DE739005C

DE739005C - Verfahren zur Herstellung von Zellstoff

Info

Publication number: DE739005C
Application number: DEF82090D
Authority: DE
Inventors: Robert Funck
Original assignee: ROBERT FUNCK
Current assignee: ROBERT FUNCK
Priority date: 1936-11-24
Filing date: 1936-11-24
Publication date: 1943-09-08

Description

Verfahren zur Herstellung von Zellstoff Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung von hochwertigen, auch für die Kunstfasererzeugung brauchbarem Zellstoff unter Verwendung von Flachsschäben.
Bei der Flachsproduktion, die in den letzten Jahren %ine erhebliche Steigerung erfahren hat, fallen in steigendem Maße Flachsschäben bei der Aufarbeitung des abgeernteten Produktes- als Abfall an, die bisher bestenfalls der Verbrennung zugeführt wurden, wenn sie nicht überhaupt vollständig unbenutzt verkamen.
- Eingehende Versuche haben nun ergeben, daß die Gewinnung eines brauchbaren Zellstoffs für chemische Zwecke unter Verwendung dieser Flachsschäben möglich ist. Allerdings sind für diese Zwecke die bisher bekanntgewordenen Aufschlußverfahren° nicht verwendbar. Es hätte der Gedanke nahegelegen, Aufschlußverfahren anzuwenden, wie sie schon bisher für den Aufschluß von Stroh und Gräsern vorgeschlagen sind, also insbesondere der Aufschluß mit Chlor in gasförmiger oder flüssiger Form oder auch der Aufsc4luß mit Hilfe einer Natronkochung, wie er bei dem Aufschluß von Stroh verwendet worden ist. Diese Verfahren führen jedoch bei Flachsschäben ebensowenig zum Ziel, wie die einfache Aufschließung mittels des bekannten Natron- oder Sulfitkochverfahrens, die für Holz heute ja allgemein üblich sind. Auch das weniger bekanntgewordene Aufschlußverfahren mit verdünnter kalter Salpetersäure sowie die Kochung mit salpetersäurehaltigen Salpeterlösungen und Nachkochen mit Salpeter- und Schwefelsäure, auch nach Vorkochen mit 0,3- bis o,5°joiger Natron-oder Sodalauge, die für den Holzaufschluß vorgeschlagen wurde, führt hier nicht zum Ziel. Dasselbe gilt für die weiter vorgeschlagene mehrstündige Heißbehandlung mxt 3- bis 5°/oiger Salpetersäure und Nachbehandlung mit heißer Kalkmilch.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird so ausgeführt, daß die mechanisch gereinigten und gewaschenen Schäben zunächst einer Kochung mit verdünnter Salpetersäure (von :2 bis zu etwa i 5 ° j') etwa 30 Minuteh lang unterworfen werden. Die hochung kann zweckmäßig bei gewöhnlichem Druck, aber auch bei erhöhtem Druck durchgeführt «-erden, wobei natürlich Verluste an Salpetersäure durch entsprechende Maßnahmen vermieden werden.
Nach beendigter Säurekochung wird das hochgut gut ausgewaschen, wobei man heiße und kalte Waschungen anwenden bzw. abwechseln lassen kann. Das halb aufgeschlossene Gut wird von Wasser befreit und nunmehr einer Kochung mit verdünnter, etwa bis ioo,öiger Natronlauge etwa 3 bis q. Stunden lang unterworfen.
Nunmehr ist der eigentliche Aufschluß beendet. Das Aufschlußgut wird wiederum gut ausgewaschen, um alle Laugenreste zu entfernen, und nach Durchführung der üblichen mechanischen Aufarbeitung einer Stufenbleiche, zuerst sauer, dann alkalisch, unterworfen.
Während die Kochzeit mit verdünnter Salpetersäure nach erfolgtem Ankochen etwa 30 Minuten dauert, wird die Kochzeit mit dünner Natronlauge etwas länger, etwa 3 bis Stunden, ausgedehnt. Immerhin sind diese Zeiten, selbst wenn man die Waschzeiten einrechnet, außerordentlich gering gegenüber den Aufschlußzeiten, die bisher für den Aufschluß von Holz aufgewendet werden mußten, was um so mehr überrascht, wenn man bedenkt, daß die Aufschließung des angewendeten Rohmaterials mit den bekannten Aufschlußmitteln und selbst nach dem Sulfatkochverfahren oder nach dem Sulfitverfahren, selbst bei iobis 15stündiger Kochzeit, nicht in genügendem Maße möglich ist.
