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Verfahren zur Herstellung von Zellstoff Gegenstand der vorliegenden
Erfindung ist die Herstellung von hochwertigen, auch für die Kunstfasererzeugung
brauchbarem Zellstoff unter Verwendung von Flachsschäben.
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Bei der Flachsproduktion, die in den letzten Jahren %ine erhebliche
Steigerung erfahren hat, fallen in steigendem Maße Flachsschäben bei der Aufarbeitung
des abgeernteten Produktes- als Abfall an, die bisher bestenfalls der Verbrennung
zugeführt wurden, wenn sie nicht überhaupt vollständig unbenutzt verkamen.
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- Eingehende Versuche haben nun ergeben, daß die Gewinnung eines brauchbaren
Zellstoffs für chemische Zwecke unter Verwendung dieser Flachsschäben möglich ist.
Allerdings sind für diese Zwecke die bisher bekanntgewordenen Aufschlußverfahren°
nicht verwendbar. Es hätte der Gedanke nahegelegen, Aufschlußverfahren anzuwenden,
wie sie schon bisher für den Aufschluß von Stroh und Gräsern vorgeschlagen sind,
also insbesondere der Aufschluß mit Chlor in gasförmiger oder flüssiger Form oder
auch der Aufsc4luß mit Hilfe einer Natronkochung, wie er bei dem Aufschluß von Stroh
verwendet worden ist. Diese Verfahren führen jedoch bei Flachsschäben ebensowenig
zum Ziel, wie die einfache Aufschließung mittels des bekannten Natron- oder Sulfitkochverfahrens,
die für Holz heute ja allgemein üblich sind. Auch das weniger bekanntgewordene Aufschlußverfahren
mit verdünnter kalter Salpetersäure sowie die Kochung mit salpetersäurehaltigen
Salpeterlösungen und Nachkochen mit Salpeter- und Schwefelsäure, auch nach Vorkochen
mit 0,3- bis o,5°joiger Natron-oder Sodalauge, die für den Holzaufschluß
vorgeschlagen wurde, führt hier nicht zum Ziel. Dasselbe gilt für die weiter vorgeschlagene
mehrstündige Heißbehandlung mxt 3- bis 5°/oiger Salpetersäure und Nachbehandlung
mit heißer Kalkmilch.
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Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird so ausgeführt,
daß die mechanisch gereinigten und gewaschenen Schäben
zunächst
einer Kochung mit verdünnter Salpetersäure (von :2 bis zu etwa i 5 ° j') etwa 30
Minuteh lang unterworfen werden. Die hochung kann zweckmäßig bei gewöhnlichem Druck,
aber auch bei erhöhtem Druck durchgeführt «-erden, wobei natürlich Verluste an Salpetersäure
durch entsprechende Maßnahmen vermieden werden.
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Nach beendigter Säurekochung wird das hochgut gut ausgewaschen, wobei
man heiße und kalte Waschungen anwenden bzw. abwechseln lassen kann. Das halb aufgeschlossene
Gut wird von Wasser befreit und nunmehr einer Kochung mit verdünnter, etwa bis ioo,öiger
Natronlauge etwa 3 bis q. Stunden lang unterworfen.
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Nunmehr ist der eigentliche Aufschluß beendet. Das Aufschlußgut wird
wiederum gut ausgewaschen, um alle Laugenreste zu entfernen, und nach Durchführung
der üblichen mechanischen Aufarbeitung einer Stufenbleiche, zuerst sauer, dann alkalisch,
unterworfen.
