DE1117255B

DE1117255B - Verfahren zur Herstellung von Cellulosexanthogenatessigsaeure-Faeden

Info

Publication number: DE1117255B
Application number: DEC13324A
Authority: DE
Inventors: Bryan Atkinson Toms
Original assignee: Courtaulds PLC
Current assignee: Akzo Nobel UK PLC
Priority date: 1955-07-12
Filing date: 1956-07-06
Publication date: 1961-11-16
Also published as: GB831065A; FR1157338A; US2992880A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Cellulosexanthogenatessigsäure-Fäden aus Viscose, die in Wasser unlöslich, aber in verdünnten Natriumhydroxyd- oder Ammoniaklösungen löslich sind. Sie sind besonders zweckmäßig als Gerüstfäden bei der Herstellung von gewebten oder gewirkten Stoffen verwendbar, woraus sie leicht wieder entfernt werden können.

Nach der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosexanthogenatessigsäure-Fäden dadurch gekennzeichnet, daß Viscose mit einem y-Wert von 15 bis 45 in eine bei 35 bis 45⁰C gesättigte,wäßrige Lösung von Natriumbicarbonat versponnen wird, worauf die dabei erhaltenen Natriumcellulosexanthogenatfäden nach Verlassen der Koagulierungsflüssigkeit zuerst mit Natriumchloracetatlösung und dann mit Mineralsäure behandelt werden.

In der britischen Patentschrift 183882 ist die Herstellung von hochmolekularer Viscose durch Behandlung der Cellulose mit Alkalihydroxyd in Konzentrationen von ungefähr 15% aufwärts in einer Menge von nicht mehr als 2 Molekülen auf das Molekül der Cellulose, mit Schwefelkohlenstoff angegeben, der in einer Menge von nicht mehr als ungefähr ¹I₂ Molekül angewendet wird. Es ist angegeben, daß die Viscose zum Verspinnen oder Herstellen von Kunstseide, Filme u. dgl in der üblichen Weise benutzt werden kann. Ein geeignetes Fällbad wird mit einem Gehalt von Alkalibicarbonat und einer mäßig erhöhten Temperatur von z. B. 30 bis 40⁰C angegeben.

Die deutsche Patentschrift 640406 gibt die Behandlung einer Viscose mit Chloressigsäure und die Herstellung von Fäden durch Verspinnen des erhaltenen Produkts in ein Koagulierungsmittel an, das das koagulierte Produkt zugleich plastisch macht, z. B. Schwefelsäure von mindestens 35 % Stärke oder durch Verspinnen des Produkts in ein Koagulierungsmittel und darauffolgende Behandlung der erhaltenen Fäden mit Schwefelsäure oder einem anderen plastisch machenden Mittel.

Nach dieser Beschreibung konnte nicht vorausgesehen werden, daß brauchbare Fäden, die in Wasser unlöslich, aber in verdünnter Natriumhydroxyd- oder Ammoniaklösung löslich sind und als Gerüstfäden verwenden werden können, nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden können.

Beispiel

Eine Alkalicellulose, die durch Eintauchen einer Holzcellulose von 85 % «-Cellulose- und 7 % Feuchtigkeitsgehalt in einer 18%igen wäßrigen Natriumhydroxydlösung in sechs Stunden gebildet und hierauf Verfahren zur Herstellung
von Cellulosexanthogenatessigsäure-Fäden

Anmelder:

Courtaulds Limited, London

Vertreter: Dr. A. Marck, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Roseggerstr. 3

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 12. Juli 1955 (Nr. 20 111/55)

Bryan Atkinson Toms, London,
ist als Erfinder genannt worden

abgepreßt ist, hatte folgende Zusammensetzung:

30,0 % Cellulose, 15,5 % Natriumhydroxyd und 50,5 % Wasser. Die Alkalicellulose wurde dann in Schnitzel zerschnitten, 38 Stunden gealtert und mit Schwefelkohlenstoff xanthogeniert, der im Verhältnis von 10,2 kg Schwefelkohlenstoff auf 100 kg Alkalicellulose zugegeben wurde. Das so gebildete Cellulosexanthogenat wurde in 4,4% wäßriger Natriumhydroxydlösung aufgelöst, um Viscose zu bilden. Die Viscose enthielt 7,5% Cellulose, 7% Natriumhydroxyd und 2,1% Schwefel nach Gewicht und wurde bei 20° C gereift. Nach 2 Tagen wurde diese Viscose mit einem y-Wert von 38 durch eine Standarddüse mit 28 Löchern von je 0,0089 cm Durchmesser in eine bei 40⁰C gesättigte, wäßrige Lösung von Natriumbicarbonat versponnen.

Die frisch gebildeten Fäden aus Natriumcelluloseexanthogenat wurden nach einem Weg im Bad von 80 bis 90 cm aus dem Bad gezogen und mit einer bei 35⁰C gesättigten, wäßrigen Lösung von Natriumbicarbonat gewaschen. Die Fäden wurden dann mit einer Mischung von 2 Volumen Aceton auf 1 Volumen Wasser und hierauf mit Aceton allein gewaschen. Schließlich wurden die Fäden luftgetrocknet.

Die Fäden waren beinahe durchscheinend, glänzend und von einer blaßgrünen Farbe und hatten einen kreisförmigen Querschnitt mit glatter Oberfläche.

Eine Strähne von Natriumcellulosexanthogenatfäden, wie oben hergestellt, wurde 12 Stunden bei 20° C

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in eine Lösung von Natriummonochloracetat getaucht, das durch Auflösen von 500 g Monochloressigsäure in 5000 ml Wasser und Neutralisieren der entstandenen Lösung auf pn 7 mit Natriumbicarbonat erhalten wurde. Die Fäden wurden im wesentlichen in Cellulosexanthoacetatfäden verwandelt, die mit einer Mischung von Aceton und Wasser gewaschen und schließlich nachmaliger Behandlungmit Aceton getrocknet wurden. Die Fäden werden sodann 1 Stunde bei 20⁰C in normale Salzsäure getaucht und somit im Celluloseexanthogenatessigsäure-Fäden umgewandelt, die mit Wasser gewaschen und getrocknet werden. Die erhaltenen Fäden lösen sich leicht in alkalischen Lösungen, wie verdünnte Natriumhydroxyd- oder Ammoniaklösungen, auf. Sie können als Gerüstfäden bei der Herstellung gewebter oder gewirkter Stoffe verwendet werden, da sie durch Behandlung mit einer geeigneten alkalischen Flüssigkeit aus den Stoffen entfernt werden können.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zur Herstellung von Cellulosexanthogenatessigsäure-Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß Viscose mit einem y-Wert von 15 bis 45 in eine bei 35 bis 45⁰C gesättigte, wäßrige Lösung von Natriumbicarbonat versponnen wird, worauf die dabei erhaltenen Natriumcellulosexanthogenatfäden nach Verlassen der Koagulierungsflüssigkeit zuerst mit Natriumchloracetatlösung und dann mit Mineralsäure behandelt werden.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschriften Nr. 467 003, 622 851,
406.