AT287905B

AT287905B - Verfahren zur Herstellung von Faden aus regenerierter Cellulose

Info

Publication number: AT287905B
Application number: AT917368A
Authority: AT
Original assignee: Chemiefaser Lenzing Ag
Priority date: 1968-09-20
Filing date: 1968-09-20
Publication date: 1971-02-10
Also published as: PL80194B1

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von Fäden aus regenerierter Cellulose 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fäden aus regenerierter Cellulose hoher Festigkeit durch Spinnen einer Viskose mit einem Gehalt von 5 bis   7% Cellulose, 5 bis 7%   Ätznatron, 36 bis 40% (bezogen auf Cellulose) Schwefelkohlenstoff sowie 1 bis 4% (bezogen auf Cellulose) eines Modifizierungsmittels in ein ausser Natriumsulfat noch Schwefelsäure und 40 bis 60   g/l   Zinksulfat enthaltendes Spinnbad, Abziehen der koagulierten Fäden und Strecken der Fäden um mindestens 100% in einem bei einer Temperatur von 85 bis   950C   gehaltenen Streckbad. 



   Verfahren dieser Art sind bereits bekannt ; sie führen in Abhängigkeit von der Viskosezusammensetzung, den Spinnbedingungen und der Wahl des Modifizierungsmittels, als welches Chinolin, oxyäthylierte Fettalkohole oder Fettsäuren, Polyoxyäthylenglykoläther von Phenol, äthoxylierte Amine, quarternäre Ammoniumsalze unter anderem in Frage kommen, im allgemeinen zu hochwertigen Produkten, die als hochfeste Fasern bezeichnet werden. Man ist bestrebt, die Bedingungen so zu wählen, dass eine sogenannte Mantelstruktur und ein   ungelappter Querschnitt   des regenerierten Fadens erhalten werden. 



   Bei den bekannten Verfahren werden an die Viskose hohe Reinheitsforderungen gestellt ; normalerweise wird verlangt, dass der Gehalt der Ausgangszellstoffe an   a-cellulose   mehr als 95% beträgt. Die Spinnbäder enthalten Schwefelsäure, Natriumsulfat und Zinksulfat, wobei die Schwefelsäurekonzentration etwa 7% beträgt und geringfügig über   dem"Slubbing-Point"liegen   soll, und die Zinksulfatkonzen- 
 EMI1.1 
 ten Verfahren über 120   g/l   (etwa   100/0).   



   Obwohl es nach den bekannten Verfahren gelungen ist, Fasern mit guten Festigkeitseigenschaften herzustellen, ist ihr Gesamteigenschaftsspektrum in textiltechnologischer Hinsicht nicht befriedigend. 



  Sollen aus Celluloseregeneratfasern feine Garne hergestellt werden, die sich für eine gemeinsame Verarbeitung mit feinen Baumwollgarnen oder feinen, aus synthetischen Fasern hergestellten Garnen eignen, oder sollen aus Celluloseregeneratfasern und Baumwolle bzw. synthetischen Fasern Mischgarne hergestellt werden, so müssen nicht nur an die Reissfestigkeit, sondern auch an den Nassmodul und die Abriebfestigkeit der Celluloseregeneratfasern hohe Anforderungen gestellt werden, und es muss auch auf die sekundären Qualitätsmerkmale, die durch den   Koagulations- und   Regenerationszustand bedingt werden, besonders geachtet werden.

   Weiters ist die Plastizität des koagulierten und teilweise regenerierten Fadens sowie die Stabilität der Einzelkapillaren, insbesondere ihre Widerstandsfähigkeit gegen Zerreissen an den   Führungs- und   Umlenkorganen der Spinnmaschine, von wesentlicher Bedeutung. 



   Es hat sich als schwierig herausgestellt, Fasern mit hoher Festigkeit, mittlerer Dehnung und hohem Nassmodul bei guter Schlingenfestigkeit zu gewinnen. Ein besonderes Problem ist es auch, das ersponnene Fasergut frei von Sekundärfehlern, wie Verklebungen von Einzelfasern, Viskosebatzen, Langfasern u. dgl. zu erhalten. Es ist eine Erfahrungstatsache, dass mit umso mehr Fehlern der erwähnten Art heim Spinnen zu rechnen ist, je höher die Lochzahl der Düse ist. Auf der andern Seite müssen wegen der niedrigen Endabzugsgeschwindigkeit bei Verfahren dieser Art Düsen mit möglichst grosser Lochzahl verwendet werden, denn nur bei diesen ist ein zufriedenstellender wirtschaftlicher Nutzungsgrad zu er- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 warten. 



