DE907570C - Verfahren zur Herstellung von Kunstseide und Zellwolle aus Viskose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Kunstseide und Zellwolle aus Viskose Es sind bereits Verfahren bekannt, durch Zusatz bestimmter Verbindungen zur Tauchlauge die Viskosität von Spinnlösungen aus Viskose herabzusetzen und auf diese Weise zu einer Verkürzung oder Ausschaltung der Vorreife zu kommen.
• Es wurde nun gefunden, daß nicht gasförmige Verbindungen, welche die Eigenschaft haben, mit Aldehyden in alkalischer Lösung eine Verbindung einzugehen, bei ihrem Zusatz zur Tauchlauge eine besonders weitgehende Herabsetzung der Viskosität von Viskosespinnlösungen bewirken.
• Man hat schon bei der Alkalisierung der Cellulose zwecks Herstellung von Viskose die Alkalisierung im Vakuum vorgenommen und die abgesaugte Luft durch Ammoniak ersetzt. Das hierbei in der Tauchlauge sich anreichernde Ammoniak wirkt sich jedoch nicht erniedrigend auf die Viskosität der erhaltenen Viskose aus. Die Alkalisierung des Zellstoffes erfolgt entweder in Alkalisierungsquirlen, das sind Wannen mit Rührwerken, in denen der Zellstoff durch die Schlagwirkung der Rührarme in Breiform übergeführt wird, in anderen Apparaturen, die den Zellstoff in Breiform zu überführen gestatten, oder auch in Pappenform in sogenannten Tauchpressen. Die Tauchung des Zellstoffes kann in üblichen Tauchlaugetemperaturen, beispielsweise bei 2o°, aber auch bei höheren Temperaturen bis zu go°, vorgenommen werden. Bei erhöhter Tauchtemperatur ist die Senkung der Viskosität noch etwas größer. Zugesetzt werden beispielsweise Phenylhydrazin, Hydroxylamin oder deren Salze, ferner Semicarbazid oder andere Stoffe, die mit Aldehyd Verbindungen eingehen, "g1. Karrer, Lehrbuch der organischen Chemie, 6. Aufl., S. 159 bis 163.
• i g des zur Prüfung stehenden Stoffes wird in 50 ccm Tauchlauge gegeben und gelöst. Dann setzt man genau 0,5o g CH20 zu, schüttelt gut durch und läßt 15 Minuten im geschlossenen Gefäß stehen. Nun entnimmt man mit einer Pipette i ccm und titiert das Alkali gegen ThSnnolblau. Weitere 25 ccm pipettiert man zu genau 25 ccm einer gegen Thymolblau neutral gestellten 5%igen Sulfitlösung. Man schüttelt gut durch und läßt 15 Minuten im geschlossenen Gefäß stehen. Dann pipettiert man 2 ccm dieser Lösung in ioo ccm Wasser und titriert das Alkali. Die Differenz aus beiden Titrationen wird auf Formaldehyd gerechnet und ergibt ein Maß für das Bindungsvermögen des zu prüfenden Stoffes.

