DE695489C

DE695489C - Verfahren zur Herstellung von Zellstoff

Info

Publication number: DE695489C
Application number: DE1936S0124623
Authority: DE
Original assignee: SNIA Viscosa SpA
Current assignee: SNIA Viscosa SpA
Priority date: 1935-12-24
Filing date: 1936-10-21
Publication date: 1940-08-26
Also published as: FR815350A; GB474188A; NL45528C; BE418966A

Description

S 12

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zellstoff für Viscosekunstseide und Papier aus den Stielen einjähriger Pflanzen.

Es ist bekannt, daß die zur Herstellung von Viscosekunstseide benutzte Cellulose bestimmte chemische und physikalische Eigenschaften besitzen muß; besonders wichtig ist, daß der Gehalt an α-Cellulose 85 bis 860/0

«ο nicht unterschreiten und der Prozentsatz von Asche 0,24 bis 0,250/0 der Trockensubstanz nicht übersteigen soll; ferner ist die Viscosität der mit der genannten Cellulose nach den !normalen Arbeitsverfahren hergestellten Lösungen, wichtig.

Es ist ferner bekannt, daß unter den verschiedenen sauren und alkalischen Verfahren, die die Gewinnung von Zellstoff aus pflanzlichen Stoffen ermöglichen, bisher nur die mit Alkali- oder Erdalkalibisulfiten arbeitenden" sauren Verfahren eine Cellulose zu gewinnen gestatten, die den obenerwähnten Anforderungen entspricht, wobei auch diese ausschließlich für Ausgangsmaterialien in Frage kommen, die aus den Stämmen einiger Koniferenarten oder von Bäumen mit breiten Blättern bestehen. Diese sauren Verfahren sind dagegen inicht auf stark kieselhaltige Ausgangsstoffe, wie z. B. auf die Halme einjähriger Pflanzen (Mais, Stroh usw.), anwendbar, weil die Acidität der Losungen die kieselsäurehaltigen Substanzen unlöslich macht, so daß die erhaltene Cellulose sehr aschereich wird.

Es ist auch bekannt, cellulosehaltige Pflanzenstoffe, wie Stroh, nach dem alkalischen Verfahren in zwei Stufen aufzuschließen, wobei in der ersten Stufe bei hoher Temperatur und hohem Druck mit schwacher Natronlauge und in der zweitein Stufe bei niedriger Temperatur und Atmosphäreindrucfc mit konzentrierter Natronlauge gearbeitet wird. Bei 'diesem Verfahren besteht der Nachteil, daß die Cellulose durch das Ätznatron gelöst wird.

Gemäß der Erfindung wird dieser Übelstand dadurch vermieden, daß in der ersten Stufe Hemicellulose als Schutzstoff für die Cellulose zugesetzt wird, in einer Menge, die mindestens 500/0 der verwendeten Alkalimenge beträgt. Die von der Hemicellulose ausgeübte Schutzwirkung gestattet es, einen Wirkungsgrad von 42 bis 43% zu erzielen, wähnend bei Verwendung von Lösungen gleicher Konzentration, aber ohne Hemioellulosezusatz der Wirkungsgrad nur-3 5 bis 360/0 be-

Claims

trägt. Unter Wirkungsgrad werden hierbei die aus ioo Teilen an der Luft getrockneten Vegetabilien erhaltenen trockenen Oelluloseteile verstanden. * ·

Bei dem vorliegenden Verfahren wird |pg; erste Stufe bei einer. Temperatur von ö|.o bis 160° und unter ;einem Druck von 3 Bis.:.. 5 kg/cm² während 4 bis 6 Stunden mit einer 1,5- bis 2°/oigen Lösung von NaOH durchto geführt, die eine mindestens 500/0 des vorhandenen NaOH gleiche Menge von Hemicellulose enthält. Wird die durch diese erste Behandlung erhaltene rohe Cellulosepaste ausgepreßt, so gewinnt man eine Lösung zurück, welche noch 8 bis 12 g/l NaOH enthält und zweckmäßig bei der Herstellung von Cellulose für Papier verwendet werden kann. Die zweite Behandlung erfolgt bei der Temperatur von 80 bis 90⁰ auf die Dauer von 1 bis ao 2 Stunden mit einer im Gegensatz zu dem bisherigen Verfahren sehr viel schwächeren, nämlich nur 2- bis 40/oigen Lösung von NaOH. Diese Lösung nimmt eine beträchtliche Menge von Hemicellulose auf und eras höht den Titer der α-Cellulose von 80 bis '810/0 auf 85 bis 86o/_o. Die Cellulose wird hierauf der Einwirkung einer schwachen HCl-Lösung mit einem zwischen 0,6 und 1 liegenden p_H bei der Temperatur von 60 bis 8o° für eine Dauer ausgesetzt, die sich je nach der Viscosität ändert, auf die man die Cellulose bringen will. Das Entfärben der Cellulose kann nach einer der gewöhnlichen Methoden erfolgen, sowohl nach der ersten wie auch nach der zweiten Alkalibehandlung wie auch nach der Behandlung mit Säurelösung.