   Die Erfindung bezweckt die Vermeidung der geschilderten Schwierigkeiten und hat die Schaffung eines Verfahrens zum Ziel, welches in grosstechnischem Umfang die Erreichung der folgenden Faserkenn- werte gewährleistet :
Nassmodul mindestens 10 p/den, vorzugsweise 12 bis 16 p/den ;
Schlingenfestigkeit mindestens 1, 8 p/den, vorzugsweise 2, 0 bis   2, 2 p/den ;   maximale Anzahl der Spinnfehler wie folgt :
Anzahl der Verklebungen pro 10 g Fasermaterial : höchstens 10 ;
Anzahl der Viskosebatzen pro 10 g Fasermaterial : höchstens 4 ;
Anzahl der Langfasern pro 10 g Fasermaterial : höchstens 40. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren ist gekennzeichnet durch die Kombination der folgenden Massnahmen : a) dass eine Viskose verwendet wird, deren Spinngammawert 50 bis 68, vorzugsweise 55 bis 58, und deren Spinnviskosität 50 bis 120, vorzugsweise 70 bis 90 Kugelfallsekunden beträgt ; b) dass die Natriumsulfatkonzentration im Spinnbad 60 bis 110 g/l, vorzugsweise 90   bisllOg/l. be-     trägt ;   und c) dass die Temperatur des Spinnbades 36 bis   45 C,   vorzugsweise 39 bis   420C   beträgt. 



   Zweckmässi g wird eine Viskose verwendet, der das Modifizierungsmittel erst kurz vor   dem Verspin-   nen der Viskose, längstens 2 h vor dem Verspinnen, zugegeben wird. 



   Das Spinnen kann ohne Schwierigkeiten unter Verwendung von Viellochdüsen mit mehr als 30 000 Spinnlöchern pro Düseneinheit erfolgen. 



   Bei dem erfindungsgemässen Verfahren ist es nicht erforderlich, einen hochveredelten Zellstoff mit einem a-Cellulosegehalt von mehr als   95%   zu verwenden, sondern es können auch Zellstoffe verwendet werden, deren   a-Cellulosegehalt   weniger als 95% beträgt. 



   Die erfindungsgemäss vorgeschlagenen Massnahmen der Einhaltung   einer bestimmten Spinnreife, fttr   die der Spinngammawert charakteristisch ist, der   Einhaltung einer : bestimmten   Viskosität, für die die Kugelfallwerte charakteristisch sind, und der Einhaltung bestimmter Bedingungen im Spinnbad, bewirken zusammen die angestrebten Fasereigenschaften. Unter dem Spinngammawert versteht man den An- 
 EMI2.1 
 den   ausgedrückt. Die   Bestimmung ist in   K. Götze,   Chemiefasern   [1951],   S.   175   angegeben. 



   Die erfindungsgemäss vorgeschlagene Natriumsulfatkonzentration unterscheidet sich von den in den in der Literatur zumeist angegebenen Werten dadurch, dass sie tiefer liegt ; man findet im allgemeinen Empfehlungen für den Natriumsulfatgehalt von 10 bis 14%. Durch die erfindungsgemässe Herabsetzung des Natriumsulfatgehaltes wird ein Ansteigen der Dehnung und eine Herabsetzung des Nassmoduls vermieden. 



   Die erfindungsgemäss vorgeschlagene Temperatur des Spinnbades unterscheidet sich von den in der Literatur zumeist angegebenen Werten dadurch, dass sie höher liegt ; im allgemeinen wird eine Spinnbadtemperatur von   300C   empfohlen. Bei einer so niedrigen Spinnbadtemperatur ist der Faden zu wenig regeneriert, wodurch Störungen an den   Führungs- und   Umlenkorganen   auftreten können und beim Schnei-   den des Spinnkabels zu Stapeln ein unerwünscht hoher Anteil an Langfasern entsteht. Bei der erfindungsgemäss vorgeschlagenen höheren Badtemperatur wird hingegen ohne Verschlechterung der textilphysikalischen Fasereigenschaften ein sicheres Spinnen gewährleistet. 



   Durch die Zugabe des Modifizierungsmittels erst kurz vor dem Verspinnen   werden Verunreini-   gungen, die sonst dadurch auftreten, dass sich Teilchen von den   Behälter- und   Rohrwänden unter der Einwirkung des Modifizierungsmittels ablösen, weitestgehend vermieden, und   Spinnfehlerwerdenda-   durch unterdrückt. 



