DE743852C - Verfahren zur Herabsetzung der Viskositaet von Viskose - Google Patents

Description

• ,Verfahren zur Herabsetzung der Viskosität von Viskose Bei der Herstellung von Viscose wird der Zellstoff in Natronlauge getaucht. Von der entstandenen Alkalicellulose wird die überschüssige Lauge abgepreßt, die Alkalicellulose wird zerfasert und nach einer mehr oder weniger langen Vorreife der Sulfidierung unterworfen und zu Viscose gelöst. Die Alkalisierung des Zellstoffs erfolgt entweder in Pappenform in sogenannten Tauchpressen oder in Alkalisierungsquirlen, das sind Wannen mit Rührwerken, in denen der Zellstoff durch die Schlagwirkung der Rührarme in Breiform übergeführt wird. Die Tauchung des Zellstoffes in der Lauge erfolgt im allgemeinen bei Temperaturen von 2o°. - Es ist jedoch auch belmnnt, die Tauchung bei höheren Temperaturen bis über ioo° vorzunehmen, um die beim normalen Viscoseherstellungsproz.#ß notwendige Vorreife abzukürzen oder ganz einzusparen. Man hat jedoch das Tauchen bei Temperaturen über 5o°, insbesondere über 70 bis 9o°, verworfen, weil man annahm, daß das bei höherer Temperatur gesteigerte Inlösunggehen von Zellstoff in der Lauge zu große Aus-beuteverluste mit sich bringen würde. Außerdem wollte man festgestellt haben, daß durch das Tauchen bei hoher Temperatur der ersponnene Faden in seiner Reißfestigkeit geschädigt würde.
• Mari hat ferner schon in der Tauchlauge Metallsulfite, insbesondere Natriumsulfit, zugesetzt, um den oxydativen Abbau der Alkalicellulosewährend der Vorreife zu vermindern und um auf diese Weise, trotz der Vorreife, eine Viscose höherer Viscosität zu erhalten. Ferner hat man der Tauchlauge schon Sulfit zugesetzt, um eine Viscose zu erhalten, die besser haltbar ist und erst nach tagelangem Stehen koaguliert.
• Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß es möglich ist, durch Zusatz von Sulfit zur Tauchlauge und Tauchen in Breiform die V iscosität der erhaltenen Spinnlösungen beträchtlich zu senken. Diese herabsetzende-Wirkung des Sulfits ist besonders erheblich, wenn in Breiform bei Temperaturen von 35 bis go° alkalisiert wird, also bei Temperaturen, die über der üblichen Alkalisierungstemperatur von 2o° liegen.
• Wie festgestellt lverden konnte, sind die Celluloseverluste außerordentlich gering. Das trifft selbst für die höheren Temperaturen über 6o° zu, bei denen eine ganz besonders starke Erniedrigung der Viscosität eintritt. Durch den Sulfitzusatz zur Lauge ist die Menge der bei diesen Temperaturen in Lösung gehenden Celluloseanteile noch geringer als bei Fortlassen des Sulfitzusatzes. Durch das Tauchen bei hohen Temperaturen über 65° wird an sich schon die Viscosität der Viscosen stark herabgesetzt, jedoch wird diese Wirkung durch den Zusatz von Sulfit noch ganz wesentlich gesteigert. Es wurde festgestellt, daß durch den Sulfitzusatz zu solchen heißdn Tauchlaugen die Viscosität nochmals bis um die Hälfte gesenkt werden kann. Nach dem Verfahren der Erfindung ist es möglich, bei Verwendung eines Ausgangszellstoffes von einem Polymerisationsgrad 80o bis 85o (bestimmt nach der Vorschrift der Fachgruppe Chemische Herstellung von Fasern) unter Fortlassung der Vorreife, Viscosen mit einem Zellstoffgehalt vom 70%, einem Alkaligehalt von 6,5 % Na O H und einer Spinnviscosität