, indem Kaliumcarbonat zu einem Gemisch der Triglyceride, welches freie Fettsäuren enthält, zugesetzt wird. Das Gemisch muß vorzugsweise während der Zugabe gut gerührt werden. Beispielsweise wurde gefunden, daß weniger ungesättigtes Monoglycerid und weniger Seife bei Anwendung dieser Modifizierung erforderlich sind, als wenn die Seife zu dem Gemisch

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zugefügt wird.

Die Triglyceride, auf die die Erfindung angewandt werden kann, sind vorzugsweise Glyoeride mit ^c-jo~^C32~^f vorzugsweise C. p-Cp.-Fettsäuren, beispielsweise geradkettige, gesättigte oder ungesättigte Carbonsäuren.

Beispiele für Gemische von Triglyceriden, auf die die Erfindung besonders vorteilhaft angewandt werden kann, sind Erdnußöl, teilweise gehärtetes Sojabohnenöl, Palmöl, Baumwollsamenöl und Butter, insbesondere Butterolein. Die Menge der organischen Salze liegt üblicherweise, bezogen auf Wasser, zwischen 1 und 15 ⁰A₁ vorzugsweise 2,5 bis 5$· Wenn das wasserlösliche oberflächenaktive Mittel zu dem Wasser zugegeben wird, sind die anorganischen Salze vorzugsweise, wie in den vorstehend aufgeführten Patentschriften angegeben, wasserlösliche Salze von mehrwertigen Kationen. Das Volutnenverhältnis von Wasser zu dem Gemisch der Triglyceride sollte vorzugsweise zwischen 0,1 bis 1,0:1, insbesondere 0,2 bis 0,8:1 liegen.

Es sind hier sämtliche Werte und Verhältnisse auf das Gewicht bezogen, falls nichts anderes angegeben ist. Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Beispiele und Vergleichsversuche erläutert.

Beispiel 1

2 io ungesättigter Monoglyceride (Myveröl 18-98, d.h. molekular destillierte Monoglyceride aus Safloröl mit einem Gehalt von 90 bis 95 % ungesättigter Monoglyceride aus Olein-, Lineolein- und Linolrnsäuren, erhalten von Eastman Kodak) und 0,6 $ Kaliumoleat wurden in 992 g raffinierten Erdnußöl bei erhöhter Temperatur mit einem Rührer dispergiert.

Dann wurde das Öl während 18 Stunden in einem Mantelgefäß ohne Rühren bei O⁰C kristallisiert. Dann wurde dao Rühren mit einom Rippenrührer (25 Umdrehungen/min.) begonnen und die Dispersion mit einer 5 /'-igen wässrigen Lösung

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von Na₂SO. bei einem Dispersionsverhältnis von 0,6:1 hergestellt. Das Rühren wurde während einer Stunde fortgesetzt und 75 # Olein durch Zentrifugation während 5 Minuten bei 4000 g gewonnen.

Beispiel 2

Das Beispiel 1 wurde mit 931 g öl wiederholt, wobei jedoch die Kristallisation unter Rühren (25 Umdrehungen/ Min.) durchgeführt wurde.

Eine Ausbeute von 77 $ Olein wurde erhalten.

Die mehrfache Wiederholung von Beispiel 2 ergab konstante Ausbeuten an Olein zwischen 75 % und 00^.

Beispiel 3

Das Verfahren noch Beispiel 1 wurde wiederholt, je doch wurde kein Kaliumoleat zu dem Öl zugesetzt und die wässrige Lösung enthielt anstelle von 0,5 % NaρSO. eine Menge von 0,5 % Natriuradecylsulfat und 2 % MgSO-·7H₂O. Eine Ausbeute von 55 $ Olein wurde erhalten.

Beispiel 4-

Das Verfahren nach Beispiel 3 wurde mit 1016 g Öl wiederholt, wobei jedoch die Kristallisation unter Rühren (25 Umdrehungen/Min.) ausgeführt wurde. Eine Ausbeute mit 77 f- Olein wurde erhalten.

Die mehrfache Wiederholung von Beispiel 4 ergab Aus beuten an Olein zwischen 45 $ und 80 $.

