AT119117B - Verfahren zur Herstellung einer alkalifreien Zellulose. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Herstellung   einer alkalifreien Zellulose. 



   Den im Handel befindlichen Zellulosen, besonders den aus Holz, Stroh und   ähnlichem   Ausgangsmaterial hergestellten Zellulosen haftet der grosse Nachteil an, dass sie mehr oder weniger Hemizellulosen, durchweg über   10%   enthalten, die bei der Weiterverarbeitung sehr störend wirken, ja die Verwendung   der Zellulosen für manche Zwecke unmöglich machen. So geben diese Zellulosen beim Tauehen in Alkali-   lauge einen erheblichen Tauchverlust, da die Hemizellulosen in Alkalilauge löslich sind und auch bei der weiteren Verwendung dieser Laugen macht sich der Gehalt an solcher organischer Substanz unangenehm bemerkbar. Ähnlich ist es bei der Benutzung dieser Zellulosen zur Herstellung von Zellulosederivaten, wie z. B. von Nitrozellulosen, Azetylzellulosen, Zelluloseäthern. Die Hemizellulosen werden z.

   B. beim Nietrieren und Azetylieren weiter abgebaut und verunreinigen, soweit sie löslich sind, die Säuren und ausserdem verleihen sie den Endprodukten sehr nachteilige Eigenschaften. Man war deshalb schon immer bemüht, Zellulosen mit einem möglichst geringen Gehalt an Hemizellulosen herzustellen. Zu diesem Zweck hat man schon vorgeschlagen, die Hemizellulosen mit Natronlauge herauszuwaschen, was aber nur zu einer geringen Verminderung des Hemizellulosengehaltes führt. Es entstehen bekanntlich beim Auswaschen der dabei gebildeten Alkalizellulosen von neuem Hemizellulosen.

   Erfindungsgemäss lässt sich nun eine reine a-Zellulose dadurch gewinnen, dass man die mit Alkalilauge in bekannter Weise von Hemizellulosen vollständig oder in der Hauptsache befreite Zellulose vor dem Auswaschen mit Wasser von dem der Zellulose anhaftenden Alkali ganz oder zum überwiegenden Teil durch Behandlung mit einer Salzlösung, z. B. Na Cl oder   KSO   befreit und erst dann, wenn auf diese Weise das Alkali ganz oder im wesentlichen aus der Alkalizellulose entfernt ist, das Gemisch von Alkali und Salz mit Wasser   herauswäseht.   Wie sich gezeigt hat, findet hiebei nicht die geringste Nachbildung von Hemizellulosen statt, so dass die so behandelte Zellulose eine praktisch reine a-Zellulose darstellt.

   Man erhält auf diese Weise alkalifreie Zellulosen mit einem Gehalt bis zu 99'5% an   -Zellulose.   Diese Zellulosen eignen sich ganz besonders zur Herstellung von Viskose, Nitrozellulose, Zelluloseestern und Zelluloseäthern und ergeben im Vergleich zu den bisher verwendeten Zellulosen ganz vorzügliche Ausbeuten. 



   Zur technischen Durchführung des neuen Verfahrens kann man z. B. so vorgehen, dass man die Zellulose mit der entsprechenden Menge Alkalilauge zu einem Brei verrührt und mit einer Zentrifuge oder einem Zellenfilter die Hauptmenge der Lauge wieder entfernt. Zur Herstellung einer ganz reinen   'x-ZeIIulose wäscht   man noch mit etwas Alkalilauge nach. Die so erhaltene Alkalizellulose wird nun mit einer Salzlösung z. B. einer Kochsalzlösung in der Zentrifuge oder auf dem Zellenfilter nachgewaschen oder in der Salzlösung   aufgeschlämmt   und dann einige Zeit stehen gelassen, wobei der grösste Teil der in der Natronzellulose enthaltenen Alkalilauge aus den Fasern herauswandert. Hierauf wird wieder abgeschleudert oder abgesaugt und mit Wasser ausgewaschen.

