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Verfahren zum Entfärben, Reinigen und Filtrieren von Flüssigkeiten.
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Den Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein Verfahren zum Entfärben,
Reinigen und Filtrieren von Flüssigkeiten oder von sonstigen in flüssigem Zustande
befindlichen Körpern jeder Mt, wie z. B. Fetten und Ölen, unter Verwendung geeigneter
Entfärbungs -, Reinigungs- oder Filtrationsmittel, wie z. B. die im Handel vorkommenden
feinpulverigen sogenannten Entfärbungskohlen, ferner Kieselguhr usw. mit Ausnahme
von Knochenkohle.
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Bisher ging man in der Praxis von der Auffassung aus, daß man, um
einen bestimmten Grad von Entfärbung, Reinigung oder eine bestimmte Filtrationsgeschwindigkeit
in einer Flüssigkeit zu erreichen, jene geringste Menge des jeweilig verwendeten
Entfärbungs-.
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Reinigungs oder Filtrationsmittels auf die betreffende Flüssigkeit
zur Einwirkung bringen muß, durch welche die erstrebte Wirkung erzielt bzw. hervorgerufen
werden kann.
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Die Folge hiervon ist, daß das verwendete Mittel nach einmaligem
Gebrauch derart mit den aus der Flüssigkeit zu entfernenden Farbstoffen und sonstigen
anderen Verunreinigungen gesättigt ist, daß es zu einer nochmaligen Entfärbung,
Reinigung oder Filtration auf eine Flüssigkeit derselben Natur, wodurch ein im wesentlichen
praktisch brauchbarer Effekt erzielt werden würde, nicht mehr fähig ist.
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Man muß infolgedessen diese Reinigungs-, Entfärbungs- und Filtrationsmittel
entweder schon nach einmaligem Gebrauch, weil vollständig wertlos geworden, dem
Betrieb entziehen, oder man muß dieselben nach irgendeiner der bekannten Methoden
neu beleben (regenerieren).
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Mit diesen Regenerationsmethoden, welche sich dadurch kennzeichnen,
daß das Mittel entweder geglüht oder mit Chemikalien oder auf andere Weise behandelt
wird, sind gewisse Nachteile und Verluste verbunden.
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Bei solchen älteren Arbeitsverfahren, bei welchen die verwendeten
Mittel nach einmaligem Gebrauch aus dem Betriebe ohne Regeneration entfernt werden,
erleidet man noch größere Verluste, weil die aus dem Betriebe geführten Mittel durch
neue vollständig ersetzt werden müssen.
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Dieses Bestreben, das Entfärbungs-, Reinigungs- und Filtrationsverfahren
mit möglichst geringen Mengen durchzuführen, findet seine Erklärung darin, daß bei
Anwendung und Verbrauch großer Mengen das Verfahren mit Rücksicht auf den Preis
gewisser Entfärbungs-, Reinigungs- und Filtrationsmittel, wie z. B. jener der teuren
sogenannten Entfärbun"skohlen, welche im Handel unter der Bezeichnung »Noritcc,
»Noir epure«, » Eponit « u. a. vorkommen, bei Verwendung der bisherigen Arbeitsmethoden
unwirtschaftlich wird.
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Mit der Verwendung verhältnieinäßig geringer Mengen dieser Mittel
kann man z. B. bei Behandlung unreiner Rohrzuckersäfte und Rohrzuckerlösungen die
erstrebte Entfärbungs-und Reinigungswirkung wohl erzielen, aber aemgegenüber bleibt
gewöhnlich der Nachteil einer verhältnismäßig langen Filtrationsdauer bei der Abscheidung
des Mittels durch Filtration von der behandelten Flüssigkeit bestehen.
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Es ist nun bekannt, daß auch dieser Nachteil der langsamen Filtration
durch Zufügung eines größeren Prozentsatzes des Entfärbungs-, Reinigungs- und Filtrationsmittels
zu der zu behandelnden Flüssigkeit behoben werden kann, so daß man tatsächlich alle
Vorteile, also eine erhöhte Entfärbung, Reinigung und schnelle Filtration gleichzeitig
erzielt; man hat aber trotzdem bisher vermieden, diese Mittel in größeren Mengen
zu verwenden, weil man die Kosten der Regenerierung nicht noch vermehren wollte
und insbesondere weil man nicht wußte, daß dasselbe schon gebrauchte Mittel unter
gewissen Voraussetzungen auf Flüssigkeiten desselben Charakters, ohne vorherige
Regeneration, wiederholt verwendet werden -kann.
