DE610226C

DE610226C - Herstellung von kuenstlichen Gebilden aus Loesungen von Celluloseacetat in organischen Saeuren nach dem Streckspinnverfahren

Info

Publication number: DE610226C
Application number: DES92190D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1929-06-13
Filing date: 1929-06-13
Publication date: 1935-03-06

Description

Herstellung von künstlichen Gebilden aus Lösungen von Celluloseacetat in organischen Säuren 'nach dem Streckspinnverfahren Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von künstlichen Gebilden, wie Fäden, Filmen, aus Lösungen von Celluloseacetaten nach dem Streckspinnverfahren durch Koagulation solcher Lösungen in Schwefelsäure von q.o bis 6o0/0 oder Lösungen anderer in bezug auf die Quellfähigkeit wirkungsgleicher Säuren. Man hat bisher koagulierbare Celluloseacetatlösungen in der Regel in verdünnte Säurelösungen eingeführt oder sie mit solchen Säurelösungen behandelt, wobei es nur darauf ankam, das Celluloseacetat auszufällen.
Nach vorliegender Erfindung führt man die Koagulation mittels konzentrierter Lösungen starker Säuren durch. Hierbei wird das entstehende Gel gleichzeitig oder anschließend in einen Quellungszustand übergeführt, der es gestattet, einen Einfluß auf die Gelstruktur unter der Wirkung des Zuges, mit dem die künstlichen Gebilde in oder außerhalb des Fällbades in bekannter Weise hinweggeführt werden, auszuüben.
Man kann Acetylcellulose beliebigen Acetylierungsgrades in organischen Säuren, z. B. Essigsäure, lösen und diese Lösung in z. B. Schwefelsäure von qo bis 6o°/, und mehr einspinnen. Die erwähnte Esterlösung kann man auch durch die ursprüngliche Reaktionslösung, die sogenannte primäre, bei der Acetylcelluloseherstellung anfallende Reaktionsmasse ersetzen. Man erhält je nach Stärke und Temperatur der Säure, Länge des Fällwegs und anderer Bedingungen Fäden, die unter Umständen teilweise verseift sein können, nach dem Trocknen aber in jedem Falle besondere Wasserfestigkeit besitzen. Es können als Fällbäder auch Lösungen anderer in bezug auf die Quellfähigkeit wirkungsgleicher Säuren verwendet werden, deren Konzentration dem einzelnen Falle angepaßt werden muß.
Den Säurelösungen können auch noch andere Stoffe, z. B. Salze, zugesetzt werden, ferner auch Benetzungsmittel.
Beispiel i Nicht Gegenstand der Erfindung ist ein Spinnbad, in welchem neben mehr als 2o0/, Bisulfat noch io bis 6o°/, freie Schwefelsäure enthalten sind. Sekundäre acetonlösliche Acetylcellulose von etwa 550/, Essigsäuregehalt wird in Eisessig von 96°/a gelöst, derart, daß eine i8°/oige Lösung erhalten wird. Diese Lösung wird durch Düsen von o,6 mm Lochweite nach dem Streckspinnverfahren in eine strömende Fällflüssigkeit von 15' C gesponnen, die 48°/o Schwefelsäure, io°/o Essigsäure und 42204 Wasser enthält. Die Abzugsgeschwindigkeit beträgt 48 m in der Minute. Unmittelbar nach dem Verlassen des Fällbades wird das weiche Fadenbündel mit Wasser gewaschen und in der üblichen Weise weiterbehandelt. Man erhält Fäden von hoher Feinheit, die durchschnittlich i Denier je Einzelfädchen besitzen. Die Festigkeit beträgt im Mittel 2,4 9 je Denier, die Dehnbarkeit 19%. Die Fäden zeigen im wasserfeuchten Zustand nur eine geringe Abnahme der Festigkeit.
Beispiel 2 Primäre Acetylcellulose mit 61,50/0 Essigsäuregehalt wird in Ameisensäure von 850/,) gelöst, derart, daß eine 16°/°ige Lösung entsteht. Die Lösung wird wie in Beispiel i versponnen, jedoch wird als Spinnbad eine 64°/°ige wässerige Ameisensäurelösung benutzt. Die erhaltenen Fäden entsprechen jenen nach Beispiel :i erhaltenen bezüglich der Feinheit. Die Festigkeit betrug im Mittel 2,2 je Denier, die Dehnbarkeit 180/,. Der Festigkeitsverlust im Wasser betrug nur wenige Prozente der Trockenfestigkeit.
Beispiel 3 Acetylcellulose nach Beispiel i wurde in Schwefelsäure von 570/0 in der beschriebenen Weise eingesponnen. Nach der Fertigbehandlung, die wie in Beispiel i beschrieben erfolgte, wurden Fäden erhalten, die bei einer Feinheit von 1,1 Denier je Einzelfaden eine Festigkeit von 2,7 g je Denier und eine Dehnbarkeit von 170/, besaßen. Die Wasserfestigkeit war bedeutend, sie betrug noch 2,2g je Denier. Das neue Verfahren besitzt gegenüber den bisher bekanntgewordenen Naßspinnverfahren bedeutende Vorteile. Durch die Wirkung der konzentrierten Säurelösungen tritt eine wesentliche Erweichung des gesponnenen Fadens ein, bzw. seine Fällung verlangsamt sich. Hierdurch ist man in der Lage, den Faden stark auszuziehen, wodurch hohe Feinheit, Festigkeit und Dehnbarkeit erhalten wird. Bei Verwendung von z. B. Schwefelsäure tritt vermutlich eine oberflächliche Verseifung ein, die den Faden bezüglich seiner$ügelechtheit verbessert.
Gegenüber Verfahren, die Lösungen von Acetylcellulose in Aceton als Spinnlösung verwenden, hat das vorliegende Verfahren den Vorteil, daß man auch Ester verarbeiten kann, die in Aceton unlöslich sind.

Claims

PATENTANSPRUCH: Herstellung von künstlichen Gebilden, wie Fäden; Filmen, aus Lösungen von Celluloseacetat in organischen Säuren nach dem Streckspinnverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Celluloseacetatlösung in Schwefelsäure von qo bis 6o 0/° oder Lösungen anderer in beug auf die Quellfähigkeit wirkungsgleicher Säuren verspinnt.