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Verfahren zur Reinigung von Zucker und Zuckerlösungen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren, Zucker oder Zuckerlösungen rasch und ökonomisch von Verunreinigungen zu befreien. Dies geschieht mit Hilfe einer Reinigungssubstanz, welche wenn sie mit unreinem Zucker vermischt wird, die Ver- unreinigungen, einschliesslich den Invertzucker, aufnimmt und wenn sie von der in Behandlung genommenen Masse getrennt wird, die Verunreinigungen zurückhält.
Es ist unter anderem vorgeschlagen worden, Massen, welche Zuckerkristalle enthalten, mit einer aus einer Mischung aus Wasser und Parafnnöl bestehenden Flüssigkeit zu waschen, jedoch verfolgt man mit der Anwendung von Paraffinöl nur den Zweck, die Menge des verwendeten Wassers herabzumindern und derart die auf die Zuckerkristalle ausgeübte lösende Wirkung zu verringern ; diese Mischung wirkt wenig oder gar nicht auf die in der in Arbeit genommenen Masse enthaltenen Erdalkali-oder Metallsalze oder den Invertzucker. In ähnlicher Weise wirkon auch andere bekannte Verfahren, von denen die meisten nur Farbstoffe entfernen, ohne aber die Salze und den lnvertzucker zu beeinflussen.
Die vorliegende Erfindung bezweckt die Umgehung dieser langwierigen, sowie wenig wirksamen Verfahren und besteht darin, den unreinen Zucker mit einer Reinigungsnüssigkeit zu mischen, welche grössere Affinität oder Absorptionskraft für die in dem Zucker oder den zuckerhältigen Körpern enthaltenen Erdalkali- oder Metallsalze, den Invertzucker und das Karamel besitzt, als die Adhäsionskraft ist, mit welcher diese Stoffe an dem Zucker selbst haften ; hierauf wird der Zucker von dem Reinigungsmittel, welches die Verunreinigungen enthält, getrennt.
Das Verfahren, welches den llauptgegenstand der vorliegenden Erfindung bildet, besteht in dem Behandeln von unreinem Zucker durch Vermischen desselben mit einer aus einem Sulfokörper bestehenden oder einen solchen enthaltenden Reinigungsflüssigkeit. Versuche haben ergeben, dass Sulfokörper, welche die erforderlichen Kennzeichen besitzen, auf Grund welcher sie zur Trennung des Zuckers und der Verunreinigungen geeignet erscheinen, durch Behandlung verschiedener Körper, beispielsweise von harzartigen Körpern, Feetne, Fettsäuren, fetten Ölen und ätherischen Ölen erhalten werden.
Es hat sich auch herausgestellt, dass man Reinigungsflüssigkeiten anwenden kann, welche eine Mischung derartiger Suifoknrper enthalten. Je nach der Natur des Ausgangsmaterials können beim Sulfurieren verschiedene Verfahren eingeschlagen werden ; im folgenden sollen einige Beispiele für die Bereitung von sulfurierten Reinigungssubstanzen angegeben werden, welche die angeführten Eigenschaften besitzen.
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oder ein Gemisch von Säuren, welches Schwefelsäure von der angegebenen Konzentration enthält, im Verhältnis von 20-50 Gewichtsteilen der Säure, hezw. des Säuregemisches mit 100 Gewichtsteilen einer der oben angegebenen Substanzen oder mit mehreren seichen.
Die Säure oder die Säuremischung wird vorteilhaft diesen Körpern nach und nach zugesetzt oder jedenfalls unter solchen Bedingungen, dass eine niedrige Temperatur erhalten bleibt : nach erfolgtem Zusatz lässt man einige Stunden stehen. Der Säureüberschuss wird dann vorteilhaft entfernt oder neutralisiert, indem man entweder Alkalien zusetzt oder mit Wasser
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wäscht. Um das Entfernen eines Überschusses an Säure und Wasser zu erleichtern, kann dem Sulfurierupgsprodukt eine Salzlösung zugesetzt werden.