von 3o" herzustellen. Will man Spinnlösungen von höherem Zellstoffgehalt herstellen, so muß an die Alkalisierung eine entsprechende Vorreife angeschlossen werden. Die Fäden aus derartig hergestellten Spinnlösungen sind in ihrer Reißfestigkeit mindestens ebenso gut wie solche aus normalen Spinnlösungen. daß eine V iscose der gleichen Konzentration, welche bei 2o° ohne Sulfit alkalisiert worden war, eine Viscosität von i75" und eine solche, welche bei 5o° ohne Sulfit hergestellt worden war, eine Viscbsität von 148" zeigt. Beispiel 2 ioo kg lufttrockener Sulfatzellstoff wird mit einer Lauge, welche je Liter 24.o g a O H, 5 g Na, S 03 und 5 g eines Netzmittels, beispielsweise Prästabitöl, enthält, bei 70° 1 Stunde lang in einem Rührgefäß alkalisiert. Der Alkalicellulosebrei wird durch Schleudern oder Pressen in eine Alkalicellulose übergeführt, welche 310f0 Alphacellulose und 16°/o N.aOH enthält. Sofort nach dem Zerfasern wird mit 32% CS2, bezogen auf Alphacellulose, sulfidiert und das Xanthogenat zu einer Viscose mit 7% Cellulose und 6,5% NaOH gelöst. Diese Viscose zeigt eine Viscosität von 41", während eine vergleichsweise hergestellte Viscose, bei der man der Tauchlauge kein Sulfit zugegeben hatte, eine Viscostät von go" zeigte. Durch die Erhöhung der Alkalikonzentration der Tauchlauge über 18% wird noch eine weitere Herabsetzung der Viscosität der Viscose bewirkt. Durch den Netzmittelzusatz tritt auch eine zusätzliche geringe Viscositätserniedrigung ein. Außerdem wird eine Aufklärung der Spinnlösung erreicht. Verspinnt man diese Viscose nach der üblichen Entlüftungszeit unter Verstreckung in ein Müller 11-Bad so erhält man Faser von ausgezeichneten Reißfestigkeiten.
• Die angegebenen Viscositäten wurden nach der Kugelfallmethode in der Weise ermittelt, daß die Fallzeit einer Nickelkugel von 3,1 mm Durchmesser und einem Gewicht von 0,1300 g durch eine Viscosesäule von 20 ctn bei 20° in Sekunden gemessen wurde. Beispiel i Zoo kg normaler Sulfit-Kunstseidenzellstoff werden mit 2ooo 1 einer i80%igen Natronlauge, welche io g/1 wasserfreies N a2 S 03 enthält, in einem Rührgefäß bei 5o° 1 Stunde lang alkalisiert. Der Brei wird bis auf ein Gewicht von 3001--g abgepreßt und die entstandene Alkalicellulose zerfasert und sofort mit 35% CS2, bezogen auf Alphacellulose, sulfidiert. Das Xanthogenat wird zu einer Viscose mit 7% Cellulose und 6,50% NaOH gelöst. Die Viscosität dieser Viscose beträgt 6a". Sie wird nach der üblichen Filtration und Entlüftungszeit in ein normales, Sulfat neben Bisulfat enthaltendes Spinnbad (Müller II-Bad), dem in *an sich bekannter Weise verschiedene Zusätze gemacht sein können, versponnen. Zum Vergleich sei angegeben,

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: # i. Verfahren zur Herabsetzung der Viscosität von Viscose, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Herstellung der Viscose Verwendung findende Allcalicellulose durch Tauchen in Breiform in einer ein Alkalisulfit enthaltenden Lauge bei Temperaturen von 35 bis go"' erhalten wurde.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß eine Tauchlauge von einer Alkalikonzentration von über 180/0 Na OH verwendet wird. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden: . deutsche Patentschrift . . . . . . . . . 49266,3.