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-Nun hat der Erfinder gefunden --- und darin besteht der neue grundlegende
Gedanke der vorliegenden Erfindung - daß, wenn zum Zwecke der Entfärbung, Reinigung
oder Filtration (im nachstehenden als »Behandlung« oder » Wirkung « bezeichnet)
einer gegebenen Flüssigkeit, z. B. eines Zuckersaftes oder einer Zuckerlösung, verfiüssigter
Fette, Öle usw.
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(im nachstehenden kurz Flüssigkeit genannt) die Menge des verwendeten
Entfärbungs-, Reinigungs- und Filtrationsmittels (im nachstehenden kurz »Mittel«
genannt) noch weiter erhöht wird, also über die Grenze desjenigen Prozentsatzes
hinaus, bei welcher nach einer einmaligen Verwendung des Mittels die Wirkung desselben
auf Flüssigkeiten derselben Natur (hinsichtlich der Art und Natur ihrer Färbung
und sonstigen Verunreinigung) praktisch erschöpft ist und welche Grenze der Erfinder
als die » kritische Menge« des Mittels bezeichnet; daß dann nicht nur die Filtrationszeit
verkürzt wird und nicht nur alle bekannten Vorteile einer gesteigerten Entfärbung
und Reinigung erzielt werden, sondern daß außerdem noch der erhebliche technische
Fortschritt erreicht wird, daß man das verwendete Mittel dem Betriebe wiederholt
zuführen und eine fortgesetzte wirksame Wirkung erzielen kann, ohne daß es erforderlich
ist, das Mittel nach jedem Vorgang zu erneuern oder einer Wiederbelebung zu unterwerfen
oder durch Zufügung neuen Materials anzureichern.
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Demnach wird gemäß der vorliegenden Erfindung unter xkritischer Menge«
jenes Maß eines Mittels verstanden, welches geeignet ist, in einer gegebenen unreinen
Flüssigkeit einen gewünschten oder vorher zu bestimmenden Entfärbungs- und Reinigungsgrad
oder Filtrationsgeschwindigkeit hervorzurufen, welche Menge aber nach einmaligem
Gebrauch nicht mehr fähig ist, auf dieselbe Flüssigkeit oder auf eine Flüssigkeit
derselben Natur ohne vorangegangene Regeneration eine gleiche oder im wesentlichen
praktisch brauchbare Wirkung hervorzurufen.
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Im Zusammenhange hiermit hat der Erfinder die weitere Feststellung
getroffen, daß, je größer die die kritische übersteigende Menge des Mittels ist,
welche zur Verwendung kommt, um so öfter dasselbe ohne vorherige Regeneration wieder
gebraucht werden kann, und daß die erzielte Wirkung um so besser ist.
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Die kritische Menge ändert sich einerseits entsprechend der Natur
des Mittels, andererseits entsprechend der chemischen Zusammensetzung oder gemäß
den physikalischen Eigenschaften der zu behandelnden Flüssigkeit. Sie kann aber
auch von anderen Umständen, z. B. von dem in der Apparatur herrschenden Druck, der
Konzentration und Temperatur der Flüsigkeit, dem Grade und der Art der Verunreinigung
derselben usw. abhängig sein. Ist das Mittel ohne vorherige Regeneration gemäß den
Angaben der vorliegenden Erfindung mehr als einmal auf eine Flüssigkeit derselben
Natur zur Einwirkung gebracht, so ist damit für die Praxis festgestellt, daß eine
die kritische übersteigende Menge desselben Mittels zur Anwendung gelangt ist.
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Es sei bemerkt, daß es bekannt ist, speziell feinpulverige Knochenkohle,
welche auf Flüssigkeiten schon zur Einwirkung gebracht wurde, ohne Regeneration
wieder zu verwenden. Diese Wiederverwendung ist gemäß den bisherigen Arbeitsverfahren
jedoch nur auf Flüssigkeiten möglich, welche unreiner und von intensiverer Färbung
sind als jene war, welche mit dem Mittel vorher behandelt wurde. Dieser Mangel an
Wirkung ist darauf zurückzuführen, daß die bisherigen Verfahren mit Mengen arbeiten,
welche die kritische Menge nicht übersteigen.
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Es ist ferner bekannt, mehr oder weniger grobkörnige Knochenkohle
in großen Mengen zur Behandlung von Flüssigkeiten zu verwenden.