Während die Aufschließungsversuche an den Flachsschaben nach den obenerwähnten bekannten Aufschlußverfahren einen Zellstoff mit außerordentlich geringem a-Cellulosegelialt ergaben, erhält man bei dem vorliegenden Aufschlußverfahren ein ausgezeichnetes weißes, für die chemische Verarbeitung vorzüglich brauchbares Produkt, das einen x-Cellulosegehalt von 9o bis 9d.0,1' aufweist, also Bienen Edelzellstoff, der nach allen anderen Verfahren bisher nur durch besondere Nachbehandlungen erzielt werden konnte.
Eine mechanische Reinigung und Waschung der Schaben vor der Kochung ist für die Herstellung eines hochwertigen Zellstoffes aus Flaehsschäben unerläßlich. Die Analyse eines hochwertigen, für die Kunstfaserindustrie brauchbaren Zellstoffes schreibt einen Aschengehalt von maximal 0,3 % vor. Die Flachsschaben ergaben bei der Veraschung einen Aschenrückstand von -2,d. bis 3,4 °('. Dieser Aschengehalt kann durch die vorherige Waschung der Schaben auf -2,o % verringert werden.
Welche Bedeutung dieser Verringerung des Aschengehaltes zukommt, wird klar, wenn man bedenkt, daß die für die Herstellung von Kunstseidenzellstoff bisher gebrauchten Holzarten, wie Fichte und Buche, einen Gehalt von nur o,-. bis o,8 °% an Aschenbestandteilen aufweisen, wobei jedoch auch hier schon Schwierigkeiten bei der Erzeugung eines hochwertigen, möglichst aschenfreien Zellstoffs zu entstehen vermögen.
Es ist zwar auch schon bekannt, Holz und Stroh durch Behandlung mit Salpetersäure und :Ilkalien aufzuschließen, jedoch ist ein solcher Vorschlag für Flachsschaben, die eine grundsätzlich andereZusammensetzunghaben, noch nicht gemacht worden, ganz abgesehen davon, daß bei diesen Vorschlägen auch die tveiteren Merkmale der vorliegenden Erfindung fehlen, nämlich die mechanische Vorbehandlung und die dem .1,ufschlußverfahren vorangehende Waschung, die ein wichtiger Teil des ganzen Aufschltißverfahrens sind.
Es ist auch weiter vorgeschlagen, Flaclissehäben in gleicher Weise wie Holz und Stroh mit Sulfitlauge üblicher Konzentration aufzuschließen, wobei der aus einer Aufschweminung unlöslicher oder schwerlöslicher Sulfite bestehenden Lauge noch ein Zusatz lösender Stoffre, wie Zucker oder Salze organischer Säuren, hinzugegeben wird, jedoch fehlt bei diesen Vorschlägen ebenfalls das Werkmal der mechanischen Vorreinigung und Waschung vor dein Aufschluß. Bei anderen Vorschlägen wiederum, bei denen eine mechanische Vorreinigung sich findet, fehlt der weitere Vorschlag der nachträglichen Waschung vor dein eigentlichen Aufschluß. Erst durch die Vereinigung von mechanischer Vorreinigung und Vorwaschung mit dem gemäß der vorliegenden Erfindung vorgeschlagenen milden Aufschlußverfahren wird der in der vorstehenden Beschreibung dargelegte besondelfe Erfolg erzielt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Zellstoffs mit hohem y-Cellulosegelialt aus Flachsschaben, dadurch gekennzeichnet, daß die zuvor mechanisch gereinigten und gewaschenen Sehäben in verdünnter Salpetersäure etwa 30 Minuten gekocht und nach Waschung einer Kochung mit verdünnter Natronlauge 3 bis .l Stunden unterworfen werden. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Ertei-