Beispiele 5 bis 14

In Tabelle I ist der Einfluß der Konzentration von Kaliumoleat, ungesättigtem Konoglycerid (Myveröl 18-98), Prozentsatz an Na^SO. und Dispersionsverhältnis auf die Ausbeute an Olein und auf den Kalotest (klar bei Lagerung bei OfC) aufgeführt. Die Kristallisation von Proben von

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etwa 15Og des raffinierten Erdnußöles erfolgte während 18 Stunden bei CFC ohne Rühren.

Kaliuraoleat und ungesättigtes Monoglycerid wurden zu dem Öl vor der Kristallisation zugesetzt. Nach der Kristallisation wurde eine Dispersion durch Zusatz der wässrigen Phase unter Rühren zu einem Gitterrührer (40 Umdrehungen/Min.) hergestellt und das Rühren wurde während einer Stunde fortgeführt. Schließlich wurde die Dit persion während 5 Minuten bei 4000 g zentrifugiert.

' Tabelle I

Beispiel	Öl	°/o riono-- glycerid	^c/c Na₉ in Wa	5	op, w U₄ sser	Verhält nis Was ser : öl (Volumen)	°/o Olein- ausbeute	klar bei CPC (Std . )
5	fo Kaiium- oleat	1,5		5		0,6	63	200
6	1,0	2,0		5		0,6	76	200
7	1,0	2,5		5		0,6	72	200
8	1,0	2,0		5		0,6	79	200
9	0,6	2,0		5		0,6	75	200*
10	1,5	2,0		5		0,2	81	40
11	0,6	2,0		5		0,4	79	200
12	0,6	2,0		,5		0,8	77	40
13	0,6	2,0	2	5		0,4	77	200
14	0,6	2,0				0,4 :	81	200
0,6	raffiniertes Ausgangserdnußöl			12
: 1
: 1
: 1
• 1
: 1
. 1
I
■j
1
1

Beispiel 15

1 io ungesättigtes Monoglycerid (Ilyverol 18-90) uni anschließend 1 % Kaliumcarbonat wurden zu 500 g rohem Palm öl mit einem Gehalt von 6 % Oleinsäure zugesetzt. Das Öl

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wurde bei 13PC während 36 Stunden der Kristallisation überlassen und dann mit einem gleichen Volumen einer 5 %-igen Na^SO,-Lösung vermischt. Bei der Zentrifugierung wurde eine 33 /£-ige Ausbeute an Olein erhalten.

Beispiel 16

Das Verfahren nach Beispiel 15 wurde wiederholt, jedoch wurde kein Kaliumcarbonat zu dem Öl zugesetzt und nach der Kristallisation wurde eine wässrige Lösung verwendet, welche 0,5 % Natriumdodecylsulfat und 2 ^c/u MgSO,«aq anstelle der 5 ^-igen Na^SO^-Lösung enthielt, verwendet. Beim Zentrifugieren wurde eine 19 $-ige Ausbeute an Olein erhalten.

Beispiele 17 bis 21

Bei den Beispielen 17 bis 21 und den Vergleichsversuchen A und B wurden etwa 900 g Sojabohnenöl, das auf die folgenden Dilatationswerte gehärtet war, wässrig fraktioniert: D₀=I80, D_1Q=160, D₁₅=IOO, D_2Q=7O, D₂₅=5O, D^₀=20 und D,t-~10. Bei jedem Versuch wurde Myveröl 18-93 und, ausgenommen Vergleichcversuch A, Kaliumoleat zu dem Öl unter kräftigem Rühren zugesetzt. Das Öl wurde dann der Kristallisation bei CPC während 18 Stunden ohne Rühren überlassen. Nach Zusatz von 60 Vol.-/5 der wässrigen Lösungen A oder B, wozu auf die nachfolgende Tabelle II verwiesen wird, wurde das Gemisch während der in Tabelle II angegebenen Dispersionszeit gerührt und dann das Olein zentrifugal abgetrennt.

In Tabelle II sind die bei den Beispielen 17 bis 21 und den Vergleichpversuchen A und B erhaltenen Ergebnisse zusammengefaßt.