Liegt ein harzartiger Körper vor, so empfiehlt es sich, folgendermassen vorzugehen : Man nimmt 2 Teile des harzartigen Körpers, bejepielsweise Harzöl und fügt unter Umrühren l Teii Schwefelsäure zu, wobei man vorteilhaft die Säure nach und nach zumischt, so dass eine niedrige Temperatur aufrecht erhalten bleibt. Behandelt man ein ätherisches Öl (wie käufliches Terpentinöl) so empfiehlt es sich, auf 4 Teile desselben einen Teil Schwefelsäure oder Säuregemisch zu nehmen.
Die Menge und die Stärke der Säure oder des Säuregemisches kann abgeändert werdep, jedoch stets innerhalb solcher Grenzen, dass das Reaktionsprodukt in der Form, in welcher es zur Verwendung gelangen soll, für die Verunreinigungen eine Affinität oder Abjlorptionskraft besitzt, welche grösser ist als die Adhäsionskraft, mit welcher diese Ver- unreinigungen an dem Zucker haften ; auch darf das Reinigungsmittel keine Schwefelsäure jn einer dem Zucker schädlichen Form enthalten.
Ist die Sulfurierung in der einen oder der anderen Weise vorgenommen worden, so lässt man das Reaktionsprodukt einige Stunden stehen und wäscht dann den Säureüberschuss mit Wasser aus oder neutralisiert ihn mittelst eines Alkalis (beispielsweise t Teil Ätznatron auf 15 Teile Gemisch) eines kohlensauren Alkalis oder einer. Mischung derartiger Stoffe.
Nach der Trennung des Sulfurierungsproduktcs von dem Waschwasser bezw. dem zugesetzten Neutralisierungsmittel entfernt man einen Rest der letzteren durch Zufügen einer Salzlösung.
Sodann kann man das sulfurierte Gemisch mit einem Kohlenwasserstoff oder einem Kohlen- wasserstoffe enthaltenden Material, wie Petroleum oder Kerosen mischen. Gute Ergebnisse wurden erhalten, wenn ungefähr 500/0 Kohlenwasserstoffe benutzt wurden. Bei dem Zusatz von Alkalien entstehen in der Reinigungsflüssigkeit sulfosaure Salze, welche in die Be- zeichnung #Sulfokörper" miteingeschlossen sind und ebenso wie Sulfokörper der angegebenen
Art im allgemeinen zur Durchführung des den Erfindungsgegenstand bildenden Reinigungs- verfahrens dienen.
Mit den folgenden Körpern wurden Versuche angestellt und es wurde gefunden, dass sie in der beschriebenen Weise wirken : Kolophonium, Harzöl, Olivenöl, Rizinusöl, Baumwollsamenöl, Kokosnussöl, Leinöl, Rüböl, Erdnussöl, Schweinefett, Talg, Lebertran, Fischol, (Menhadenöl), Schmalzöl, Ölsäure, Stearinsäure, Palmitinsäure, Buttersäure, Terpentinöl.
Die vorstehend aufgezählten Körper sollen nur als Beispiele für harzähuliche, fettartige oder ölartige Substanzen gelten, welche der Einwirkung von Schwefelsäure unterworfen, eine Reinigungsflüssigkeit liefern, welcher die früher erwähnten Eigenschaften zukommen.
Die den Erfindungsgegenstand bildenden Reinigungssubstanzen können auch dadurch erhalten werden, dass man Gemenge aus zwei oder mehr harz-, fett-oder ölartigen Körpern der Einwirkung von Schwefelsäure unterwirft. Mit vielen derartigen Mischungen wurden
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Die Art der Einwirkung der Schwefelsäure auf die verschiedenen harz-, fett-oder ölartigen Körper ist zwar nicht stets genau dieselbe, immerhin aber enthalten die entstehenden Substanzen die Schwefelsäure in solcher Form, dass sie den Zucker nicht angreift und besitzen überdies die erwähnte starke Verwandtschaft oder Absorptionskraft fUr die die Verunreinigungen des Zuckers bildenden Stoffe.