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Während die Kochzeit mit verdünnter Salpetersäure nach erfolgtem Ankochen
etwa 30 Minuten dauert, wird die Kochzeit mit dünner Natronlauge etwas länger, etwa
3 bis Stunden, ausgedehnt. Immerhin sind diese Zeiten, selbst wenn man die Waschzeiten
einrechnet, außerordentlich gering gegenüber den Aufschlußzeiten, die bisher für
den Aufschluß von Holz aufgewendet werden mußten, was um so mehr überrascht, wenn
man bedenkt, daß die Aufschließung des angewendeten Rohmaterials mit den bekannten
Aufschlußmitteln und selbst nach dem Sulfatkochverfahren oder nach dem Sulfitverfahren,
selbst bei iobis 15stündiger Kochzeit, nicht in genügendem Maße möglich ist.
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Während die Aufschließungsversuche an den Flachsschaben nach den obenerwähnten
bekannten Aufschlußverfahren einen Zellstoff mit außerordentlich geringem a-Cellulosegelialt
ergaben, erhält man bei dem vorliegenden Aufschlußverfahren ein ausgezeichnetes
weißes, für die chemische Verarbeitung vorzüglich brauchbares Produkt, das einen
x-Cellulosegehalt von 9o bis 9d.0,1' aufweist, also Bienen Edelzellstoff, der nach
allen anderen Verfahren bisher nur durch besondere Nachbehandlungen erzielt werden
konnte.
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Eine mechanische Reinigung und Waschung der Schaben vor der Kochung
ist für die Herstellung eines hochwertigen Zellstoffes aus Flaehsschäben unerläßlich.
Die Analyse eines hochwertigen, für die Kunstfaserindustrie brauchbaren Zellstoffes
schreibt einen Aschengehalt von maximal 0,3 % vor. Die Flachsschaben ergaben bei
der Veraschung einen Aschenrückstand von -2,d. bis 3,4 °('. Dieser Aschengehalt
kann durch die vorherige Waschung der Schaben auf -2,o % verringert werden.
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Welche Bedeutung dieser Verringerung des Aschengehaltes zukommt, wird
klar, wenn man bedenkt, daß die für die Herstellung von Kunstseidenzellstoff bisher
gebrauchten Holzarten, wie Fichte und Buche, einen Gehalt von nur o,-. bis o,8 °%
an Aschenbestandteilen aufweisen, wobei jedoch auch hier schon Schwierigkeiten bei
der Erzeugung eines hochwertigen, möglichst aschenfreien Zellstoffs zu entstehen
vermögen.
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Es ist zwar auch schon bekannt, Holz und Stroh durch Behandlung mit
Salpetersäure und :Ilkalien aufzuschließen, jedoch ist ein solcher Vorschlag für
Flachsschaben, die eine grundsätzlich andereZusammensetzunghaben, noch nicht gemacht
worden, ganz abgesehen davon, daß bei diesen Vorschlägen auch die tveiteren Merkmale
der vorliegenden Erfindung fehlen, nämlich die mechanische Vorbehandlung und die
dem .1,ufschlußverfahren vorangehende Waschung, die ein wichtiger Teil des ganzen
Aufschltißverfahrens sind.
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Es ist auch weiter vorgeschlagen, Flaclissehäben in gleicher Weise
wie Holz und Stroh mit Sulfitlauge üblicher Konzentration aufzuschließen, wobei
der aus einer Aufschweminung unlöslicher oder schwerlöslicher Sulfite bestehenden
Lauge noch ein Zusatz lösender Stoffre, wie Zucker oder Salze organischer Säuren,
hinzugegeben wird, jedoch fehlt bei diesen Vorschlägen ebenfalls das Werkmal der
mechanischen Vorreinigung und Waschung vor dein Aufschluß. Bei anderen Vorschlägen
wiederum, bei denen eine mechanische Vorreinigung sich findet, fehlt der weitere
Vorschlag der nachträglichen Waschung vor dein eigentlichen Aufschluß. Erst durch
die Vereinigung von mechanischer Vorreinigung und Vorwaschung mit dem gemäß der
vorliegenden Erfindung vorgeschlagenen milden Aufschlußverfahren wird der in der
vorstehenden Beschreibung dargelegte besondelfe Erfolg erzielt.