   Im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens ist es weiterhin vorteilhaft, das Ätznatron/Cellulose Verhältnis möglichst hoch, mindestens auf 0, 9 oder höher, zu halten. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren und die überlegenen Eigenschaften der danach hergestellten Fäden gegenüber bekannten Verfahren werden in den folgenden Beispielen näher erläutert. Hiebei veranschaulichen die Beispiele 1 und 2 die erfindungsgemässe Arbeitsweise, während Beispiel 3 in bezug auf die 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 Natriumsulfatkonzentration im Spinnbad und die Spinnbadtemperatur und Beispiel 4 in bezug auf die Natriumsulfatkonzentration im Spinnbad von der erfindungsgemässen Arbeitsweise abweichen, wodurch in beiden Fällen die Fasereigenschaften verschlechtert werden. 



   In den Beispielen sind   als Qualitätsmerkmale   die Reissfestigkeit und Reissdehnung der Fasern im konditionierten und nassen Zustand, ferner der Nassmodul und die Schlingenfestigkeit angegeben ; der Nass- 
 EMI3.1 
 in den) ; die Schlingenfestigkeit wurde auf den einfachen Titer bezogen. 



   Als sekundäre Qualitätsmerkmale sind in den Beispielen die Anzahl der Verklebungen von Einzelfasern, die Anzahl der Viskosebatzen und die Anzahl der über 10% ausserhalb einer normalen Stapelverteilung liegenden Langfasern, jeweils bezogen auf 10 g Fasermaterial angegeben. Diese Bestimmungen werden durch Auszählen von Hand aus durchgeführt. 



   Beispiel 1 : Viskosezellstoff mit 93% a-Cellulose wurde mit Maischlauge, welche 240   g/l   Ätznatron enthielt, bei   350C   unter Umrühren alkalisiert. Die Zugabe des Zellstoffes und die Entnahme der Maische über eine Pumpe erfolgten kontinuierlich. Die Maische wurde zu einem Alkalicellulosevlies mit 33% Cellulose und   17% Ätznatron abgepresst J) as Alkalicellulosevlies   wurde zerfasert. Die Alkalicellulose wurde bei einer Temperatur von 300C abgereift, so dass die Kupferviskosität der Cellulose vor der Sulfidie- 
 EMI3.2 
 tronlösung zu einer Viskose mit 6% Cellulose, 6%   NaOH und 360/0 CSz.   bezogen auf Cellulose, gelöst. 



  Die Viskose wurde 3mal filtriert und entlüftet. Der Viskose wurden 1 h vor dem Verspinnen 3%, bezogen auf Cellulose, eines eine Mantelstruktur bewirkenden Modifizierungsmittels zudosiert. Die Viskose wurde auf einen Spinngammawert von 57 nachgereift. Die Viskosität betrug während desVerspinnens 80 Kugelfallsekunden. Die Viskose wurde an einer grosstechnischen Spinnmaschine   überViellochdUsen   
 EMI3.3 
 



   Die Spinnbadtemperatur betrug   400C.   Der koagulierte und teilweise regenerierte plastische Fadenstrang von blassgelberFarbe wurde über eine Galette (G   1)   in   einZweitbad, dessen Temperatur95 C   war, geführt und dort zwischen G 1 und einer zweiten Galette (G 2) um 127% verstreckt. Der Endabzug betrug 27 m/min. Das Spinnkabel wurde zu Stapeln von 40 mm Länge geschnitten, welche in verdünnter Schwefelsäure vollständig regeneriert, hierauf   mit Heisswasser   säurefrei gewaschen, mit verdünnter Natronlauge entschwefelt, abermals ausgewaschen, mit verdünnter Natriumhypochloritlösung gebleicht, abermals ausgewaschen, aviviert, abgepresst und getrocknet wurden. 



   Die textilen Kennwerte der erhaltenen Fäden waren die folgenden : 
 EMI3.4 
 
Reissdehnung   kond. : 12% ;  
Reissdehnung   nass : 14% ;     Nassmodul : 14, 0 p/den ;   
Schlingenfestigkeit : 2, 1 p/den ;
Anzahl der Verklebungen pro 10 g Faser : 0 ;
Anzahl der Viskosebatzen pro 10 g Faser : 0 ;
Anzahl der Langfasern pro 10 g Faser : 6. 



   Die textilphysikalischen Eigenschaften und die sekundären Qualitätsmerkmale der so hergestellten Fäden bzw. Fasern sind zufriedenstellend und entsprechen den angestrebten Werten. 



   Beispiel 2 : Die Viskoseherstellung, der Spinnprozess und die Nassbehandlung erfolgten analog wie im Beispiel   1,   aber statt einer 32000 Loch-Düse wurde in diesem Fall eine 45 000 Loch-Düse verwendet. 