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Tabelle II

Beispiel oder Ver gleichs- versuch	Zusatz zum Öl	KaliuTD- oleat fo	Dispersions- zeit (Std.)	wässrige Lösung	Ausbeute an Ölein (⁰Z)
17	Monogly- cerid %	1,5	1,5	A¹	61
18	1	1	1,5	A	73
19	1	1	1,5	A	70
20	1	1	1,5	A	63
21	0,5	0	1	B²	45
A⁵	1	0	1	B	0
B³	0,35	1,5	1,5	A	0
0,35

0,5 $ Natriumdecylsulfat und 2 # MgSO unzureichendes Monoglycerid

Beispiele 22-29 und Vergleichgversuch C

Butterfett wurde wässrig bei 20⁰C zu einer Kasse aus 40 fo Olein und 60 % Stearin fraktioniert. Das Stearin hatte die folgenden Dilatationen: D_Q=1230, D₁₀=I200, D₁₅=1O35, D_2O=°.1O, D₂₅=65O, D₃₀=^SO und D₅₅=SiIO. Das Olein hatte die folgenden Dilatationen: Dq=OOO, D_1Q=55O, D₁ ,-=270 und D₂₀=:20. Das Olein wurde in den folgenden Beispielen 22 bis 29 und Vergleichsversuch C verwendet.

Beispiel ??

1 g ungesättigtes Monoglycerid (Myverol 18-98) und 1 % Kaliurnoleat wurden gründlich in 500 g Butterolein eingerührt. Das Olein wurde dann der Krintallis-ition bei 1CPC über Nacht ohne Rühren überlasten. Dnnn wurde das* Öl zu

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500 ecm einer 5 #-igen Na^SO,-Lösung zugesetzt, in die es während 1 Stunde eingerührt wurde. Beim Zentrifugieren wurde eine 36 $-ige Ausbeute an Olein erhalten, die selbst nach 48 Stunden bei 1CPC klar blieb.

Beispiel 23

Das Verfahren nach Beispiel 22 wurde wiederholt. Es wurde das gleiche Ergebnis erhalten.

Beispiele 24 bis 28

In Tabelle III sind die Ergebnisse der Beispiel 24 "bis 28 und des Vergloichsversuches C mit dem vorstehenden Butterolein aufgeführt. Mit Ausnahmen der Angaben in der Tabelle wurden die Bedingungen von Beispiel 2? angewandt.

' Tabelle III

Beispiel	^cJi Zusatz zum öl	Natrium- decyl- sulfat	Kalium - oleat	Kristalli- retϊοηε- zeit	wässrige Lb'sun-T	f'Clein- ausbeute
gleichs- versuch	Moηogly- cerid	O	1	über Nacht		9
24	0,5	O	O	über Nacht	C³	28
25⁵	1	O	1,5	über liacht	B²	5
26	0,5	O	O	über Nacht	_C3,4	35
27	1	1	O	3 Tage	A¹	O
C⁵	1	O	O	über Nacht	C³	26
28	1

2 % MgSO₄-Sq + 1 % Al₂(SO₄)₃.aq

Na₂SO₄

⁵ 0,5 1° Natriumdecylsulfat, 2 f MgSO₄*7H₂O und 1 )

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Volumenverhältnis Wasser zu Öl 0,6

durch Natriumdecylsulfat-Zusatz zum Öl -wurde die Oberflächenspannung an der Grenzfläche Öl/Wasser nicht ausreichend verringert.

Beispiele 29 bis 33

In Tabelle IV ist der Einfluß der Konzentration des ungesättigten Monoglycerides (Myverol 18-98) auf die wässrige Fraktionierung von teilweise gehärtetem Sojabohnenöl, v/ie es bei den Beispielen 17 bis 21 angewandt -wurde, gezeigt.

100 g-Proben von Sojabohnenöl wurden bei 6O⁰C mit dem ungesättigten Monoglycerid erhitzt und der Abkühlung ohne Rühren auf O⁰C in einem Rgum, der bei konstanter Temperatur von O⁰C gehalten vmrde, überlassen. Die Proben wurden bei O⁰G während 48 Stunden gehalten. Die wässrige Fraktionierung wurde dann bei O⁰C unter Anwendung einer wässrigen Lösung mit einem Gehalt von 0,5 "/■ Natriumdecylsulfat und 2 i MgSO₄^H₂O durchgeführt. D3s Volumenverhältnis von Wasser zu Öl betrug 0,4:1. Die wässrige Lösung wurde zu dem Öl innerhalb 5 Minuten unter Rühren zugesetzt und das Rühren während einer Stunde fortgeführt. Nach der Zentrifugierung mit einer Schwerkraft von 45OO g während 5 Minuten wurde die Cleinausbeute bestimmt.

