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Verfahren zum Wiederbeleben von Reinigungs-, Filtrier- und Entfärbungsmitteln.
Bei der Einwirkung von Reinigungs-, Filtrier- oder Entfärbungsmitteln, wie z. B.
aktive Kohle oder mineralische Adsorbenzien, auf organische Flüssigkeiten oder Lösungen
organischer Stoffe nimmt das Mittel nebst vorhandenen -@erunremigungen teilweise
auch die zu reinigenden Stoffe in sich auf. Die -1hsorbierten Verunreinigungen können
organischer oder anorganischer Natur sein.
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Bei der Wiederbelebung dieser Mittel durch Glühen werden .die darin
anwesenden organischen Stoffe bekanntlich verkohlt. Die beim Glühen sich bildende
feine Kohle, die sogenannte sekundäre Kohle, setzt das Entfärhungs-, Filtrier- und
Aufnahrnevermögen des Mittels herab, und das Volumen und Gewicht des wiederbelebten
Mittels wird nachteilig erhöht.
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Man hat versucht, diesen Übelstand dadurch zu beheben, daß man bestrebt
zwar, vor dem Glühen die aufgenommenen organischen :rnd anorganischen Substanzen
durch Chemikalien, z. B. Säure- oder Laugenbehandlung, durch Extraktionsmittel oder
durch Gärung zu entfernen.
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Bei Durchführung der bisherigen Wiederbelebungsverfahren gelingt es
in den meisten Fällen durch chemische Vorreinigung und darauffolgendes Glühen nicht,
das Mittel in umverminderter Beschaffenheit zurückzugewinnen, so daß das Adsorptionsvermögen
nach jeder Wiederbelebung allmählich abnimmt. Dies ist darauf zurückzuführen, daß
weder durch eine mechanische Extraktion oder Auslaugung, noch durch eine chemische
oder biologische V orbehandlung die aufgenommenen organischen und anorganischen
Stoffe vollständig oder in ausreichendem Maße aus dem Adsorptionsmittel entfernt
werden können. Aus diesen nicht entfernten organischen Substanzen bildet sich sodann
beim Glühen feine sekundäre Kohle, welche umwirksam ist, und dadurch, daß diese
sekundäre Kohle sich auf die wirksame Oberfläche des Mittels absetzt, wird die Aktivität
des letzteren stark beeinträchtigt.
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Gemäß der Erfindung wird nun die ursprüngliche Aktivität und physikalische
Be-.;chaffenheit des Mittels dadurch aufrechterhalten, daß die im Glühvorgang sich
bildenden Verkohlungsprodukte aus dem geglühten Mittel entfernt werden.
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Es wurde gefunden, was bisher in der Wiederbelebungstechnik unbekannt
war, daß das geglühte Mittel von dieser feinen sekundären Kohle dadurch befreit
werden kann, daß rnan das Mittel bei verhältnismäßig niedriger Temperatur glüht
bzw. erhitzt, wobei die aufgenommenen organischen Substanzen in Kohlenstoffverbindungen
umgewandelt werden, welche durch eine darauffolgende Behandlung mit Chemikalien
zerstört oder gelöst werden.
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Solche Chemikalien sind: starke Laugen, Schwefelsäure, Salpetersäure,
Fluorwasserstoffsäure, Hvpochlorite, Kaliumpermanganat usw., gegebenenfalls in -Verbindung
miteinander.
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Beispiel r. Entfärbungskohle, welche zum Entfärben von Zuckerlösungen
angewandt worden ist,
wird nach Gebrauch zwecks Entfernens des darin
zurückgebliebenen Zuckers mit heißem Wasser ausgewaschen, wonach die Kohle geglüht
wird. Die geglühte Kohle wird finit einer ioprozentigen Ätznatronlauge unter Druck
und kräftigem Umrühren gekocht, das Gemisch wird darauf bis zu einer Natronkonzentration
von 2 Prozent mit Wasser verdünnt, wonach die hohle durch Filterpressen von der
Lauge getrennt wird: Man kann auch so verfahren, daß man nach der Behandlung mit
der ioprozentigen Ätznatronlauge das Gemisch sich absetzen läßt, die Lauge abscheidet
und das zurückbleibende Gemisch verdünnt und abfiltriert. Die Preßkuchen werden
mit Wasser nachgewaschen, wodurch sie zur Wiederverwendung brauchbar sind.