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Diese l#, benutzung geschieht in der Weise, daß man die Flüssigkeit
durch hohe Säulen mehr oder weniger grobkörniger Knochenkohle von oben nach unten
steigend oder umgekehrt allmählich durchstreichen läßt. Hier-. durch findet aber
nur eine schrittweise Einwirkung des Mittels auf die Flüssigkeit, und
demgemäß
mit Beendigung des Prozesses eine nur allmähliche und hintereinanderfolgende Erschöpfung
des Mittels statt.
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Demgegenüber wird durch das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung
die Wirkung erzielt, daß im Augenblick der Zuführung des Mittels, die gesamte Menge
desselben, praktisch unmittelbar und gleichzeitig auf die Gesamtheit der zu behandelnden
Flüssigkeit zur Einwirkung gelangt, und bei Beendigung des Verfahrens eine gleichmäßige
Sättigung oder Erschöpfung des Mittels eingetreten ist.
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Entfärbungsmittel, welche sich zur Durchführung dieses Verfahrens
besonders eignen, sind die schon erwähnten feinpulverigen sogenannten Entfärbungskohlen.
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Demnach besteht also die Erfindung in einem Verfahren zum Entfärben,
Reinigen und Filtrieren von Flüssigkeiten, dessen Kennzeichen darin besteht: a)
daß man die Flüssigkeiten mit solchen Mengen eines geeigneten Mittels behandelt,
welche die sogenannte kritische Menge des letzteren übersteigt, wobei diese Behandlung
derart erfolgt, daß im Augenblick der Zuführung des Mittels die gesamte Menge desselben
unmittelbar und gleichzeitig auf die Gesamtheit der zu behandelnden Flüssigkeit
zur Einwirkung gelangt und wobei dieses ohne vorherige Regeneration wiederholt auf
Flüssigkeiten derselben Natur zur Einwirkung gebracht wird; b) daß das Verfahren
auch derart durchgeführt werden kann, daß man über die die kritische übersteigende,
gebrauchte und nicht regenerierte Menge des Mittels hinaus, weitere ungebrauchte
oder regenerierte oder schon gebrauchte und nicht regenerierte Mengen irgendeines
Mittels in irgendeinem beliebigen Stadium des Verfahrens zufügt.
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Zahlenmäßig ausgedrückt kann man hierdurch den technischen Fortschritt
erreichen, daß, wenn man diese die kritische übersteigende, d. h. die verwendete
Gesamtmenge eines Mittels mit der Anzahl ihrer ohne Wiederbelebung stattgefundenen
Verwendung dividieIt, man auf die Einheit der Masse berechnet eine Zahl erhält,
welche auf Gewichtsmengen bezogen prozentual kleiner ist als die zur Behandlung
dieser Einheitsmenge erforderliche kritische Menge desselben Mittels, daß aber trotzdem
mit dieser ve:ringerten Menge des Mittels eine Wirkung erzielt wird, welche größer
oder im Durchschnitt wenigstens gleich groß als die Wirkung ist, welche durch die
kritische Menge erzielt werden kann.
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Wenn die zu entfärbende, reinigende und zu filtrierende Flüssigkeit
mit dem Mittel bis zu jener Grenze behandelt wurde, bei welcher eine Rückführung
des letzteren in den Fabri-, kationsbetlieb unlohnend geworden ist, dann kann man
das Verfahren mit ganz frischen, also mit noch nicht benutzten oder wiederbelebten
Mengen desselben Mittels oder anderen geeigneten Mitteln oder mit einer Mischung
solcher neu beginnen.
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Zur weiteren Erläuterung des Wesens der Erfindung und der durch dieselbe
hervorgerufenen Wirkungen sei noch folgendes ausgeführt: Angenommen, daß die Filtration
einer geebenen Menge einer Flüssigkeit, z. B. einer Zuckerlösung von etwa 60" Brix
erfordere, unter Verwendung einer gegebenen Menge eines Mittels, z. B. von 1/2 Prozent
Norit auf das Gewicht der zu behandelnden Flüssigkeit berechnet, zwei Stunden, und
wenn nun diese Menge enge des Mittels die kritische sein würde, weil sie jenen Prozentsatz
angibt, bei welchem bei Erreichung des gewünschten Entfärbungs-und Reinigungsgrades
der Flüssigkeit und bei der gewünschten Filtrationszeit das Mittel hinsichtlich
dieser Flüssigkeit praktisch gesättigt ; ist, dann bedeutet jede Menge, welche größer
ist als die 1/2prozentige, eine die kritische übersteigende Menge im Sinne der vorliegenden
Erfindung.
