DE513375C

DE513375C - Verfahren zur Herstellung von Kunstfaeden aus Celluloseestern oder -aethern nach demNassspinnverfahren

Info

Publication number: DE513375C
Application number: DEA54035D
Authority: DE
Original assignee: ACETA GmbH
Current assignee: ACETA GmbH
Priority date: 1928-05-01
Filing date: 1928-05-02
Publication date: 1930-11-26

Description

Verfahren zur Herstellung von Kunstfäden aus Celiuloseestern oder -äthern nach dem Naßspinnverfahren Es ist bekannt, bei der Herstellung von Kunstfäden aus Celluloseestern und -äthern Fällbäder zu verwenden, die zur Verlangsamung der Koagulation quellend wirkende Salze, wie Rhodanide, Chlorzink und andere mehr, enthalten. Es ist möglich, unter diesen Bedingungen nach dem Streckspinnverfahren Fäden von großer Feinheit zu gewinnen, die die nach dem üblichen Trockenspinnverfahren erhältlichen an Festigkeit um etwa 25 bis ,)o"/" übertreffen. Beim Spinnen mit diesen Bädern ist die Gefahr der Verklebung jedoch sehr groß, und :die erhaltenen Gespinste unterscheiden sich trotz ihrer Feinfädigkeit von iler trocken gesponnenen Seide in unvorteilhafter Weise durch einen harten und spröden Griff.
Nunmehr wurde gefunden, daß inan die mechanischen Eigenschaften der Fäden noch wesentlich verbessern kann und die Gefahr der Verklebung vermeidet, wenn man den Fällbädern, die quellend wirkenden Salze und mehr oder weniger große Mengen des beim Spinnen ins Bad hineingebrachten Lösung:sinittels enthalten, noch kolloide Substanzen, wie Melasse, Sulfitablatige, Gerbstoffe, lösliche Stärke, Eiweißstoffe, lösliche synthetische Harze u. dgl. zusetzt. Besonders geeignet sind Sulfitablauge und Lösungen abgebauter Eiweißstoffe, z. B. von abgebautem Keratin. Es lassen sich mit solchen Bädern aus Acetylcelltilose unschwer Seiden mit einer Festigkeit von 2 bis 3 9 pro Denier und darüber herstellen, d. 1i. mit ungefähr der doppelten Festigkeit von Erzeugnissen, die beim Verspinnen nach dem üblichen Trockenspinnverfahren erzielt werden.
Es ist ein besonderer Vorteil dieser Spinnbäder, daß der Gehalt an Lösungsmitteln, die durch die Spinnlösung ins Fällbad gebracht werden, in verhältnismäßig weiten Grenzen schwanken kann, ohne daß die guten Eigenschaften der Fäden merklich beeinflußt werden. Die Herstellung einer einheitlichen Ware im .großen macht daher keine Schwierigkeiten. Die Wiedergewinnung des Lösungsmittels und die Einstellung des Fällbades ist dann besonders einfach, wenn zurr Auflösen der Acetvlcellulose ein einheitliches Lösungsmittel, z. B. Aceton, verwendet wird. Die koagulierende Wirkung der Fäll:bäder kann noch durch "Zugabe von nicht quellend wirkenden Salzen und quellend wirkenden, nicht oder nur schwer flüchtigen organischen Substanzen, wie z. B. Äthylenchloridrin, Monoacetin, Phenolen und andere mehr, modifiziert werden. Setzt man bereits der Spinnlösung wasserlösliche Quellungsmittel, z. B. Rhodansalze, zu, so kann die Menge der quellend wirkenden Substanzen im Fällbad erheblich reduziert werden. Beispiele i. Eine 22°/"ige Lösung von Acetylcellulose in Aceton wird durch Spiilndüsen mit Bohrungen von 0,5 inm Durchmesser in ein Fallbad gedrückt, das im Liter neben Wasser Zoo g Ammoniumrhodanid und 55o g gereinigte Sulfitablauge vom spezifischen Gewicht 1,25 enthält. Die Temperatur des Fallbades beträgt etwa 2ö°, die Badlänge etwa 30 cm. Der Acetongehalt im Fällbäd kann in weiten Grenzen, z. B. zwischen z und 9°/o variieren. Der mit einer Geschwindigkeit von etwa 15 bis 2o m pro Minute .abgezogene Faden wird auf seinem Weg zur Spinnspule oder zum Spinntopf mit Wasser nachgewaschen. Der Einzelliter der gewonnenen Seide beträgt i bis 2 Denier, die Festigkeit 2 bis 2,5 g pro Denier.