In vielen Fällen besitzt das Reaktionsprodukt den Charakter einer Sulfosäure und es scheinen gerade die Sulfosäuren ein besonders wirksames Reinigungsmittel abzugeben ; in anderen Fällen mögen ähnliche Substanzen entstehen, welche nicht eigentlich zu den Sulfosäuren gehören, aber mit Bezug auf den Zweck der vorliegenden Erfindung ist das erhaltene Produkt stets dasselbe und es sind die einzelnen Körper in dieser Hinsicht einander gleichwertig.
Die neuen Körper und die neue Methode können bei der Reinigung irgendwelches zuckerhältigen Materials, ob dieses in fester oder flüssiger Form vorliegt, also auf Zuckersäfte, wässerige Zuckerlösungen, Rohzucker, Melasse oder Massen, die zum Teil gereinigte Zuckerkristalle enthalten, angewendet werden. Wenn flüssiges zuckerhaltiges Material vorliegt, so vermischt man mit demselben das Reinigungsmittel, setzt so viel Wasser zu, dass man filtrieren kann und dass in der Masse vorhandene Zuckerkristalle gelöst worden ; hierauf filtriert man, um vom gelösten, gereinigten Zucker zu trennen, wobei das die Verunreinigungen enthaltende Reinigungsmittel auf dem Filter bleibt. Ist die Lösung allzu sauer, so kann sie durch Zusatz von etwas gelöschtem Kalk neutralisiert werden.
Besteht das zuckerhaltige Material ganz oder teilweise aus Zuckerkristallen, so#kann dasselbe mit dem Reinigungsmittel gemischt und das Gemisch dann einem Sonderungs- verfahren, beispielsweise in einer Zentrifuge unterworfen werden, wodurch die die Ver- unreinigungen enthaltende Reinigungsmasse von der die Zuckerkristalle enthaltenden Masse getrennt wird.
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Die Menge der in Verwendung genommenen Reinigungsmasse kann abgeändert werden, je nach der Art des zu behandelnden Materials, die Mischung soll aber wenigstens halb, wenn nicht ganz flüssig sein. In jedem Falle muss genügend viel zugesetzt werden, so dass alle Verunreinigungen aufgenommen werden können. Beispielsweise wurden bei der Behandlung von Robzucker ausgezeichnete Ergebnisse erzielt, wenn auf je 10 Teile desselben 8 Teile Reinigungsmittel angewendet wurden. Da letzteres auf die Znckorkristalle oder die zuckerhaltige Flüssigkeit keine nachteilige Wirkung ausübt, so kann die Menge der Reinigungflüssigkeit nach Belieben erhöht werden.
Jene Stufe des Verfahrens, welche darin besteht, die Reinigungsflüssigkeit der beschriebenen Art mit dem Material, welches Zuckerkristaile enthält, zu mischen, liefert ein Zwischenprodukt, welches insoferne ? von hohem Werte ist, als es für sich hergestellt und verkauft werden kann oder aber nach teilweiser Entfernung des Reinigungsmittels, und als es dann in sehr verschiedenartiger Weise behandelt werden kann, um den gereinigten Zucker oder das gereinigte zuckerhaltige Material abzuschneiden.
Ein gutes Verfahren zur Trennung der Reinigungsflüssigkeit und der Verunreinigungen von den Zuckerkristallen ist das folgende : Nachdem das zu reinigende Material mit dem
Reinigungsmittel innig gemischt worden ist, bringt man die Mischung in eine rasch laufende
Zentrifuge, in welcher sich ein feinmaschiger gelochter Korb befindet und schleudert die- selbe 1-5 Minuten lang aus, bis die Kristall'massue als ganz trocken angesehen werden kann. Die ausgeschleuderte Mischung kann sodann behufs Wiedergewinnung der Reinigungsflüssigkeit odd der anderen Stoffe behandelt werden.