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Wird zum Zwecke der Behandlung derselben Zuckerlösung oder desselben
Zuckersaftes eine diese kritische übersteigende Menge desselben Mittels, wie z.
B. Norit, in diesem Falle also z. B. I Prozent verwendet, dann erzielt man die Wirkung,
daß die Filtrationszeit sich auf etwa eine Stunde verringert und daß diese Menge
(1 Prozent) des Mittels, statt erschöpft zu sein, dem Betriebe wieder zugeführt
werden kann und doch noch immer die erforderliche Wirkung besitzt, um eine zweite
gleich große Menge derselben Flüssigkeit (Zuckerlösung oder Zuckersaft) zu entfärben,
reinigen und zu filtneren.
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Wird nun dieser Prozentsatz des Mittels noch weiter gesteigert, so
wird diese gestei-I gerte und die kritische übersteigende Menge desselben ein genügendes
Vermögen besitzen, ! um ferner noch ein drittes oder viertes Mal usw. auf gleich
großen Mengen einer Flüssigkeit gleicher oder ähnlicher Natur hintereinander eine
wirksame entfärbende. reinigende und filtrierende Wirkung auszuüben.
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Hinsichtlich der Wirkungen, welche durch die Verwendung der kritischen
und der diese übersteigende Mengen des Mittels bzw. durch deren Wiederverwendung
erzielt werden können, gibt folgende Versuchsreihe Aufklärung.
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Diese Versuche sind mit unreinen Rohrzuckersäften durchgeführt.
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In den nachstehenden Beispielen bezeichnet: A die gesamte Menge der
in der zu behandelnden
Zuckerlösung enthaltenen Farbstoffe (100
Prozent), B den gesamten (Iooprozentigen) Gehalt der zu behandelnden Zuckerlösung
an löslicher Asche (anorganischen und mineralischen Stoffen), C die Gesamtmenge
(100 Prozent) organischer Stoffe (organische Nichtzuckerstoffe wie Gummi, Pektinen
und anderer schleimiger Stoffe, Farbstoffe usw.), welche sich in der zu behandelnden
Zuckerlösung in Lösung oder in kolloidaler Suspensien befinden, D die Gesamtmenge
(Ioo Prozent) suspendierter organischer Stoffe (Fasern, organische Säureverbindungen
usw.), ferner die anorganischen Stoffe (Kalkphosphat, Kalksulphat usw.), welche
sich in der zu behandelnden Zuckerlösung suspendiert oder in kolloidaler Suspension
vorfinden, E die Zeitdauer der Filtration in Minuten bei Verwendung einer Filterpresse
von 50 Quadratmeter Oberfläche und bei Anwendung eines Druckes von 4 Atm. pro Quadratzentimeter.
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Die nachstehenden Versuchsreihen sind, soweit nichts anderes angegeben
ist, unter gleichen Bedingungen ausgeführt.
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I. Beispiel.
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Wird ein Gewichtsteil eines im Handel vorkommenden Entfärbungsmittels,
wie z. B. Norit, Eponit, Noir épuré usw. auf IOO Gewichtsteile rohen ungewaschenen
Rohrzuckers zur Einwirkung gebracht, dessen Analyse die folgenden Zahlen ergibt:
Polarisation ...... 96,5 Prozent Lösliche Asche ............... 0,35 -Unlösliche
Asche ............. 0,15 -Reduzierendr Zucker .... 1,2 -Wassergehalt .................
1,0 -Anorganische Nichtzuckerstoffe und nichtbestimmte Körper o,8 8 100 Prozent
und erfolgt die Einwirkung in einer Lösung von etwa 600 Brix bei etwa 95° C auf
Mengen von I0000 kg Rohrzucker, so ergeben sich hinsichtlich der entfernten Unreinigkeiten
die folgenden Prozentsätze: für A ... 85 Prozent -B....... --C 40 -- D 100 -und
für eine Filtrationszeit E von 75 Minuten.
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Nun bedeutet 1 Prozent die kritische Menge auf die besonders zu behandelnde
Zuckerlösung und auf diese spezielle benutzte sogenannte Entfärbungskohle bezogen.