2. Man arbeitet wie in Beispiel i angegeben, jedoch enthält die Lösung an Stelle der Stilfitablauge d.oo g Melasseschlempe vom spezifischen Gewicht 1,33 pro Liter.
3. Man arbeitet wie nach Beispiel i und ersetzt die Sulfitablauge durch 500 g mit Salzsäure neutralisierter, durch alkalischen Aufschluß erhaltener Keratin- öder Glutinlösung von spezifischem Gewicht 1,2,5, die etwa 5o°/, organische Substanz und etwa 10% anorganische Bestandteile, im wesentlichen Kochsalz, enthält.
q.. Man spinnt eine Lösung, bestehend aus 2o Teilen Acetylcellulose, 2 Teilen Ammoni:umrhodanid, 4 Teilen Wasser und 74 .Teilen Aceton in ein Fallbad, das 50o g .der im Beispiel 3 beschriebenen Keratin- oder Glutinlösung und .40 g Rhodanainmoniuln neben Wasser im Liter enthält.
5. Eine Spinnlösung, bestehend aus 2o Teilen Acetylcellulose mit 54,5°/0 Essigsäure in 8o Teilen Aceton wird in ein Fallbad gesponnen, das aus i Gewichtsteil der bei Beispiel 3 verwendeten Keratinlösung; 1,2 Gewichtsteilen Aminoniumrhodanid, i Gewichtsteil Natriumacetat, i Gewichtsteil Calciumchlorid und 3,5 Gewichtsteilen Wasser besteht. Man spinnt bei einer Fällbadtemperatur von etwa 2o", einer Fällbadhöhe von etwa 30 cm, mit einer Geschwindigkeit von 2ö bis 5o m pro Minute. Es werden Festigkeiten von 2,5 bis 3,5 ä pro Denier erreicht.
6: Man verwendet dieselbe Spinnlösung wie in Beispiel 5 angegeben und spinnt in einem Fallbad, bestehend aus i Gewichtsteil der in Beispiel 3 angeführten Keratin- oder Glutinlösung, 45 Gewichtsteilen Ammoniumrhodanid, 2 Gewichtsteilen Cälcitimchlord, i Gewichtsteil Natriumacetat, i Gewichtsteil Glykolmonoacetat und 7 Gewichtsteilen Wasser. Die Bädtemperatür beträgt etwa 2o°, die Badlänge 35 cm, die Abzugsgeschwindigkeit _1o bis 6o ln pro Minute. Bei dieser Arbeitsweise lassen sich Fäden mit einer Reißfestigkeit von 2;7 bis 3,2 g pro Denier bei einem Einzeltiter von 2 Denier und darunter erhalten.
Die fertige Kunstseide hat einen milden, gedämpften, der Naturseide sehr nahe kommernden Glanz.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Kunstfäden aus Celluloseestern oder -äthern unter Verwendung wäßriger Fallbäder, die Lösungsmittel und quellend wirkende Salze enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man den Fallbädern kolloide Substanzen, wie Melasse; Sulfitablauge; Gerbstoffe, lösliche Stärke, Eiweißstoffe, lösliche synthetische Harze u. dgl. zusetzt.
2. Verfahren zur Herstellung von Kunstfäden aus Celluloseestern oder -iithern gemäß Anspruch i; dadurch gekennzeichnet, daß den Fallbädern Lösunben von aufgeschlossenem Keratin zugesetzt werden.
3. Verfahren gemäß Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß den. quellend wirkende Salze enthaltenden Fallbädern außer den kolloiden Substanzen zur Regelung der Koagulation noch beliebige, nicht quellend wirkende Salze organischer oder anorganischer Natur zugesetzt werden. d.. Verfahren gemäß Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, däß den Salze und kolloide Stoffe enthaltenden Fällbädern noch auf das Celluloseder ivat lösend oder quellend wirkende, nicht oder nur schwer flüchtige organische Stoffe zu-,gesetzt werden.