Tabelle IV

Beispiel Nr. Vergleich	io Mono glycerid	io Olein
D	0,2	0
29	0,5	40
30	0,7	52
31	1,0	63
32 33	1,5 2,0	64

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Beispiel 54

350 kg Butter, v/elche in Kaltlagerung während 2 Jahren gelagert worden war, wurden in einem offenen Gefäß bei 6CPC geschmolzen. Nach 4 Stunden bei 60PC wurde die Wasserschicht, die sich gebildet hatte, abgetrennt. (25 kg). Das Öl wurde dann zweimal mit V/asser gewaschen (50 kg mit einem Gehalt von 10 % KaCl). Das öl wurde dann im Vakuum bei 6CFC getrocknet und filtriert. 270 kg Butterfett wurden erhalten. 125 kg des Butterfettes wurden bei 55⁰C mit 1,4 kg ungesättigtem Monoglycerid (Hyveröl 1^p—98) in einem gut geschabten Gefäß von 200 1 Inhalt vermischt. Das Gemisch wurde in 150 Minuten auf 2CPC abgekühlt und während 19 Stunden bei 2CPC stabilisiert. 50 kg einer wässrigen Lösung wurden mit einer Geschwindigkeit von 0,55 kg/Min, zugesetzt. Die wässrige Lösung enthielt 0,5 % Natriumdodecylsulfat, 2 fo MgSO.·7Η_?0 und 1 $ AIp(SO.),, zugesetzt als 10 $-ige Lösung. 15 1 Wasser wurden dann zugefügt, um das Dispersionsverhältnis auf 0,6:1 für Wasser:Öl zu bringen. Bei der Zentrifugierung wurde eine 62 $-ige Ausbeute an Olein erhalten.

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Auftrennung eines Gemisches von flüssigen und kristallinen Fettsäuretriglycerid en in Fraktionen von unterschiedlichen Schmelzpunkten durch Dispersion der kristallinen Fraktion in Wasser und Abtrennung der flüssigen Fraktion und des^die dispergierte kristalline Fraktion enthaltenden Wassers, wobei oberflächenaktive Mittel zur Dispersion der kristallinen Fraktion vorhanden sind, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl ein wannerlösliches oberflächenaktives Mittel rait einem HLB-Wert oberhalb 10 und ein öllöpliches oberflächenaktives Mittel mit einem HLB-Wert unterhalb 5 vorliegen und in solchen Konzentrationen vorhanden sind, daß die Oberflächenspannung an der Triglycerid/Wassergrenzflache unterhalb 0,5 Dyn/cro liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als öllösliches oberflächenaktives Mittel ein ungesättigtes C^-Cpg-Monoglycerid verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als ungesättigtes C^-Cpo-Monoglycerid ein Oleoyl-, Linoleoyl- oder Linolenoyl-Monoglycerid verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das öllösliche oberflächenaktive Mittel au dem Gemisch der Triglyceride zugesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das öllösliche oberflächenaktive Mittel zugesetzt wird, bevor die kristalline Fraktion gebildet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß al^ wasserlösliches oberflächenaktives Kittel Decylsulfat verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche oberflächenaktive Mittel zu dem Gemisch der Triglyceride zugesetzt wird oder in dem Gemisch der Triglyceride erzeugt wird und in dem Gemisch

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löslich gemacht wird, "bevor die kristalline Fraktion gebildet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser mit dem Gemisch der Triglyceride vermischt wird, nachdem die kristalline Fraktion gebildet wurde.
9. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches oberflächenaktives Mittel eine wasserlösliche Seife einer gesättigten C^-C_1Q-Fettsäure oder einer ungesättigten C₁2-C₂₃-Fettsäure ^ver~ wendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine Seife einer C₁«-Cpg-Fettcäure verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Seife eine Kalium- oder Ammoniumseife verwendet wird .
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Seife eine Seife der Olein-, Linolein- oder Linolensäure verwendet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß im Wasser lösliche Solze von einwertigen Kationen enthalten sind.
14. Verfahren nach Anspruch 7 bis 1?, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche oberflächenaktive Mittel in situ im Gemisch der Triglyceride gebildet wird.
15. Verfahren nach Anspruch 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Auftrennung unterhalb 25⁰C erfolgt.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Auftrennung unterhalb 1O⁰C erfolgt.
17. Verfahren nach Anspruch 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß solche Konzentrationen der oberflächenaktiven Mittel, daß die Oberflächenspannung weniger als 0,1 Dyn/cra beträgt, eingesetzt werden.

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