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Werden nun, in Gemäßheit dieser Erfindung in Überschreitung der kritischen
Menge, 3 Prozent dieses selben Entfärbungsmittels auf 100 Teile Rohrzucker derselben
Zusammensetzung unter vollkommen gleichen Voraussetzungen, also in einer Lösung
gleicher Dichtigkeit, gleicher Temperatur und von gleicher Gewichtsmenge usw. verwendet,
so ergeben sich folgende Zahlen hinsichtlich der entfem -ten Unreinigkeiten und
hinsichtlich der erzielten Beschleunigung in der Filtrationszeit:
| A B C D E |
| Prozent Prozent Prozent Minuten |
| Nach erstmaligem Gebrauch 95 5 5o 100 40 |
| Nach zweimaligem Gebrauch .... 93 4 48 100 46 |
| Nach dreimaligem Gebrauch.. .. 91 3 46 100 48 |
| Im Durchschnitt. .. 93 4 48 100 45 |
Diese Durchschnittszahlen geben an den Wert von 3prozentiger sogenannter Entfärbungskohle
nach dreimaligem Gebrauch, also auf rot Gewichtsteile behandelten Zuckers umgerechnet
= 1 Prozent.
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Die Einwirkung derselben Menge des Entfärbungsmittels noch weiter
fortgesetzt:
| A B C D E |
| Prozent Prozent PI Prozent Prozent Minuten |
| Nach viermaligem Gebrauch 90 3 44 100 48 |
| Nach fünfmaligem Gebrauch .... 89 3 42 100 5o |
| Nach sechsmaligem Gebrauch.... 88 2 4I 100 5o |
| Durchschnittswerte.... 91 3,3 46 100 47 |
Diese Durchschnittszahlen geben an denWert von . 3prozentiger sogenannter
Entfärbungskohle nach sechsmaligem Gebrauch auf 100 Gewichtsteile behandelten Zuckers
umgerechnet = 1/2 Prozent.
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2. Beispiel.
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Wird die im ersten Beispiel bezeichnete Zuckerlösung unter denselben
Bedingungen mit I Prozent einer Entfärbungskohle von besonderer Wirksamkeit behandelt
(welche nach einem besonderen, den Gegenstand einer anderen Patentanmeldung desselben
Erfinders bildenden Verfahren durch Säureeinwirkung gewonnen wurde), so ergeben
sich unter - der Voraussetzung, daß angenommen wird, I Prozent sei. die auf die
betreffende Flüssigkeit berechnete kritische Menge, die folgenden Zahlenwerte: A
94 Prozent 13----3° C .............. 50 -D................ 100 -und eine Filtrationszeit
E von 50 Minuten.
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Werden nun 3 Prozent eines Entfärbungsmittels von besonderer Wirksamkeit,
die, wie vorstehend angegeben, einer Säurebehandlung unterworfen wurden, auf eine
Rohrzuckerlösung derselben Dichtigkeit und Temperatur zur Einwirkung gebracht, so
ergeben sich folgende Ziffern:
| A B C D E |
| Prozent Prozent Prozent Prozent Minuten |
| Nach einmaligem Gebrauch ...... 98 50 60 100 20 |
| Nach zweimaligem Gebrauch ..... 97 45 58 100 22 |
| Nach dreimaligem Gebrauch ..... 96 40 56 100 22 |
| Im Durchschnitt ............... 97 45 58 100 21 |
Diese Durchschnittszahlen geben an den Wert von 3 prozentiger sogenannter Entfärbungskohle
von besonderer Wirksamkeit nach dreimaligem Gebrauch auf 100 Gewichtsteile behandelten
Zuckers umgerechnet = I Prozent.
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Die oben angegebenen Versuche wurden mit Zuckerlösungen durchgeführt,
welche nur die natürliche schwache Azidität des Rohrzuckers besaßen, unter Vermeidung
des Zusatzes von Säuren.
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Bei dem Versuch zu I wurde diese Azidität der ersten behandelten
Flüssigkeitsmengen durch die natürliche alkalische Reaktion der verwendeten sogenannten
Entfärbungskohle (Norit usw.) neutralisiert. Bei dem Versuch zu 2 dagegen wies die
sogenannte Entfärbungskohle an sich schon eine neutrale Reaktion auf, und die behandelte
Flüssigkeit behielt ihre natürliche Azidität. Die Art der Reaktion der Flüssigkeit,
ob alkalisch, sauer oder neutral, ist auf das Ergebnis der Entfärbung, Reinigung
und Filtration von entscheidendem Einfiuß, namentlich für den Fall der Verwendung
der sogenannten Entfärbungskohle. Bei allen beschriebenen Versuchen wurde bei der
wiederholten Verwendung die schon benutzte sogenannte Entfärbungskohle ohne Regeneration
wieder verwendet.
