DE602014C - Verfahren zum Trockenspinnen von Kunstfaeden aus Celluloseestern - Google Patents

Description

Das Verspinnen von Celluloseesterlösungen in Gemischen aus Methylenchlorid und niedrigsiedenden Alkoholen, z. B. Methyl- oder Äthylalkohol, und gegebenenfalls weiteren, höhersiedenden Lösungs- oder Quellungsmitteln ist bekannt. Es ist ferner vorgeschlagen worden, beim Trockenspinnverfahren die Erspinnung feiner Fäden durch gesteigerten Zusatz eines höher als das Hauptlösungsmittel siedenden

to Fällungsmittels zu erleichtern, z;B. durch Steigerung des Alkoholgehaltes in Methylenchloridalkohollösungen. In diesem Zusammenhang ist auch der Zusatz geringer Mengen Wasser oder wäßrigen Alkohols zu beliebigen anderen Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen empfohlen worden.

Vor einiger Zeit wurde gefunden, daß man bei Verwendung eines Lösungsmittelgemisches aus zwei an sich das Cellulosederivat nicht lösenden Hauptkomponenten, z. B. von Methylenchlorid und Äthylalkohol, dem Normalen gegenüber wesentlich verbesserte völligere Querschnittsformen erhält, wenn man den erhaltenen Fäden dicht unterhalb der Spinndüse einen kräftigen Gasstrom, insbesondere Luft, zubläst. Bei Verarbeitung von Lösungen normaler Konzentration wird jedoch unter diesen Arbeitsbedingungen die Streckbarkeit etwas herabgemindert. Wenn auch dieser Nachteil ohne schädliche Beeinflussung der Querschnittsqualität durch Verminderung der Lösungskonzentration ausgeglichen werden kann, so ist es doch aus wirtschaftlichen Gründen erwünscht, dieselbe Fadenfeinheit auch mit höherer Lösungs konzentration zu erreichen.

Wie inzwischen festgestellt wurde, gelingt dies bei Lösungen in Gemischen aus Methylenchlorid und unter 100 ° siedenden Alkoholen, die zweckmäßig noch höher als das Methylenchlorid siedende zusätzliche Lösungs- oder Quellungsmittel enthalten, wenn manden ohne besonderen Zusatz 2 bis 2,5 Gewichtsprozente nicht überschreitenden Wassergehalt erhöht, beispielsweise bis auf 10% und noch darüber und die Spinnlösung vor dem Austritt aus der Düse auf eine Temperatur oberhalb des Siedepunktes des Methylenchlorids vorwärmt.

Abgesehen von der Steigerung der Streckbarkeit, erreicht man auch innerhalb gewisser Grenzen eine Steigerung der Reißfestigkeit. Bei noch höheren Wassergehalten geht die Reißfestigkeit wieder zurück. Die Lage des Optimums ist abhängig vom jeweiligen Charakter des Spinnstoffs, der Zusammensetzung des Lösungsmittelgemisches und der Konzentration der Spinnlösung, muß also von Fall zu Fall durch Versuche ermittelt werden. Die Steigerung des Wassergehaltes gestattet eine wesentliche Erhöhung der Lösungstemperatur vor dem Austritt durch die Düse, z.B. bis auf 60°, ohne daß der Spinnprozeß erschwert würde. Hierdurch ergeben sich wesentliche praktische Vorteile, besonders hinsichtlich der Querschnittsgestaltung.

Das den Spinnfäden gleich nach Verlassen der Düse zugeführte Trockenmittel kann ge-

gebenenfalls auch schon Lösungsmitteldämpfe enthalten und kann kalt oder vorerwärmt zur Einwirkung gebracht werden. Durch kräftige Luftzufuhr läßt sich sowohl das Verkleben wie S auch das Mattwerden der Fäden selbst bei hohem Wassergehalt der Spinnlösungen vollkommen verhindern.

Der Einfluß der gesteigerten Wassermenge auf die Feinheit und die mechanischen Eigenschäften der gesponnenen Fäden ist aus den nachfolgenden Beispielen und Tabellen ersichtlich.