Das vorliegende Verfahren eignet sich auch zur Herstellung von Zellstoff für Papier, indem man die alkalische Behandlung auf die erste Stufe allein beschränkt, die im Autoklaven bei 140 bis i6o° durchgeführt wird, sei es unter Verwendung von 0,8- bis 1,20/oigeri NaOH-Lösungen, denen eine Menge von Hemicellulose gleich 500/0 des vorhandenen NaOH beigefügt wird, sei es durch Verwendung der teilweise erschöpften Lösungen, die man zurückgewinnt, wenn man die rohe Zellstoffpaste auspreßt, die im Autoklaven die erste alkalische Behandlung erfahren hat. Nach dieser Behandlung wird die Cellulose gebleicht und nach den gewöhnlichen Methoden gewaschen. Man erhält so einen Zellstoff, welcher 79 bis 8 ο o/o a-Celhilose und 0,5 bis 0,60/0 Asche enthält und in der Papierindustrie gute Verwendung finden kann.

Das Verfahren wird beispielsweise in folgender Form ausgeführt:

Die vorher zur Entfernung von Erdresten gewaschenen Maishalme werden im Autoklaven 4 bis 6 Stunden bei einer Temperatur von 140 bis 150⁰ und einem Druck l'evpn 3 bis 4 kg/cm² mit einer Lösung behandelt, die 15 bis 17 g/l NaOH und 8 bis «5 ,10 g/l Hemicellulose enthält. Die Cellulose wird gepreßt, um die teilweise erschöpfte Lösung zurückzugewinnen, die zur Gewinnung von Cellulose für Papier verwendet werden kann, und wird nach dem Waschen in üblicher Weise gebleicht, wozu vorzugsweise eine Lösung von 0,6 bis 0,80/0 Calciumhypochlorit mit aktivem Chlor verwendet wird. Die Cellulose wird danach bei der Temperatur von 80 bis 90⁰ ι bis 2 Stunden mit einer Lösung· von 2- bis 30/oigem NaOH behandelt. Die NaOH-Lösuing, welche für diese Behandlung gedient und sich mit Hemicellulose angereichert hat, wird zum größten Teil durch Auspressen der Cellulose zurückgewonnen und nach einer Verbesserung, um sie auf die erforderliche NaOH- und Hemicellulosekonzentration zu bringen, für die erste Behandlung einer nächstfolgenden Partie im Autoklaven verwertet. Nach vollständigem Waschen wird die Cellulose mit einer 0,4- bis 0,60/oigen Salzsäu<relösung bei der Temperatur von 60 bis 8o° 1 Stunde lang behandelt.

Die anfallende Cellulose, die einen Gehalt von 85 bis 860/0 α-Cellulose und 0,22 bis ςο 0,250/0 Asche aufweist sowie eine zur Herstellung von Viscosekunstseide nach den normalen Arbeitsverfahren geeignete Viscosität besitzt, wird gewaschen und in üblicher Weise in Form von Blättern aufbewahrt.

Je nach den Ausgangsmaterialien und den Betriebsbedingungen können die vorstehend angegebenen Zahlen natürlich in gewissen Grenzen geändert werden.

100 Paticntansi'kücui·::

.1. Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus den Stielen einjähriger Pflanzen durch alkalische Behandlung in zwei Stufen, von denen die erste bei hoher Tempe- -105 ratur und hohem Druck mit schwachen Alkalilösungen und die zweite bei niedriger Temperatur und niedrigem Druck mitkonzentrierteren Alkalilösungen durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der no ersten Stufe Hemicellulose als Schutzstoff für die Cellulose zugesetzt wird, in einer Menge, die wenigstens 5 ο o/o der verwendeten Alkalimenge beträgt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Stufe NaOH-Lösungen verwendet werden, die nur bis zu 2 0/0 Alkali enthalten.