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Beispiele. . Entfä rbungskohle, welche auf (51e oder Fette eingewirkt
und eine große Menge von Verunreinigungen aufgenommen hat, kann, l:evor sie der
obenbeschriebenen Behandlung ausgesetzt wird, vor dein Glühen mit geeigneten Chemikalien
bzw. Lösungsmitteln behandelt werden, um durch diese Vorbehandlung die aufgenommenen
organischen und anorganischen Substanzen soweit als möglich aus dem Mittel zti entfernen.
Hierdurch erzielt man den Vorteil, daß geringere Mengen von Verkohlungsproduktea
gebildet werden und daß der Wiederbelebungsvorgang um so leichter und schneller
durchgeführt werden kann.
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Durch die Behandlung finit Chemikalien nach dem Glühen bz«-. Erhitzen
werden nicht nur die beim Glühen oder Erhitzen gebildeten Kohlenstoffverbindungen,
sondern auch viele organische Verunreinigungen beseitigt.
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Die zum Entfernen der Verkohlungsprodukte verwendete Äiznatronlauge
kann für denselben Zweck wiederholt verwendet werden. Die gebrauchte Lauge ka:.n
auch noch benutzt werden, wenn man das wiederzubelebende Mittel vor dein Glühen
mit Ätznatronlauge behandeln will.
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Die Bedingungen, welche die Entfernung ler gebildeten feinen Kohle
oder Kohlenstotfi 1
verbindungen aus dem Mittel beeinflussen, sind: Konzentration
der verwendeten Chemikalien, Temperatur und Druck, bei welchen die Behandlung stattfindet,
die Dauer dieser, der Grad der Verkohlung und die Art und Weise des Z-erkohlungsvorganges.
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Bei der Wiederbelebung aktiver Kohle oder anderer Adsorbenzien gemäß
der Erfindung ist dafür Sorge zu tragen, daß man die Glühtemperatur nur so weit
steigert, wie die Wiederbelebung des betreffenden Mittels dies erfordert, und zwar
so, daß die 'Verkohlttagsprudukte durch die daraufhin verwendeten Chemikalien entfernt
werden können. Bei fortgesetzter Erhitzung, wobei die feine sekundäre Kohle einigermaßen
einem Aktivierungsvorgang ausgesetzt wird, läßt diese sich fast nicht mehr aus dem
Mittel entfernen.
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Die anzuwendende Glüh- bzw. Erhitzungsteinperatur ist hinsichtlich
der verschiedenen in Betracht kommenden Mittel verschieden. Für aktive Kohle ist
dieselbe ungefähr 4oo bis 6oo° C.
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Das Zerfahren eignet sich besonders für solche aktive Kohlen, welche
an sich eine bestimmte Struktur, nämlich .die vom pflanzlichen Ausgangsmaterial
herrührende Faserstruktur zeigen, und welche im Gegensatz zu vielen aus Lösungen
oder Gasen abgeschiedenen aktiven Kohlen praktisch keine- in-Lauge löslichen Bestandteile
enthalten.
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Die Entfernung der unaktiven Kohle ka :n durch gewisse Stoffe, wie
alkalische oder erdalkalische Hydroxyde oder Karbonate usw., oder durch gewisse
wirksame Gase, wie z. B. überhitzten Wasserdampf, Kohlendioxyd, Chlor, Sauerstoff,
Luft usw., gefördert werden, welche vor oder während des Glühvorganges zugesetzt
oder durchgeleitet werden.
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Eine bequeme Methode, um festzustellen, daß eine weitgehende Verkahlung
der durch das Mittel aufgenommenen organischen Stoffe nicht stattgefunden hat, besteht
darin, daß inan das geglühte Mittel mit Ätznatronlauge kocht und abfiltriert. Ein
farbloses Filtrat zeigt, daß die Verkohlung zu weit durchgeführt worden ist.
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Nach dem Entfernen des gebildeten Kohlenstoffes kann man glas wiederbelebte
Mittel noch mit anderen Chemikalien zwecks weiterer Reinigung behandeln, z. B. mit
Salzsäure, Salpetersäure usw.
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Bei der Wiederbelebung von mineralischen Adsorbenzien, wie z. B. Kieselgur
oder Bleicherde, ist die Erhitzung bei solchen niedrigen Temperaturen durchzuführen,
daß keine Veränderung der physikalischen Beschaffenheit, Zusaintnensinterung oder
Verpulverung eintritt. 1in allgemeinen liegen diese Temperaturen unterhalb 300°
C.
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Bei dieser Erhitzung kann man die organische Substanz vorzugsweise
unter Zuleitung geringer Mengen von Luft oder anderen Gase t abschwelen. Nach dieser
Behandlung empfiehlt es sich, das Mittel längere Zeit zu wässern und gegebenenfalls
auch mit verdünnter Säure zu kochen. -