Beispiele

i. Eine Spinnlösung, bestehend aus 18 Gewichtsteilen eines hochviscosen, durch Trocknen vom Wasser befreiten Celluloseacetats mit einem Essigsäuregehalt von 55°/₀ (Viscosität nach Ost in 2%iger Acetonlösung etwa 9,0, bezogen auf ein Viscosimeter mit einer Durchflußzeit für 25 ecm reines Aceton von 20 ° C), 81 Teilen eines Lösungsmittelgemisches, enthaltend Methylenchlorid, Alkohol von 96 Gewichtsprozent und Methyläthylketon im Verhältnis 65 : 30: 5, und einem Teil Wasser, wird in Trockenspinnzellen üblicher Bauart durch eine Düse von 20 Löchern von 0,07 mm Bohrung versponnen. Die Temperatur vor der Düse beträgt 50 °, die Temperatur der Spinnzelle in der Düsengegend etwa 35⁰. Zwecks günstiger Beeinflussung der Fadenbildung wird dem Fadenbündel unmittelbar nach dem Austritt aus der Düse aus einem Ringschlitz eine Luftmenge von etwa 5 cbm/Std. in horizontaler Richtung zugeblasen. Diese Luftmenge wird' gleichsinnig mit den Fäden nach unten abgesaugt. Man erhält bei störungsfreiem Spinnprozeß Fäden mit einem minimalen Einzeltiter von etwa 4,5 Denier. Die Reißfestigkeit beträgt 1,25 bis 1,3 g/Denier. 2. Man arbeitet wie in Beispiel 1, verwendet jedoch statt 81 Gewichtsteile nur 77 Teile Lösungsmittelgemisch und steigert die Wassermenge auf 5%. Es gelingt eine Verstreckung bis auf 3,3 Denier und die Festigkeit steigert sich bis auf 1,45 g/Denier.

Im Beispiel 1 liegt der Wassergehalt der Spinnlösung unter 2,5 ⁰J₀. Der Vorteil der gesteigerten Wassermenge im Beispiel 2 kommt in besseren Festigkeitswerten und in gesteigerter Verstreckbarkeit zum Ausdruck.

Bei einer zweiten Versuchsreihe, bei welcher eine i8%ige Lösung eines Celluloseacetats mit 54,9% Essigsäure im gleichen Lösungsmittelgemisch wie oben mit Wasserzusatz in verschiedenen Mengen verarbeitet wurde, ergaben sich folgende Werte:

Wasser-	Ver	Reiß	Ver	Reiß
. . gehalt	Streckung	festigkeit	streckung	festigkeit
1%	4,5 Den.	133 g/100 Den.	2,7 Den.	138 g/100 Den.
27o	4.0 -	138 g/100 -	2,55 -	144 g/100 -
57a	3.5 -	140 g/100 -	2,3 -	137 g/100 -
10%	2,75 -	125 g/100 -
Bei einer dritten analogen Reihe wurden
folgende Werte ermittelt:
Wasser
gehalt
3 7o
4,57o
6 7o

Mit sinkendem Essigsäuregehalt tritt der günstige Einfluß des Wassers noch deutlicher in Erscheinung. Man kann dann auch den Wassergehalt stärker erhöhen, ehe ein auffälliger Rückgang der Festigkeit einsetzt. Mit fallender Konzentration der Spinnlösung muß die Wassermenge etwas reduziert werden, da nicht nur das relative Verhältnis im Lösungsmittel, sondern auch das absolute Verhältnis zwischen Celluloseacetat und Wasser berücksichtigt werden muß,

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Trockenspinnen von Kunstfäden aus Celluloseestern unter Verwendung eines wasserhaltigen Lösungsmittelgemisches, das als Hauptkomponenten Methylenchlorid und einen unter 100 ° siedenden Alkohol oder ein Gemisch solcher Alkohole und zweckmäßig höher als das Methylenchlorid siedende zusätzliche Lösungs- oder Quellungsmittel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die auf eine Temperatur oberhalb des Siedepunktes des MethylencHorids vorgewärmte Spinnlösung mit einem Wassergehalt von mehr als 2j5 Gewichtsprozent unter Zufuhr eines kräftigen Trockengasstromes kurz unterhalb der Düsen versponnen wird.