Sind feste Körper vorhanden, wie Holzteile, Steine, Stroh, welche nach der Ah- scheidung der Reinigungstlllssiglreit und der Verunreinigungen in) Zucker verbleiben, so können diese auf irgendwelche bekannte Art entfernt werden, wie durch den später zu beschreibenden Vorgang, welcher darin besteht, die Zuckerkristalle in Wasser zu lösen und dann zu filtrieren, Um aus den Zuckerkristallen Spuren der Reinigungsmasse zu entfernen, kann der Zucker gelöst, die Lösung durch Filtrieren geklärt und sodann der Zucker zum Auskristallisieren gebracht werden.
Auch können diese Spuren dadurch entfernt werden, dass die Zuckerkristatte, weiche sowohl Spuren der Reinigungslasso als etwa auch feste Verunreinigungen enthalten, mit gesättigter Zuckerlösung eingemaischt werden. Hiedurch worden von den Zuckerkristallen die Spuren der Roinigungsmasso weggewaschen, ohne dass die Kristalle gelost werden. Um die gesättigte Lösung und die durch dieselbe mitgeführte Reinigungsmasse von der Masse zu trennen, kann man diese wieder in eine Zentrifuge bringen und so die gesättigte Lösung und die Reinigungsmasse aus der Masse entfernen. Durch dieses Verfahren werden die festen Verunreinigungen nicht weggeschafft, doch ist dies für gewisse Zuckersorten gar nicht erforderlich.
Sollen zuckerhaltige Flüssigkeiten, also Zuckersäfte oder Melassen behandelt werden.
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Gewichte der in dem zuckerhaltiges Material enthaltenen Verunreinigungen (die durch chemische Analyse eines Teiles der Flüssigkeit bestimmt wurden) gleichkommt, damit die Verunreinigungen aufgenommen werden ; sodann wird in beliebiger Weise filtriert und wird aus der gereinigten Lösung der Zucker auskristallisieren gelassen. Da die Reinigungsflüssigkeit und die von derselben aufgenommenen Verunreinigungen im allgemeinen ein geringeres spezifisches Gewicht besitzen, als die reine Zuckerlösung, so streben die beiden
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gemacht werden durch Zusatz von Walkerde oder eines Ersatzmittels für dieselbe, Gute Ergebnisse wurden erzielt, wenn eine dem wegzuschaffenden Reste der Reinigungsmasse
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wird durch Analyse festgestellt.
Sodann wird die erhaltene Mischung filtriert.
Dieses Verfahren kann auch angewendet werden, um Spuren des Reinigungsmittels
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der früher beschriebenen mechanischen Trennung erhalten wurde.
Wird Walkerde angewendet oder ein Ersatzmittel für dieselbe, so wird sie mit der zuckerhaltigen Flüssigkeit und dem Reinigungsmittel gründlich gemischt und da sie für die Verunreinigungen einschliesslich Invertzucker eine Affinität hat, welche grösser ist als die Adhäsionskraft, mit der die Verunreinigungen an dem Zucker haften, so nimmt sie dieselben auf und hält sie zurück. Die Walkerdo bewirkt u. a. eine Verdickung der Flüssigkeit, bindet das Reinigungsmittel und die Verunreinigungen und bringt das Reinigungsmittel zum Gerinnen, so dass es vom Filter zurückgehalten wird. Auch die gröberen Verunreinigungen bleiben auf dem Filter.
Als Ersatzmittel für Walkerde kann Anwendung finden : feiner Sand, Infusorienerde, Ton, kohlensaurer Kalk, Sägemehl, Holzstoff oder Papierzeug unter Zusatz einer oder mehrerer der spätre angeführten Stoffe, wie gelöschter Kalk.