   Das dadurch anfallende Gemisch von Alkalilauge und Salz kann nochmals benutzt oder in bekannter Weise wieder aufbereitet werden. An Stelle von Salzlösungen können auch   ähnlich   wirkende Flüssigkeiten, wie z. B. Alkohole, verwendet werden, welche keine Nachbildung von Hemizellulosen bei nachheriger Auswaschung der Zellulose zur Folge haben. 
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 durchgerührt, bis eine vollkommen homogene Mischung entstanden ist. Hierauf wird die Hauptmenge der Lauge mit Hilfe einer Zentrifuge, einer Nutsche oder eines   Zellenfilters   entfernt. Die so erhaltene Natronzellulose wird in der 15fachen Menge einer etwa   15% igen Kochsalzlösung aufgeschlämmt   und zwei Stunden stehen gelassen.

   Nach Entfernung des   Kochsalznatronlaugegemisches   wird mit Wasser so lange nachgewaschen, bis die abfliessende Waschflüssigkeit nur noch schwach alkalisch reagiert. Die der Zellulose noch anhaftenden geringen Alkalimengen werden mit 10% iger Salzsäure neutralisiert und hierauf die Zellulose bis zum Verschwinden der Chlorreaktion ausgewaschen und wie üblich getrocknet. 



   Es ist bereits vorgeschlagen, Zellulose zwecks Erzeugung hydratisierter Derivate mit Alkalilauge und gleichzeitig oder nachher mit Schwefelkohlenstoff zu behandeln und dann statt des Auswaschens mit Wasser eine Behandlung mit einer starken Lösung eines neutralen alkalischen Salzes zur Entfernung des Alkaliüberschusses vorzunehmen. Die dabei verzögerte hydratisierende Wirkung kann nachträglich durch Behandlung mit Wasser hervorgerufen werden. Hier dient die Salzbehandlung einem ganz anderen Zweck wie bei dem Verfahren der Erfindung, nämlich der Wiedergewinnung des Alkalis : in stärker konzentriertem Zustande und nicht der Befreiung der Zellulose von Alkali, und die nachherige Waschung soll nur die durch die Salzbehandlung hervorgerufene Verzögerung der Hydratisierung wieder ausgleichen. 



  Auch betrifft dieses Verfahren die Behandlung von Natriumzellulosexanthogenat, d. h. des durch Einwirkung von Schwefelkohlenstoff auf Zellulose erhaltenen Produktes, während die Erfindung sich auf die Herstellung von reiner a-Zellulose bezieht, und dabei kommt ein Behandeln der merzerisierten Zellulose mit Schwefelkohlenstoff überhaupt nicht in Frage. Die erfindungsgemäss behandelte Zellulose wird erst nachher gegebenenfalls der Einwirkung von Schwefelkohlenstoff ausgesetzt, kann aber auch nitriert werden. 



   Ferner ist es nicht mehr neu, dass durch die Behandlung mit kalter verdünnter Natronlauge sich die im Zellstoff verbliebenen Verunreinigungen der sogenannte   Holzgummi   oder die Hemizellulose fast restlos entfernen lassen. Demgegenüber beruht das Verfahren der Erfindung auf der neuen Feststellung, dass bei der Herstellung reiner a-Zellulose die Einfügung einer Behandlung mit einer Salzlösung oder einer   ähnlich   wirkenden Flüssigkeit zwischen dem Auswaschen der Zellulose mit Alkalilauge und dem Auswaschen mit Wasser ein Mittel zur Verhinderung der Nachbildung von Hemizellulose ist.

   Dieses Verfahren ist auch wesentlich verschieden von der ebenfalls schon bekannten Verwendung von Alkohole und gleichwertigen Flüssigkeiten als Auswaschmittel, da es die Behandlung mit solchen Flüssigkeiten in bestimmter eigenartiger Weise in den Gang der Herstellung von Zellulose einschaltet und dadurch hemizellulosefreie Zellulose erzielt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung einer alkalifreien Zellulose, dadurch gekennzeichnet, dass man die mit der Alkalilauge in bekannter Weise von Hemizellulosen befreite Zellulose, zweels Vermeidung der Nachbildung von Hemizellulosen, vor dem Auswaschen mit Wasser durch Behandlung mit einer Salzlösung oder ähnlich wirkenden Flüssigkeiten ganz oder in der Hauptsache vom Alkali befreit.