   Die textilen Kennwerte der erhaltenen Fäden waren die folgenden :
Reissfestigkeit kond. : 4,3   p/den ;  
Reissfestigkeit nass : 2,6 p/den ;   Reissdehnung kond. : 12% ;    

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
Reissdehnung nass : 15% ;   Nassmodul : 14, 0 p/den ; Schlingenfestigkeit : 2, 0 p/den ;   
Anzahl der Verklebungen pro 10 g Faser : 2 ;
Anzahl der Viskosebatzen pro 10 g Faser : 0 ;
Anzahl der Langfasern pro 10 g Faser : 4. 



   Die textilphysikalischen Eigenschaften und die sekundären Qualitätsmerkmale der so hergestellten Fäden bzw. Fasern sind zufriedenstellend und entsprechend den angestrebten Werten. 



   Beispiel 3 : Die Viskoseherstellung, der Spinnprozess und die Nachbehandlung erfolgten analog wie im Beispiel   l,   jedoch betrug die Natriumsulfatkonzentration im Spinnbad 120   g/l   und die Spinnbadtemperatur   30 C.   Das koagulierte Kabel war vor der Verstreckung intensiv gelb. 



   Die textilen Kennwerte der erhaltenen Fäden waren die folgenden : 
 EMI4.1 
 
Reissdehnung kond : 13% ;
Reissdehnung   nass : 15% ;  
Nassmodul : 13, 5 p/den ;   Schlingenfestigkeit : 2, 0 p/den ;   
Anzahl der Verklebungen pro 10 g Faser : 30 ;
Anzahl der Viskosebatzen pro 10 g Faser : 8 ;
Anzahl der Langfasern pro 10 g Faser : 60. 



   Die textilphysikalischen Eigenschaften der Faser werden als ausreichend betrachtet, die sekundä-   ren Qualitätsmerkmale   des Fasermaterials sind aber so schlecht, dass das Fasermaterial sich nicht zu feineren Garnen verarbeiten lässt und somit dem beabsichtigten Zweck nicht genügt. 



   Beispiel 4 : Die Viskosenherstellung, der Spinnprozess und die Nachbehandlung erfolgten analog wie im Beispiel 3, jedoch betrug die Spinnbadtemperatur 400C. Das koagulierte und teilweise regenerierte Spinnkabel war vor der Verstreckung blassgelb. 



   Die textilen Kennwerte der erhaltenen Fäden waren die folgenden : 
 EMI4.2 
 
Anzahl der Verklebungen pro 10 g Faser : 0 ;
Anzahl der Viskosebatzen pro 10 g Faser : 0 ;
Anzahl der Langfasern pro 10 g Faser : 8. 



   Die   sekundärenQualitätsmerkmale   der Faser sind ausreichend, der Nassmodul wird aber als zu niedrig für den angestrebten Fasertyp betrachtet. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung von Fäden aus regenerierter Cellulose hoher Festigkeit durch Spinnen einer Viskose mit einem Gehalt von 5 bis 7% Cellulose, 5 bis 7% Ätznatron, 36 bis 40% (bezogen auf Cellulose) Schwefelkohlenstoff sowie 1 bis   41o   (bezogen auf Cellulose) eines Modfizierungsmittels in ein ausser Natriumsulfat noch Schwefelsäure und 40 bis 60 g/1 Zinksulfat enthaltendes Spinnbad, Abziehen der koagulierten Fäden und Strecken der Fäden um mindestens   100 je   in einem hei einer Temperatur von   5 bis 95 C gehaltenen Streckbad,   gekennzeichnet durch   die Kombination der folgenden Mass-     nahmen :

      a) dass eine Viskose verwendet wird, deren Spinngammawert 50 bis 68, vorzugsweise 55 bis 58, und deren Spinnviskosität 50 bis 120, vorzugsweise 70 bis 90 Kugelfallsekunden   beträgt ;   b) dass die Natriumsulfatkonzentration im Spinnbad 60 bis 110 g/l, vorzugsweise 90 bis 110 g/l,   beträgt;   und c) dass die Temperatur des Spinnbades 36 bis   45 C,   vorzugsweise 39 bis   420C   beträgt.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass für die Viskosebereitung ein Zellstoff verwendet wird, dessen a -Cellulosegehalt weniger als 95% beträgt.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Viskose <Desc/Clms Page number 5> verwendet wird, der das Modifizierungsmittel erst kurz vor dem Verspinnen der Viskose, längstens 2 h vor dem Verspinnen, zugegeben wird. EMI5.1