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Die vorstehend angegebenen Versuchsreihen sind natürlich nur als
Versuchsbeispiele zu betrachten.
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Der Umfang, in welchem die Entfernung der verschiedenen in den zuckerhaltigen
oder sonstigen zu behandelnden Flüssigkeiten enthaltenen Körper stattfindet, ist
von der Natur und der Menge dieser Körper oder Verunreinigungen abhängig.
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Es sei bemerkt, daß Zuckerlösungen, hinsichtlich welcher die vorstehend
angegebenen Zahlen der Analysen anwendbar sind, trotzdem voneinander vollkommen
verschiedene Zusammensetzung ihrer Verunreinigungen oder sonstigen Bestandteile
aufweisen können.
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Es ist auch selbstverständlich, daß nicht alle Lösungen, welche die
oben angegebenen Analysen ergeben, auch notwendigerweise die mitgeteilten Resultate
liefern.
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Das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung kann, wie schon ausgeführt,
noch nach weiteren Gesichtspunkten durchgeführt werden, indem man ausgeht: a) entweder
von dem Grade des Erschöp. fungszustandes des Mittels, b) oder vom Reinheitsgrade
oder von der Intensität der Färbung der zu behandelnden Flüssigkeit. ad a) Würde
das Mittel gemäß der vorliegenden Erfindung bis nahe zur Erschöpfungsgrenze wiederholt
verwendet, so kann die Regenerierung derselben noch weiter hinausgeschoben werden
dadurch, daß man diesem Mittel, wie schon ausgeführt, neue unbenutzte oder wiederbelebte
Mengen derselben oder eines anderen Mittels zusetzt, und dann die Behandlung
weiter
bis zu einer geeigneten Grenze (Erschöpfungsgrenze) fortsetzt. ad b) Man kann aber
auch vom Reinheitsgrade bzw. von der Intensität der Färbung der zu behandelnden
Flüssigkeit ausgehen, indem man diese letztere vor oder nach ihrer Behandlung mit
dem Mittel auch noch der Behandlung mit anderen noch nicht benutzten oder wiederbelebten
Mengen desselben oder anderer geeigneter Mittel oder mit einer Mischung solcher
behandelt.
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Hierdurch wird nicht nur, wie im vorstehenden angegeben, das Regenerationsverfahren
hinausgeschoben, sondern auch der Effekt erreicht, daß das Mittel auf eine derart
vorbehandelte Flüssigkeit zur Einwirkung gelangt, welche sich für die Behandlung
durch das betreffende Mittel am besten eignet.
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Die Einwirkung des Mittels auf die zu behandelnde Flüssigkeit erfolgt
bei geeigneten Temperaturen, welche z. B. für Zuckerlösungen gewöhnlich etwa zwischen
900 C und dem Siedepunkt der Masse variieren. Das Verfahren kann jedoch auch bei
niedrigen Temperaturen, z. B. im kalten Zustande der Flüssigkeit oder auch bei Temperaturen
durchgeführt werden, welche über dem Siedepunkt der Flüssigkeit liegen, im letzteren
Falle z, B. unter Anwendung von Druck.
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In gleicher Weise ist die Menge des der Flüssigkeit zuzusetzenden
Mittels abhängig von der Art der Flüssigkeit und von deren chemischen Zusammensetzung
und ihren physikalischen Eigenschaften oder von dem Grade und der Art der Verunreinigung
derselben bzw. von dem angestrebten Entfärbungs- oder Reinigungsgrad und von der
Filtrationsgeschwindigkeit; auch die Reaktion der zu behandelnden Flüssigkeit (ob
sauer, alkalisch oder neutral), ferner die Dichtigkeit und die Temperatur desselben
sind auf das Ergebnis von Einfluß. Die Dauer der Einwirkung des Mittels auf die
zu behandelnde Flüssigkeit ist in gleicher Weise mehr oder weniger von denselben
Faktoren abhängig. Bei einzelnen Flüssigkeiten ist eine kürzere oder ganz kurze
Einwirkung genügend, während bei anderen eine von der Art der Flüssigkeit abhängige
längere Dauer der Einwirkung erforderlich ist, um die gewünschte Wirkung hervorzurufen.