  a = ccm n H2 S 04 i. Titration

  b = ccm n H2 S O,, 2. Titration

  (b - a) - 1,5 = x g CH20 in 50 ccm Tauchlauge 0,5 - x = gebundenen CH20 Wenn also x >_ o,5, so ist die zu prüfende Substanz ungeeignet. Beispiel i 120 kg lufttrockener Sulfitzellstoff üblicher Qualität, wie er in der Kunstfaserindustrie verwendet wird, werden mit 2q001 Lauge in einem Rührgefäß alkalisiert. Die Lauge hat folgende Zusammensetzung: 2.10g/1 Na 0H, 2o g Hemicellulose je Liter und io g Phenylhydrazin pro Liter. Die Temperatur beträgt 2o°, die Dauer der Alkalisierung 6o Minuten. Hernach wird die Alkalicelluiose von der überschüssigen Lauge durch Schleudern oder Pressen abgetrennt, so daß eine Alkalicellulose mit 32 % Alphacellulose und 16 % Alkali erhalten wird. Diese wird zerfasert und sofort mit 32 % C S2, bezogen auf Alphacellulose, sulfidiert und das Xanthat zu einer Viskose mit 8 % Cellulose und 7 % NaOH gelöst. Die Viskosität der Spinnlösung beträgt 35 Sekunden, gemessen nach der Kugelfallmethode. Die Viskose wird filtriert, entlüftet und in bekannter Weise auf Kunstfasern oder Folien, am besten unter Streckung in ein in der Viskosetechnik übliches Fällbad, versponnen. Die Fäden werden gewaschen, entschwefelt, gewaschen, gebleicht, wieder gewaschen, geseift und getrocknet. Die Reißfestigkeit ist der eines Fadens, der ohne Zusatz zur Tauchlauge hergestellt wurde, mindestens gleichwertig. Der Polymerisationsgrad des Fadens beträgt 33o. Arbeitet man ohne Zusatz zur Tauchlauge, so beträgt die Viskosität der Spinnlösung 315 Sekunden.
• Beispiel e Zoo kg Sulfatzellstoff, der noch etwa 45 % Wasser enthält, wird mit einer Natronlauge von 25o g NaOH/l, io g Hemi je Liter und 7 g Hydroxylaminzusatz i Stunde bei 70° in einem Rührgefäß mercerisiert. Hernach wird bis auf 28o kg abgepreßt, zerfasert und sofort mit 35 % C S2, bezogen auf Alphacellulose, sulfidiert. Das Xanthat wird zu einer Viskose mit 7,2 % Alpha und 6,o % NaOH gelöst. Die Viskosität der Viskose beträgt 14,0 Sekunden. Arbeitet man ohne Hydroxylaminsulfatzusatz, so erhält man bei sonst gleicher Arbeitsweise eine Spinnlösung mit i66 Sekunden Viskosität. Die nach dem Verfahren hergestellte Viskose wird versponnen, und man erhält eine Kunstseide mit sehr guten textilen Daten. Beispiel 3 12o kg lufttrockener Sulfitzellstoff wird mit einer 18%igen Natronlauge, welche die in der Viskosetechnik übliche Menge an Hemicellulose und außerdem einen Zusatz von 0,5 % Semicarbazid enthält, mercerisiert. Dauer der Einwirkung 6o Minuten, Temperatur 2o°. Hernach wird bis auf So % Alphacellulose und 15,5 % NaOH abgepreßt, sofort zerfasert und anschließend mit 3o % C S2, bezogen auf Alphacellulose, sulfidiert und zu einer Viskose mit 8,5 010 Cellulose und 6,5"/, NaOH gelöst. Die Viskosität der Viskose beträgt 45 Sekunden. Arbeitet man ohne Semicarbazidzusatz, so beträgt die Viskosität 350 Sekunden. Die Viskose wird in bekannter Weise auf künstliche Fasern oder Folien od. dgl. verarbeitet. Dem Spinnbad, welches beispielsweise 125 g H2S00, 250 g Nag S 04 enthält, können die verschiedensten Zusätze, wie Zn S 04, Glucose u. dgl., gemacht werden. Das erhaltene Endprodukt zeigt ausgezeichnete Daten.
• Die angegebenen Viskositäten wurden nach der Kugelfallmethode in der Weise ermittelt, daß die Fallzeit einer Nickelkugel von 3,1 mm Durchmesser und einem Gewicht von o,i30o g durch eine Viskosesäule von 2o cm Höhe in Sekunden gemessen wurde.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Kunstseide und Zellwolle aus Viskose, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Herstellung der Viskoselösung Verwendung findende Alkalicellulose durch Tauchen in einer Lauge erhalten wurde, der ein nicht gasförmiger Stoff zugesetzt wurde, der mit Aldehyd in alkalischer Lösung eine Verbindung eingeht.