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Die Mengenverhältnisse werden für jeden besonderen Fall empirisch
bestimmt.
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Bei Behandlung von gewaschenem Rübenzucker von 99 Prozent oder höherer
Polarisation genügt im allgemeinen ein Zusatz von z. B.
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3 Prozent des Mittels, evtl. mehr oder weniger.
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Melassen erfordern einen höheren Zusatz des Mittels als reine Zuckerlösungen.
Sehr viskose Säfte, z. B. solche aus unreifem Zuckerrohr oder aus gefroreren Rüben,
erfordern be, goeiflicherweise einen höheren Zusatz des Mittels als Säfte, welche
aus reifen und gesunden Zuckerrüben oder Zuckerrohr dargestellt sind.
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Selbstverständlich erfordern Rohr- oder Riibenzuckersäfte von höherem
Reinheitsgrad zu ihrer Behandlung eine geringere Menge de ; Mittels als unreinere
Säfte. Anschließend hieran wird noch bemerkt, daß es in Sonderfällen, z. B. bei
der Behandlung von Ölen oder Fetten mit sogenannter Entfärbungskohle, wünschenswert
ist, dieses Mittel unter verm. ndertem Druck (Vakuum) jedoch bei Anwendung höherer
Temperaturen auf die zu behandelnden Öle, Fette usw. einwirken zu lassen u. a. zu
dem Zweck, die in dem Mittel und in der zu behandelnden Flüssigkeit vorhandele Luft
und Feuchtigkeitsmengen zu entfernen.
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In der Praxis wird das Verfahren in folge;lder Weise durchgeführt:
Nach erfolgter- Behandlung der zu behandelnden Flüssigkeit oder der zu behandelnden
Säfte mit einem die kritische Menge übersteigenden Prozentsatz des Mittels wird
die Flüssigkeit von dem Mittel - abgeschieden und dasselbe Mittel, welches die Unreinheiten
der vorbehandelten Flüssigkeitsmenge in sich aufgenommen hat, wird in der bereits
beschriebenen Weise ohne inzwischen stattfindende Wiederbelebung auf andere vorbehandelte
oder nicht vorbehandelte und zu behandelnde Flüsw sigkeitsmengen für sich allein
oder in Verbindung mit solchen anderen Körpern, welche in der Lage sind, ebenfalls
eine entfärbende, reinigende und filtrierende Wirkung auszuüben, wiederholt zur
Einwirkung gebracht. Das Mittel, welches'von der so behandelten Flüssigkeit abgeschieden
wurde, kann auf neue Flüssigkeitsmengen zur Einwirkung gebracht werden, gleichviel
ob die in demselben zurückgebliebenen oder an dem selben noch anhaftenden Mengen
der behandelten Flüssigkeit entfernt wurden oder nicht.
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Die Entfernung der behandelten Flüssigkeit aus dem Mittel kann durch
geeignete Extraktionsmittel bewirkt werden, welche nur die behandelte Flüssigkeit
selbst entfernen, ohne zugleich eine merkliche Überführung der durch das Mittel
aufgenommenen Farbstoffe oder Verunreinigungen in Lösung hervorzurufen.
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Als solches Mittel zur Entfernung dient beispielsweise für den Fall
der Behandlung von Zuckerlösungen oder Zuckersäften Wasser.
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Diese Entfernung der Flüssigkeit aus dem yerwendeten Mittel ist als
Regeneration desselben nicht anzusehen.
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Zum Schluß werden noch hinsichtlich des Wesens der sogenannten Entfärbungskohle
und
bezüglich der Darstellung derselben im nachstehenden die folgenden
Mitteilungen gemacht: Unter der Bezeichnung sogenannter Entfärbungskohle werden
im Sinne des vorliegenden Verfahrens solche Kohlen verstanden, welche, keine gewöhnlichen
Holzkohlen und keine Knochenkohlen sind, sondern ein Produkt, welches einen großen
Gehalt an amorphem Kohlenstoff und nur wenig in Wasser und in Säure lösliche Bestandteile
enthält und welchc, auf die Gewichtseinheit berechnet, ein erheblich größeres Entfärbungsvermögen
besitzt als Knochen kohle, demnach auch als gewöhnliche Holzkohle, welche letztere,
wie bekannt, fast gar kein Entfärbungsvermögen hat.
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Die Darstellung von sogenannter Entfärbungskohle kann nach verschiedenen
bekannten Verfahren erfolgen, z. B. dadurch, daß man Stoffe vegetabilischen Ursprungs
oder sonstige organische Körper, wie Holzabfälle, Sägespäne usw. oder auch daß man
schon verkohlte oder teilweise verkohlte vegetabilische oder sonstige organische
Stoffe, während der Karbonisation bzw. während ihrer Überführung in technisch reinen
Kohlenstoff durch Erhitzen in geschlossenen Retorten einer Behandlung mit heißen
oder erhitzten Gasen unterwirft.
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Solche hierzu geeigneten Gase sind z. B ; Ammoniak, Kohlensäure,
Kohlenoxyd, überhitzter Dampf, Chlor usw.
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Unter der gemeinschaftlichen Einwirkung der Hitze und der benutzten
Gase werden nun die vegetabilischen oder sonstigen organischen Körper oder die schon
teilweise in Kohlenstoff übergeführten vegetabilischen oder andere organische Substanzen
durch chemische oder physikalische Einwirkung in sogenannte Entfärbungskohle umgesetzt.
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Zur Darstellung von sogenannter Entfärbungskohle können auch verschiedene
Chemikalien, wie z. B. Zinkchlorid, konzentrierte Schwefelsäure, Salzsäure, kaustische
Soda, Kalk, Kalksalzen usw., allein für sich oder in geeigneter Verbindung miteinander
verwendet werden.
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Das Verfahren mit Hilfe dieser genannten Chemikalien kann bei normalen
oder hohen Temperaturen durchgeführt werden.
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Nach dieser beschriebenen Einwirkung von Chemikalien kann man außerdem
noch, den jeweiligen Zwecken entsprechend, die in sogenannte Entfärbungskohle überzuführenden
Stoffe entweder in geschlossenen Retorten bei geeigneten Temperaturen erhitzen oder
auch noch während dieser Erhitzung gleichzeitig der Einwirkung heißer oder erhitzter
Gase unterwerfen.
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Die verwendeten Chemikalien oder die zu entfernenden Stoffe im allgemeinen
können erforderlichenfalls mit Hilfe geeigneter Lösungsmittel aus der erzeugten
Masse entfernt werden.
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Zur Darstellung von sogenannter Entfärbungskohle nach irgendeiner
der genannten Methoden oder nach irgendeinem anderen Verfahren können auch animalische,
vegetabilische oder mineralische Substanzen verwendet werden.
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Hochwertige sogenannte Entfärbungskohle ist zum überwiegenden Teil
ein technisch reiner amorpher poröser Kohlenstoff und stellt sich, soweit die chemische
Konstitution dieser Kohle erforscht ist, nicht als eine einzige Kohlenstoffverbindung
oder als eine Verschiedenheit von Kohlenstoffverbindungen dar, aus welchen z. B.
Holzkohle gebildet ist.
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Die in der hochwertigen sogenannten Entfärbungskohle noch vorhandenen
geringen Mengen von Wasserstoff und Sauerstoff sind als Verunreinigungen zu betrachten,
deren Anwesenheit auf die Schwierigkeiten zurückzuführen ist, welche einer absolut
vollkommenen Überführung der Ausgangsmaterialien in technisch reinen amorphen porösen
Kohlenstoff sich im Großbetrieb entgegenstellen.
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Die besten sogenannten Entfärbungskohlen, welche im Großbetrieb erzeugt
werden und im Handel vorkommen (Norit, Eponit), enthalten auf 100 Gewichtsteile
trockener Substanz etwa go Prozent oder mehr Kohlenstoff und etwa 4 bis 6 Prozent
Aschenbestandteile, welche letztere hauptsächlich aus Kaliumkarbonat, Kalziumkarbonat
und Siliziumdioxyd (Sand) bestehen.
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Minderwertige sogenannte Entfärbungskohlen haben einen Aschengehalt
bis zu 50 Prozent und noch mehr.
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Demgegenüber enthält gewöhnliche Holzkohle etwa 80 Prozent Kohlenstoff
in Gestalt von Verbindungen des Kohlenstoffes mit Wasserstoff und Sauerstoff; Knochen
kohle besitzt nur einen Kohlenstoffgehalt von etwa 8 bis 12 Prozent, hinsichtlich
dessen man annimmt, daß er an Stickstoff gebunden ist.